Фотометрия пламени. Анализ воды

Добавляют 1 мл раствора серной кислоты 1 I и три стеклянных шарика. Выпаривают воду над открытым пламенем микрогорелки. Когда начинается обугливание, уменьшают пламя и продолжают нагревать до тех пор, пока вся пробирка не заполнится густыми белыми парами и не прекратится дальнейшее потемнение анализируемого вещества. Прекращают нагревание и дают охлаждаться 1 мин. Добавляют 1—3 капли 30%-ной перекиси водорода так, чтобы капли попадали непосредственно в раствор. Снова нагревают до кипения. Повторяют добавление перекиси водорода и нагревание несколько раз до обесцвечивания раствора. Часто бывает так, что раствор становится бесцветным немедленно после добавления перекиси водорода, но снова темнеет при нагревании. Обработку заканчивают, когда раствор после нагревания больше не темнеет. После того как раствор станет бесцветным, продолжают нагревание, поддерживая слабое кипение в течение 5 мин. Удаляют пламя и дают пробирке остыть. Для получения более точных результатов раствор из пробирки переносят в прибор для дистилляции или аэрации и выделяют аммиак, как описано на стр. 110 и 76—79. Добавляют 3 мл насыщенного раствора гидроокиси натрия и поглощают аммиак 10 мл 0,01 и. серной кислоты. Если достаточна меньшая степень точности, то переносят содержимое пробирки в мерную колбу на 100 мл, разбавляют примерно до 75 мл и перемешивают. Добавляют при перемешивании 15 мл реактива Несслера (раствор в или г ) из мерного цилиндра. Немедленно разбавляют до 100 мл и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на. фотометре при —490 ммк и толщине слоя 1 см. Через все стадии анализа проводят также контрольный и стандартный растворы, содержащие 0,1 и 0,3 мг аммонийного азота. Реактив Несслера добавляют в контрольный, стандартный и анализируемый растворы одновременно. [c.113]

Ход анализа. Пробу готовят, растворяя 1 г породы, выпаривая ее досуха с концентрированной плавиковой кислотой и со смесью концентрированной серной и хлорной кислот, с последующим растворением влажного остатка в 20 мл 0,5 н. соляной кислоты. Нерастворимый остаток отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат разбавляют до 50 мл водой и берут две аликвотных части по 5 мл на анализ. Разбавляют одну аликвотную часть 5 мл воды, а другую — 5 мл воды, содержащей по 5 мкг/мл натрия и калия. Вводят каждый из этих растворов в пламя фотометра и заканчивают определение обычным путем. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология