Подготовка образцов, материал

Основная трудность в экспериментальном определении активности заключается в подготовке образцов исследуемого материала. Эта операция определяется свойствами исследуемого материала. Приготовление образцов определенной концентрации проводилось выпариванием равновесно набухшего материала до требуемой концентрации, после чего образцы выдерживались в эксикаторе от одной до полутора недель для равномерного распределения растворителя в материале сополимера. Определение концентрации растворителя в материале сополимера осуществлялось весовым методом (с точностью 0,003 весовых долей сополимера) по соотношению [c.317]

При подготовке образца к анализу могут быть допущены различия в методах сушки, количестве анализируемого вещества и его разбавлении инертным материалом, в размере частиц и степени их кристалличности, плотности укладки образца в тигель, теплопроводности и теплоемкости образца, увеличении или уменьшении объема образца при нагревании, разновидности инертного материала. [c.17]

Метод часто позволяет избежать проведения длительной и трудоемкой экстракции природного материала и подготовки образца для нанесения на пластинку. Метод применяется для разделения веществ, которые при повышенной температуре представляют собой [c.121]

Для ИК-спектроскопии используют образцы в виде пленок, полученных из раствора. Пленки нерастворимых полиамидов могут формоваться горячим прессованием или готовиться микротомом в виде тонких срезов (2—3 мкм). Во всех случаях необходимо с очень высокой точностью контролировать толщину образца. Недавно была предложена новая ускоренная методика приготовления образцов, которая может рассматриваться как метод неразрушающего контроля. Он состоит в том, что пучок ИК-света направляется на поверхность контакта между исследуемым образцом и материалом с гораздо большим показателем преломления со стороны материала с высоким показателем преломления под углом, примерно равным 45°. При этом большая часть энергии отражается от граничной поверхности. Часть потока, прошедшая через граничную поверхность, проникает в исследуемый образец на глубину нескольких мкм. Если таким образом удается создать несколько отражений, то при этом достигается заметное усиление сигнала, что позволяет получать хорошие спектры поглощения. В качестве материала с высоким коэффициентом преломления обычно используют смешанный кристалл бромида и иодида таллия с показателем преломления 2,6. Вследствие того что единственное требование при проведении экспериментов — хороший оптический контакт между призмой с высоким коэффициентом преломления и исследуемым веществом, требуется минимальная подготовка образца. Эта методика пригодна для нерастворимых полиамидов. [c.243]

Необходима также специальная подготовка образцов, заключающаяся в уплотнении материала путем прессования в специальных прессах или вальцевания, так как наличие в образцах воздушных включений искажает результаты испытаний. [c.72]

Исследование полимера начинают с подготовки образца к анализу. Желательно, чтобы анализируемый материал был измельчен до порошкообразного состояния или мелких зерен. Однако надо следить, чтобы во время измельчения материал не нагре- [c.219]

Экструзионные (выдавливающие) пластометры. Принцип работы приборов заключается в продавливании материала через цилиндрические отверстия в определенный отрезок времени и определении объема прошедшего материала или давления, необходимого для создания заданной скорости выдавливания. Может определяться время начала подвулканизации резиновых смесей при выдавливании. Точность определения невысока, однако возможность воспроизведения технологического процесса экструзии, отсутствие необходимости в специальной подготовке образцов и другие преимущества позволяют иногда применять выдавливающие пластометры для грубой оценки технологических свойств материала. [c.71]

Все известные электрооптические эффекты в жидких кристаллах (ЖК) наблюдаются в тонком однородно ориентированном слое ЖК, заключенном между двумя прозрачными токопроводящими пластинами. Поэтому злектрооптиче-ские характеристики ЖК материалов в равной степени определяются как параметрами самого материала, так и физико-химическим взаимодействием ЖК с материалом подложки. В связи с этим для корректного описания электрооптиче-ских характеристик ЖК необходима унификация условий их исследования с целью исключения неидентичности параметров взаимодействия Ж.К с подложкой. В настоящее время в литературе отсутствуют систематические сведения о методике подготовки описанной системы к исследованиям, что вызвало необходимость разработки данной методики. Процесс подготовки ЖК к электрооптическим измерениям включает четыре основных этапа подготовка стекол и токопроводящих покрытий склеивание ячеек заправка ячеек ЖК веществом контроль качества ориентации ЖК в ячейке. Предлагаемый комплекс технологического оборудования и операций позволил разработать простую и легко воспроизводимую методику подготовки образцов. [c.150]

Г сли задана толщина покрытия, выход по току для расчета продолжительности электролиза указывает преподаватель. Материал основы, если это не указано в описании опыта, малоуглеродистая сталь. Подготовка образцов перед электролизом и их обработка после него указаны в приложении II. [c.47]

Заметим, что при тщательной подготовке образца, соблюдении требований, указанных выше в пунктах а-г, экспериментатор получает надежные и воспроизводимые значения концептуальной характеристики полимерного материала, его [c.127]

Троицкий Е. П. Методика подготовки образцов почв, растительного материала и воды к определению в них микроэлементов. — В кн. Межвузовское совещание по микроэлементам в почвах СССР. Тезисы и методические указания. Изд. МГУ, 1957. [c.24]

Определение состава растительного материала начинается с отбора образца и подготовки его к анализу. Неправильный отбор образца делает бессмысленной дальнейшую работу. Если образец взят случайно, то, как бы тщательно ни были выполнены все операции по химическому определению содержания азота и зольных элементов, представление о его химическом составе будет неправильным. Поэтому взятию средней пробы, отбору аналитической пробы, подготовке образцов к анализу необходимо уделять большое внимание. Как уже было указано, вес средней пробы свежего растительного материала составляет 200—500 г, а во многих случаях достигает 1—2 кг. [c.39]

Подготовка образцов. В качестве материала для образцов удобно брать листовую латунь марки ЛС-62 или ЛС-69, а если ее нет, то железные предметы. [c.94]

Подготовка образца и извлечение гербицидов из тканей растений. Среднюю пробу (зеленая масса растений или зерно) отбирают обычными способами, применяемыми в биохимии. Перед анализом материал измельчают и берут навеску сырого материала от 5 до 30 г в зависимости от вида растения. Следует брать большую навеску зерна — до 50 г. Материал далее растирают в ступке с кварцевым песком или толченым стеклом. При растирании приливают 2—3 раза небольшое количество (не более 5—10 мл) соответствующего органического растворителя, который применяют для извлечения гербицида из тканей растения. Для извлечения симазина, атразина, пропазина используют хлоро( юрм, а для хлоразина — петролейный эфир. Мязгу полностью переносят в делительную воронку емкостью 500 мл. Общее количество хлороформа или петролейного эфира мл. Извлечение проводят в течение суток при встряхивании 3—5 раз за это время. [c.175]

Автоматизация радиоактивационных методов начинается на стадии облучения и охватывает перенос анализируемого материала, контроль параметров облучения, транспортировку материала либо непосредственно в автоматический счетчик, либо в устройство для разделения и, наконец, обработку и представление результатов анализа в нужном виде. Начальная подготовка образцов остается ручной, поскольку она включает такие операции, как гомогенизация образца и помещение его в соответствующий контейнер для облучения. За [c.212]

В исследованиях полимеров применяют два основных метода просвечивающую электронную микроскопию (ПЭМ) и растровую, или сканирующую, электронную микроскопию (РЭМ, или СЭМ). В ПЭМ используют довольно сложные методики подготовки образцов. Образцы готовят либо прямыми методами в виде ульт-ратонких срезов или тонких пленок, получаемых выливанием разбавленных растворов полимеров на поверхность воды или другой жидкости, либо косвенным методом в виде реплик (копий с поверхности изучаемого материала), пластмассовых или угольных. Для повыщения контрастности электронных микрофотографий используют напыление металлов на полимерный объект или реплику, нанесение других контрастирующих веществ. Иногда перед получением реплик объект замораживают в жидком азоте и раскалывают. [c.144]

Измерения электропроводности и эффекта Холла проводили компенсационным методом на постоянном токе подготовку образцов проводили по методике [8]. В качестве материала контактов, наносившихся на образцы, использовали дисперсные смеси золото—тантал, вплавлявшиеся в образцы. Измерения проводили в интервале от температуры жидкого азота до 700°К. [c.248]

Подготовка образцов к испытанию (по ГОСТ 8832—58). Лакокрасочные пленки испытывают на пластинках из стекла, стали, черной полированной жести, белой жести, дюралюминия, алюминия, дерева, фанеры и других материалов. Материал подложки для проведения испытания указан в ГОСТ или ТУ на метод испытания. [c.489]

Подготовка образцов. Испытания проводят иа образцах в форме прямоугольной полоски шириной 10—25 мм, длиной не менее 150 мм. Толщиной образца является толщина испытуемого материала. Допускается отклонение по ширине образца 0,2 мм. Ширина образца должна быть предусмотрена в стандартах или технических условиях на материал. Если в стандартах или технических условиях иа материал нет никаких указаний, то испытания проводят иа образце шириной 10 0,2 мм. [c.154]

Выдавливающие пластометры. На пластометрах этого типа пластичность оценивается либо по скорости выдавливания испытуемого материала через калиброванное отверстие, либо по давлению, необходимому для создания заданной скорости выдавливания. Точность определения невысока, однако возможность воспроизведения технологического процесса шприцевания, отсутствие необходимости в специальной подготовке образцов и ряд других преимуществ позволяют иногда применять выдавливающие пластометры для грубой оценки технологических свойств материала. [c.52]

Так как проявление пластических свойств существенно зависит от температуры испытания, продолжительности действия деформирующей силы и отдыха, размеров и формы образца, эти факторы строго регламентируются при испытании Наличие в образцах воздушных включений искажает результаты испытаний, поэтому необходима специальная подготовка образцов, заключающаяся в уплотнении материала либо путем прессования в специальных прессах, либо путем вальцевания. Выбор способа предварительной обработки материала зависит в основном от типа каучука. [c.52]

Как при подготовке образцов минерала для анализа, так и при толковании результатов анализа первостепенную важность приобретает чистота анализируемого образца. Перед анализом материал должен быть изучен под микроскопом с определением посторонних минералов. Иногда удается обработкой тяжелыми жидко- [c.279]

Подготовке образца к анализу посвящена гл. 2, где обращается внимание на правильность отбора представительных проб анализируемого материала, его измельчения, хранения, маркировки. Обсуждаются причины загрязнения анализируемых проб и пути предотвращения или учета загрязнений. Эти сведения и рекомендации важны и для геолога, отбирающего материал в поле, и для аналитика, выполняющего анализ. [c.6]

Гомогенизация вещества исследуемой пробы путем переведения образцов в мелкодисперсный порошок с последующим переплавлением и истиранием дает возможность получить результаты с точностью, близкой к предельной точности фоторегистрации. Однако при этом следует иметь в виду, что в результате проведения. многочисленных операций возрастает вероятность загрязнения проб материалом аппаратуры, в которой измельчают образцы, и контейнера, используемого для их пере-плавления. К тому же подготовка образцов к анализу, включая изготовление электродов, и сам анализ занимают много времени. Видимо, капсулы для плавления образцов лучше изготовлять из более тугоплавкого материала высокой чистоты, чем платина, и тогда число операций уменьшится и вероятность загрязнения пробы снизится. [c.106]

Вопросы подготовки образцов обсужд 1ются в разделах, посвященных колебательным спектрам (разд. IV) и оптическим материала,. (разд. Illi, [c.183]

Данные, приведенные ниже, заимствованы пз большого числа опубликованных II неопубликованных источников. Наконец, имеется несколько полезных, но довольно мало известных методов обращения с образцами, которые опнсаны в работах [8] (вода как растворитель для получения ИК-спектров), [9] (прессованные диски из Ag I), [10] (получение тонкого слоя образца или пропитывание образцом листового материала из слюды, полиэтилена илп Ag l), [11] (порошок нли пленки полиэтилена для подготовки образцов), [12] (расплавленная сера как растворитель). [c.185]

Монография английского ученого представляет собой руководство по ЯМР, доступное по уровню изложения исследователю, не имеющему специальной подготовки по спектроскопии. В ней наряду с изложением основ стацдартньис методов ЯМР (импульсный ЯМР и фурье-преобразование сигналов свободной прецессии, методы подготовки образцов, выбор растворителя и т.д.) рассматриваются новые методики одномерной (ядердый эффект Оверхаузера и т.п.) и двумерной спектроскопии ЯМР. Изложение материала имеет ярко выраженную практическую направленность, приведены многочисленные примеры решения структурных химических задач. [c.4]

Следует рассмотреть также вопросы соответствующей подготовки образцов, что будет показано в гл. 9. В процессе подготовки поверхности образцов необходимо л ибо избегать применения абразивных материалов, содержащих легкие элементы, либо, если это на практике неосуществимо, тщательно очищать образец для полного удаления остатков этих материалов. После окончательной полировки полирующ ИЙ материал можно удалить ультразвуковой очисткой.Травление образца может быть нежелательным, так как после травления на по-верхности может остаться слой остаточных загрязнений. В идеальном случае образцы следует помещать в прибор непосредствеино после их подготовки. Если это неудобно, достаточно бывает хранить их в вакуумном экси.каторе. [c.159]

При подготовке образцов для масс-спектрометрических измерений хорошо измельчённый сухой материал или выпаренная досуха жидкая проба вводятся в запаянную с одной стороны трубку объёмом около 6 мл из стекла марки Pyrex, заранее заполненную реактивами. Предварительно трубки прокаливаются вместе с помещённой в них окисью меди, восстановленной чистой медью и свежеприготовленной окисью кальция. Если в образце отсутствуют окисленные формы азота, добавление восстановленной чистой меди необязательно. Прокаливание трубок проводится при температуре 500 °С в течение [c.544]

Подготовка образцов. Пластины из древесностружечной плиты взвешивают, помещают в электрический сушильный шкаф и выдерживают при 100 °С до достижения постоянной массы пластины. После зтого пластины протирают ацетоном. Наносить лакокрасочный материал- на пластины, подготовленные таким способом, следует не йоздиее чем через 30 мин после подготовки образцов. [c.85]

Дифрактометрия поликристалличесних порошковых образцов обычно имеет целью идентификацию фазового состава твердых веществ. Главное требование к подготовке образцов для дифрактометрических исследований — формирование гладкой плоской поверхности. Как правило, материал для исследования подвергают тонкому измельчению до получения порошка с размером частиц 2-5 мкм. После измельчения порошок засыпают в форму-держатель и прессуют, формируя ровную плоскую поверхность. Идеальный образец должен быть однороден по составу со случайным распределением кристаллитов по объему, т.е. в идеальном случае в образце складывается случайное распределение всех возможных плоскостей h, к, I. Вклад в формирование пучка отраженного излучения дают только те кристаллиты, в которых отражающие плоскости /z, к, I расположены параллельно поверхности образца. Если распределение всристаллитов в образце действительно случайно, то в формировании каждого луча, образованного отражением от плоскостей с данной комбинацией индексов h, к, I будет участвовать равное число кристаллитов. Для получения полной дифрактограммы достаточно перемещать образец в пределах угла падения пучка первичного рентгеновского излучения. [c.47]

Казалось бы естественным изучение фазового состава основывать главным образом на исследовании микроструктуры смеси полимеров. Прямое исследование микроструктуры в световом (фазово-контрастном) или электронном микроскопе при современных методах подготовки образцов дает интересную информацию о структуре смеси [2, 3, 77, 78, 80, 84, 85, 88—90, 155 165 и др.]. Этот метод дает также информацию, которую вообще нельзя получить другими методами. Но метод имеет и свои недостатки, самый основной из которых обусловлен высокомолекулярной природой полимеров. Если в смеси полимеров размер частиц дисперсной фазы составляет, например, 100— 150 А, то это могут быть либо действительно частицы второй фазы, либо такие микронеоднородности, которые свойствами фазы не обладают. Действительно, одна макромолекула, свернутая на себя, имеет размер указанного порядка. Если полимеры совместимы и произошло диспергирование до отдельных макромолекул, то под микроскопом такие макромолекулы могут выглядеть как частицы второй фазы, даже если произошло самопроизвольное растворение одного полимера в другом. В истинных растворах низкомолекулярных веществ обычно происходит ассоциация однородных молекул. Если макромолекулы образуют ассоциат еще до возникновения новой фазы, то он может иметь размеры обычных коллоидных-частиц. Поэтому наличие микронеоднородности, видимой в микроскоп, не есть еще однозначное подтверждение наличия двухфазной структуры система двухфазна тогда, когда свойства частички идентичны свойствам большого объема материала дисперсной фазы. В сущности такой подход следует из определения Гиббса. Так, в книге Киреева ([166], стр. 232) сказано Фаза — совокупность всех гомогенных частей системы, одинаковых по составу и по всем химическим и физическим свойствам (не зависящим от количества вещества) и отграниченных от других частей системы некоторой поверхностью (поверхностью раздела) . [c.35]

Ошибки при измерении распространенности изотопов, вызываемые некоторыми из описанных выше факторов, могут быть уменьшены при соответствующем выборе исследуемого веш,ества. Для подготовки образца из исходного материала следует использовать реакции, идущие до конца только при этом условии можно избежать ошибок, связанных с изменением изотопных отношений. При этом вещество должно быть достаточно летучим, чтобы его можно было полностью испарить, и достаточно тяжелым, чтобы свести к минимуму дискриминации по массам. При масс-спектрометрическом исследовании оно должно легко отделяться от примесей, которые могут помешать при измерении, и должно быть насколько возможно инертным для более легкого удаления. Хогг [945] отметил, что тетрахлорид титана, являясь идеальным веществом по отношению ко многим из указанных выше требований, разлагается в трубке, образуя НС1 и твердые отложения. Эти реакции могут привести к фракционированию образца благодаря образованию летучих продуктов. [c.81]

Необходимо, следовательно, тщательно различать понятия способный кристаллизоваться (изотактический или синдиотактический) я кристалличный в том смысле, что какой-то образец может кристаллизоваться на 100% (например, целлюлоза, нейлон, изотактический полипропилен), но никогда не будет на 100% кристалличен. Степень кристал-лизуемости зависит от истинной молекулярной структуры, тогда как фактическая степень кристалличности зависит от условий подготовки образца, подлежащего исследованию, т. е. от таких особенностей его получения из расплава, как скорость охлаждения, ориентация при охлаждении, последующий отжиг в растянутом или нерастянутом состоянии и т. д. Образец полипропилена или полистирола неизвестного происхоладения, дающий аморфную рентгенограмму, еще не доказывает, что этот материал обладает полностью атактической структурой только если растяжение и отжиг его, проведенные порознь или одновременно, не дадут никаких следов четких линий на дифракционной картине, можно будет считать этот материал атактическим. [c.65]

Условия, в которых образцы находятся перед испытанием, также должны быть указаны в стандартах или технических условиях на материал. Если условия подготовки образцов не указаны в стандартах или технических условиях, то перед йспытаниехМ их выдерживают в термостате при 50°С в течение 24 ч и затем охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе над сухим хлоридом кальция. [c.228]

Материал катода также оказывает влияние на распределение фоновых пиков во время измерений большая сорбционная способность тори рованиого вольфрама приводит к насыщению катода различными газами выделение же при нагревании происходит неравномерно, из-за чего наблюдаются колебания величины фона, а также нестабильная эмиссия электронов. Проблема фона во много.м зависит от степени откачки масс-спектрометров и применения оригинальных новых принципов при регистрации и таких, как использование модулятора молекулярного напуска газа в ионный источник. Некоторые ошибки при измерении распространенности изотопов, имеющих своими источниками некоторые из описанных выше факторов, могут быть снижены посредством выбора соответствующего соединения исследуемого элемента. При подготовке образца из исходного матер иала следует использовать реакции, идущие до конца, в противном случае не удастся избежать ошибок, связанных с изменением изотопных отношений. Так, неполное сжигание органического вещества с целью получения удобной для масс-спектрометрических измерений формы двуокиси углерода при определении отношений дает разброс в величине для одного и того же образца порядка 0,08—0,2%- [c.144]

Стойкость к действию воды определяется сравнением прочности образцов, выдержанных в течение определенного времени в воде и на воздухе. Чаще всего водостойкость определяют по изменению прочности при сдвиге, иногда — при неравномерном отрыве. Продолжительность испытаний в отечественной практике, как правило, составляет 30 сут (с промежуточными сроками 10, 15, 20 сут). Образцы выдерживают в обычной водопроводной воде при комнатной температуре, потом сушат и испытывают на сдвиг. При этом фиксируют не только снижение прочности, но и характер разрушения. Так, например, если в клеевом шве обнаружены следы коррозии металла, необходимы дополнительные испытания образцов с соответствующими защитными покрытиями металла. Кроме того, результат испытаний может зависеть от способа подготовки поверхности материала к склеиванию. Для более полной характеристики испытуемого клея це.тесообразно испытывать на водостойкость несколько образцов, поверхность которых подготовлена разными способами. [c.481]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология