Система напуска с молекулярным натеканием

Основной недостаток системы с молекулярным натеканием — быстрая убыль давления легких компонентов. Этот недостаток исключается при использовании баллона напуска большого объема. Размеры баллона определяются допустимым падением давления за время анализа для наиболее легкого из измеряемых компонентов. [c.26]

При масс-спектрометрическом анализе органических соединений и их смесей поступление исследуемого образца в ионный источник, как правило, осуществляется в режиме молекулярного потока. Емкость, в которой находится образец, отделена от источника диафрагмой, и натекание осуществляется за счет перепада давлений с одной стороны диафрагмы в напускном объеме устанавливается сравнительно высокое давление до 1 мм рт. ст., с другой стороны в ионном источнике давление не превышает 10 мм рт. ст. Если диаметр отверстия меньше длины свободного пробега молекул в области высокого давления, то газ течет через диафрагму в молекулярном режиме, и скорость течения газа с молекулярным весом М пропорциональна 1/У М и парциальному давлению газа в системе напуска. Смесь газа откачивается от ионного источника со скоростью, пропорциональной 1/1/Ж, поэтому состав газа в ионном источнике будет тем же, что и в напускной системе. При молекулярном натекании исследуемой пробы парциальное давление каждого компонента в ионизационной камере не зависит от присутствия других компонентов и пропорционально только парциальному давлению этого компонента в исходной смеси. Градуировка масс-спектрометра сводится к снятию масс-спектра компонента и к измерению давления в напускном баллоне, тогда как при вязкостном натекании для градуировки нужно использовать смесь, близкую по составу к анализируемой. [c.26]

Каждая из систем имеет определенные преимущества и недостатки. Обогреваемый объем обеспечивает стационарный напуск образца в течение длительного времени, причем благодаря молекулярному натеканию состав паров образца в зоне ионизации соответствует их составу в объеме напуска. Эта система наиболее пригодна для количественного анализа. Однако она неприменима для анализа высококипящих веществ, которые не могут быть полностью переведены в газообразное состояние нри используемых в этой системе температуре и давлении. Кроме того, из-за длительного контакта со стенками объема и коммуникаций при высокой температуре может иметь место разложение термически нестабильных веществ. [c.90]

Система напуска состоит из гребенки с ампулами для проб, баллона напуска и системы вентилей. Кроме того, система имеет промежуточный объем, используемый как шлюз для перепускания пробы из ампул в баллон напуска. Отверстия в диафрагме вентиля диаметром 10—15 мк используются для молекулярного натекания анализируемой газовой смеси из баллона напуска в источник ионов. Молекулярный напуск обеспечивает линейную зависимость ионного тока от давления в баллоне напуска. [c.30]

Для определения количественного состава смеси прибор градуируется по каждому из компонентов. Градуировкой устанавливается зависимость между интенсивностью ионного тока и парциальным давлением компонента в напускной системе. При этом в системе напуска поддерживается давление, обеспечивающее молекулярный характер натекания. Тогда интенсивность ионного тока каждого компонента / прямо пропорциональна его концентрации Р в исходной смеси и не зависит от состава последней 1=8-Р, где 8 — коэффициент пропорциональности, называемый чувствительностью. [c.74]

СИСТЕМА НАПУСКА С МОЛЕКУЛЯРНЫМ НАТЕКАНИЕМ [c.67]

На рис. 4.2.1 приведена блок-схема масс-спектрометрического прибора 3-5]. Назначение первых двух элементов этой схемы и натекателей — создание направленного пучка ионов с минимальными углом расхождения и разницей энергии для ионов с данным отношением т/е. В анализаторе сформированный ионный луч тем или иным способом разлагается на составляющие по т/е, интенсивность которых затем и регистрируется. Рабочее давление во всех этих блоках прибора различается на много порядков величины, и для обеспечения нужных давлений служит вакуумная система. При этом рабочее давление в системе напуска колеблется в диапазоне 1,5 ч-350 Па, давление в ионном источнике не превышает 1,5 мПа, а в анализаторе и приёмнике ионов — 0,15 мПа. Кроме того, при подготовке прибора для проведения анализа ионный источник, анализатор и приёмник ионов откачиваются до остаточного давления 1,5-ь 15 мкПа (часто — с прогревом ) для минимизации последующего рассеяния пучка ионов и фона прибора от остаточных газов. Натекатели 6 обеспечивают контролируемую скорость подачи газа в ионный источник и анализатор. При этом по типу натекателя, установленного между системой напуска и ионным источником приборы подразделяются на химические (отечественная маркировка — МХ) и изотопные (МИ). В приборах типа МХ реализуется молекулярный режим натекания газа, когда скорость натекания компонентов газовой смеси не зависит от её состава, в приборах типа МИ — вязкий режим, при котором скорость натекания компонентов смеси зависит от её вязкости и, следовательно, состава. [c.90]

Давление в системе напуска поддерживали таким, которое обеспечивало молекулярность натекания. [c.215]

Газы и жидкости с высоким давлением пара при комнатной температуре можно вводить в масс-спектрометр через холодную систему напуска, устройство которой показано на рис. 3.1. Образец вводят в следующей последовательности. Анализируемое вещество помещают в контейнер 2, который через вакуумное уплотнение присоединен к системе ввода. Контейнер охлаждают сухим льдом или жидким азотом. При перекрытых кранах 5 и 5 и открытых кранах 4, 6и7 создают высокий вакуум в резервуаре 1 и в канале между кранами 6 и 8. Перекрывая кран 7, отключают систему от вакуумной откачки. Затем открывают краны 4, 6 и 8. При этом исследуемое вещество в газообразном состоянии перетекает из контейнера 2 в резервуар 1. Применяют резервуар емкостью от 100 мл до 3 л. Резервуар большого объема необходим при длительной записи масс-спектра, чтобы поддерживать постоянное количество вещества, поступающего в ионный источник. Натекание вещества из резервуара 1 в ионный источник происходит при открытом кране 5. Для медленной подачи вещества из резервуара 1, где его давление составляет -10 торр, в ионный источник, где давление равно -10 торр, а также для поддержания в ионном источнике высокого вакуума применяют молекулярный натекатель 3. Обычно молекулярный натекатель - это металлическая фольга с отверстиями в несколько микрон. Часто используют фольгу из золота. [c.38]

Суммируя для молекулярного и вязкого натекания все за и против, можно констатировать, что использование молекулярного потока газа при напуске в ионный источник масс-спектрометра с учетом фракционирования может гарантировать более надежную работу напускной системы в целом, чем вязкое натекание. [c.84]

МОЖНО производить напуск в ионизационную камеру МС-1. Вся система может обогреваться до нужной температуры. Натекание газа в источник было молекулярным. [c.226]

При масс-спектрометрическом анализе органических соединений и их смесей поступление исследуемого образца в ионный источник, как правило, осуществляется в режиме молекулярного потока. Емкость, в которой находится образец, отделена от источника диафрагмой и натекание происходит за счет перепада давлений с одной стороны диафрагмы (в напускном объеме) устанавливается сравнительно высокое давление до 1 мм рт. ст., с другой (в ионном источнике) — давление не превышает 10" мм рт. ст. Если диаметр отверстия меньше длины свободного пробега молекул в области высокого давления, то газ течет через диафрагму в молекулярном режиме и скорость течмия газа с молекулярным весом М пропорциональна 1/УМ и парциальному давлению газа в системе напуска. Смесь газа откачивается из ионного источника со скоростью, пропорциональной поэтому [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология