ЯМР высокого разрешения в твердом теле

ЯМР высокого разрешения в твердом теле [c.408]

Метод ЯМР высокого разрешения в твердом теле, а точнее, одна из методик этого комплекса методов—вращение твердого образца под магическим углом 54°44 по отношению к направлению вектора напряженности приложенного магнитного поля, представляется весьма многообещающим При таком вращении среднее дипольное взаимодействие в образце, обусловливающее большую ширину линий, обращается в нуль, и спектр ЯМР приобретает все преимущества, характерные для ЯМР жидкостей [781]. [c.408]

Дальнейшие перспективы в развитии ЯМР-спектроскопии полимеров связаны с совершенствованием аппаратуры (повышение рабочей частоты спектрометров при использовании сверхпроводящих соленоидов развитие импульсных методов, в том число для получения спектров ЯМР высокого разрешения в твердом теле использование ЭВМ для повышения точности, чувствительности метода и для автоматизации намерений), с широким применением ЯМР-спектроскопии С, развитием теории релаксационных процессов в полимерах (в блоке и в р-ре) и с изучением связи параметров спектров ЯМР с химич. структурой, конфигурацией и конформацией макромолекул. [c.522]

В последние годы разработаны новые методики и специальные приемы эксперимента, позволяющие применять метод ЯМР для больщинства элементов периодической системы, а также добиться необходимого сужения полос поглощения, что привело к созданию новой области химической радиоспектроскопии — ЯМР высокого разрешения в твердых телах. Применение ЯМР-спектроскопии высокого разрешения открывает широкие возможности в изучении строения гетерогенных катализаторов. С помощью этого метода уже выполнен ряд исследований структуры [c.214]

Авторы считают своим приятным долгом выразить благодарность зэ съемку спектров ЯМР высокого разрешения в твердом теле М А Федотову и Пабло Караватти (ЕТН, Zuri h) [c.408]

Хеберлен У-, Меринг NI. ЯМР высокого разрешения в твердых телах Пер. с англ. М. Мир. 1980. 504 с. [c.415]

Использование ЯМР спектроскопии ограничивается также тем, что спектры высокого разрешения можно обычно снимать лишь в жидкости. Для перевода полимеров в раствор подбирают растворители, сигналы которых не перекрывают сигналы полимера, или используют дейтерированные растворители. Уникальным является гексафторацетоноксим, легко растворяющий при комнатной температуре полиамиды, полиэтилентерефталат, полиформальдегид и не дающий сигналов ПМР в области химических сдвигов от О до 9 м.д. [5]. Разрабатываются методы съемки спектров ЯМР высокого разрешения в твердом теле, основанные на быстром вращении образца под магическим углом (ar os(УЗ/3) =54°44 ) [6] и использовании специальных последовательностей импульсов [7, 8]. Как видно из рис. I, этим путем удается получать спектры ЯМР, аналогичные снятым в растворе [9]. [c.107]

Тетрагидрофуран в растворе и на поверхности образует комплекс с кислотными центрами [26, 29], сероводород в определенных условиях диссоциативно хемосорбируется на поверхности катализаторов [30]. Методом ИКС (по частоте связи СО) установлено, что адсорбция тетрагидрофурана на у-А120з при комнатной температуре приводит к уменьшению концентрации льюисовских кислотных центров, и при большом покрытии поверхности происходит полная их блокировка [6]. При повышенной температуре образующийся комплекс разлагается по связи С-0 [26]. При исследовании этой адсорбции методом ЯМР высокого разрешения в твердом теле найдено [6], что в спектре ЯМР И (рис. 3.4) имеются сигналы, принадлежащие прочно связанной с поверхностью структуре тетрагидрофурана с раскрытой связью С-0 (5 = 0.6 М.Д.), и сигнал с 5 = 4 .5 м.д от более реакционноспособной структуры, вероятно, это алкоксисодержащие фрагменты, ассоциативно связанные с льюисовскими кислотными центрами умеренной силы. В присутствии Н28 интенсивность последнего сигнала уменьшается, появляются сигналы, принадлежащие адсорбированному Н28 (5 = 1,6 и 2.13 м.д.). При совместной адсорбции тетрагидрофурана и сероводорода при комнатной температуре по спектрам ЯМР С обнаруживается сигнал (5 = 29.9 м.д.), относящийся к связанному с поверхностью тиолану. При повышенной температуре появляются сигналы от продуктов разложения тетрагидрофурана (рис. 3.5) [6]. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология