Фотометрия пламени

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Интенсивность спектральной линии при постоянных условиях пропорциональна количеству введенных в пламя атомов элемента или концентрации соли металла в анализируемом растворе. Однако в реальных случаях эта зависимость может нарушаться вследствие протекания в пламени процессов самопоглощения, ионизации и образования термически устойчивых соединений. На рис. 1.13 представлена зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации элемента в растворе. При средних содержаниях определяемого элемента в растворе эта зависимость линейна. Для больших содержаний сказывается влияние самопоглощения эмиссии атомов в плазме и в этом случае интенсивность излучения спектральной линии пропорциональна корню квадратному, из концентрации элемента в растворе. При очень низких концентрациях элемента и высокой температуре плазмы проявляется процесс ионизации его атомов и интенсивность излучения спектральной линии пропорциональна квадрату концентрации. В обоих случаях градуировочный график искривляется. Кроме процессов, указанных выше, на ход графика влияет ряд других факторов, поэтому определение элементов в методе фотометрии пламени проводят с использованием серии растворов сравнения. Они должны содержать все вещества, входящие в состав исследуемого раствора, и фотометрироваться в одинаковых с ним условиях. [c.37]

МЕТОД ЭМИССИОННОЙ ФОТОМЕТРИИ ПЛАМЕНИ (пламенной фотометрии) [c.11]

Метод эмиссионной фотометрии пламени является одним из вариантов эмиссионного спектрального анализа и основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными частицами (атомами или молекулами) при введении вещества в пламя горелки. [c.11]

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

СРАВНЕНИЕ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО МЕТОДА С МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИИ ПЛАМЕНИ [c.37]

Предел обнаружения методом фотометрии пламени составляет 0,002—5 мкг/см Для щелочных металлов этот метод наиболее чувствителен из всех существующих методов их определения, за исключением радиохимических. Это справедливо также для кальция и стронция, если отсутствует анионный эффект. Определению меди, серебра, галлия, индия и таллия почти не мешают другие компоненты, поэтому фотометрию пламе [c.377]

Атомно-эмиссионная фотометрия пламени [c.35]

Метод основан на последовательном фотометрировании дублетов спектральных линий калия 4 51/2—4 P°i/2, 3/2 769,9, 766,5 нм ( а = 1,62 эВ) и лития 2 Si/2—22Р 1/2,3/2 670,8 нм ( в = 1,85 эВ) , излучаемых атомами калия и лития а пламени светильный газ — воздух. Факторы специфичности интерференционных светофильтров при определении калия в присутствии лития, натрия и кальция составляют 10 , а лития в присутствии калия и натрия— 10 —10 что обусловливает хорошую избирательность анализа смеси калия и лития методом фотометрии пламени. Предел обнаружения калия и лития — 5-10 %. [c.45]

В методе фотометрии пламени измеряют интенсивность излучения атомов, возбужденных в пламени, поэтому более правильно было бы называть этот метод атомно-эмиссионной спектрофото-метрией. Но можно измерять и поглощение (абсорбцию) излучения свободными атомами, находящимися в пламени в невозбужденном состоянии. Такой метод называют атомно-абсорбционной спектрофотометрией и используют его для определения концентрации атомов путем определения поглощения излучения. Таким образом, оба метода дополняют друг друга. Между находящимися в пламени возбужденными атомами и атомами в основном состоянии существует следующее соотношение [c.378]

В этом детекторе компонент, выходящий из колонки, после смешения с кислородом или воздухом сгорает в пламени, обогащенном водородом. Для регистрации продуктов применяется фотометрия пламенной эмиссии фосфор- и серосодержащих соединений при длине волны соответственно 526 и 394 нм. Специфичность достигается за счет применения оптических фильтров и такого расположения горелки, которое позволяет экранировать фотоумножитель от пламени горелки. Его чувствительность составляет 10- мг для серосодержащих соединений и 10- —10- мг для фосфорсодержащих веществ. Линейный диапазон 5-10 . [c.190]

ФОТОМЕТР ПЛАМЕННЫЙ ЛАБОРАТОРНЫЙ ФПЛ-1 [c.23]

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ И ФОТОМЕТРИЯ ПЛАМЕНИ [c.138]

Для превращения пробы в аэрозоль используют, как правило, пневматические распылители (пульверизаторы) типа приведенных на рис. 3.37. Их устройство аналогично применяемым в методе фотометрии пламени. В соответствии с этим различают системы с полным потреблением анализируемого раствора (рис. 3.37, а) и системы предварительного смешения аэрозоля с горючим газом и окислителем (рис. 3.37,6). [c.147]

Работа 13. Определение натрия методом фотометрии пламени [c.159]

СУЩНОСТЬ МЕТОДА ЭМИССИОННОЙ ФОТОМЕТРИИ ПЛАМЕНИ [c.11]

Возбуждение частиц в пламени, распределение Больцмана. Как показано в уравнении (3), интенсивность излучения атомов или молекул зависит от числа свободных атомов или молекул Мт- Так как методом эмиссионной фотометрии пламени определяют элементы в зоне пламени, где достигается равномерное распределение энергии по отдельным степеням свободы, т. е. имеет место локальное термическое равновесие (ЛТР), то количество атомов (молекул), находящихся в состоянии с энергией Е, может быть рассчитано в этом случае по формуле Больцмана [c.13]

Влияние раствора на результаты анализа. В методе эмиссионной фотометрии пламени, как и в любом методе спектрального анализа, состав пробы, а следовательно, и состав раствора влияет на результаты анализа. [c.13]

В методе атомно-абсорбционной спектрофотометрии используется поглощение излучения атомами, находящимися в пламени в невозбужденном состоянии, в отличие от фотометрии пламени, где необходимо термическое возбуждение атомов. Поэтому атомную абсорбцию можно использовать для определения содержания таких элементов, излучение которых нельзя возбудить в пламени, что является преимуществом метода. Область применения метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии тем самым значительно шире, чем фотометрии пламени. По- [c.380]

Наблюдаемые в пламенах спектры атомов относительно просты, так как при таких температурах наблюдаются спектральные линии, обусловленные переходами только с уровней с низкими энергиями возбуждения (1,5—2,5 эВ). Поэтому в методе эмиссионной фотометрии пламени применяют очень простые приборы — пламенные фотометры, в которых монохроматором являются интерференционные светофильтры, а детектором излучения — фотоэлементы. Как правило, пламенные фотометры позволяют определять несколько элементов последовательно (натрий, калий, кальций, литий). Сконструированы также одноканальные многоэлементные фотометры с прямым отсчетом, позволяющие определять до И элементов, в том числе бор (по молекулярной полосе ВО2) и цезий (по резонансному дуплету). Более совершенны пламенные фотометры, имеющие компенсационную схему, которая устраняет спектральные помехи, связанные с инструментальной ошибкой (анализаторы типа ПАЖ). [c.14]

Для определения неизвестной концентрации элементов в растворах методом эмиссионной фотометрии пламени необходимы эталоны, химический состав и физические свойства растворов которых должны быть как можно ближе к составу и свойствам анализируемых образцов. [c.15]

В методе эмиссионной фотометрии пламени рекомендуется несколько способов определения неизвестной концентрации элемента в растворе. Независимо от выбранного способа предварительно устанавливают или проверяют линейность между током и концентрацией. [c.15]

ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ К ПРАКТИЧЕСКИМ РАБОТАМ ПО МЕТОДУ ЭМИССИОННОЙ ФОТОМЕТРИИ ПЛАМЕНИ [c.16]

Метод атомной абсорбции обладает рядом преимуществ перед методом фотометрии пламени. [c.37]

Одним из преимуществ метода эмиссионной фотометрии пламени является быстрое определение калия и натрия из одного раствора. Влияние одного элемента на результаты определения другого устанавливают эмпирически. Большое значение имеют концентрации определяемого и мешающего элементов, температура пламени, конструктив- [c.17]

Для получения свободных атомов анализируемое вещество наг -вают до высокой температуры в пламенах. Способы введения вещества в пламена и происходящие при этом процессы описаны в Методах эмиссионной фотометрии пламени . Помимо пламен для атомизации веществ в атомно-абсорбционном методе используют специальные печи-кюветы, в которые вводят небольшое количество пробы (чаще всего в виде капли раствора). При повышении температуры печи вещество испаряется и атомизируется. Происходящие при этом процессы аналогичны процессам в пламенах. В качестве источников излучения, ослабление интенсивности которого определяется, могут быть использованы, например, лампы накаливания или различного рода газоразрядные лампы, испускающие непрерывные (сплошные) спектры в широких спектральных областях. [c.35]

Руководство включает два больших раздела оптические методы и электрохимические методы. В первом разделе рассматриваются методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентные методы. Второй раздел включает потенциометрический, кулонометрическнй, полярографический и амперометрический методы анализа. Единство подхода к теоретическим вопросам внутри каждого из разделов позволяет четко увидеть возможности, ограничения и недостатки каждого метода. По каждому методу даны практические работы, отражающие определенные возможности метода либо в исследовательском, либо в прикладном аспекте описана аппаратура. [c.2]

Наиболее простым и давно применяемым источником возбуждения эмиссии является пламя, его использовали еще в ручном спектроскопе при проведении качественного анализа. В настоящее время пламя применяют для точных количественных определений содержания щелочных и щелочноземельных металлов в растворе в методе фотометрии пламени. Поскольку температура в зонах пламени неодинакова, возбуждающая способность этих зон также различна. Количественная оценка интенсивности излучения возможна только при работе с очень равномерным пламенем, при исключительно равномерном распределении анализируемого раствора в пламени и использовании для возбуждения одной и той же зоны пламени. [c.370]

В пламенно-фотометрическом детекторе, предложенном Броуди и Чанеем [57], компонент, выходящий из колонки, после смешения с кислородом или воздухом сгорает в пламени, обогащенном водородом. Для регистрации продуктов сгорания применяется фотометрия пламенной эмиссии фосфор- и серусодержащих соединений при [c.112]

Основными ограничениями метода фотометрии пламени являются необходимость переведения анализируемых проб в рас< твор, сравнительно высокий уровень матричных эффектов и, как правило, одноэлементность анализа. [c.59]

Количественный учет влияния всех процессов в пламени — задача практически неразрешимая. Поэтому метод эмиссионной фотометрии пламени, так же как и все методы спектрального анализа, яйляетсд относительным. Для определения концентрации какого-либо металла необходимы эталоны, которые просто приготовить в виде растворов. [c.13]

Метод эмиссионной фотометрии пламени прост, экспрессен, производителен, может быть легко автоматизирован воспроизводимость метода 2—4%. Для ряда элементов метод имеет очень низкие пределы обнаружения. Например, натрий можно определять при содержании его 10 мкг/мл. Определение микро- и субмикроколичеств ряда элементов возможно из очень небольших объемов например, с помощью фотометра РЬАРН0-4 из объема 0,3 мл можно одновременно определить два элемента. Предел обнаружения элементов этим мето- [c.14]

Чувствительность определения некоторых элементов методом фотометрии пламени незначительна, поскольку аналитические линии этих элементов лежат в ультрафиолетовой области спектра. Поэтому для возбуждения этих спектров требуется энергия, значительно превышающая энергию частиц в пламенах. Действительно, чтобы наблюдать линию испускания в ультрафиолетовой области, необходимо иметь достаточное число частиц, находящихся на начальном высоковозбужденном уровне энергии Е (длина волны линии обратно пропорциональна разнице энергий начального и конечного уровней перехода Х=кх1Е — Е2). Для метода атомной абсорбции важна заселенность нижнего, основного уровня, поэтому на чувствительность определения не влияет спектральная область, где лежат аналитические линии определяемых элементов. [c.37]

Фотометрию пламени в узком смысле можно рассматривать как метод эмиссионной спектроскопии. Окрашивание пламени, возникающее, например, при внесении летучих солей щелочных и щелочноземельных металлов в пламя, издавна используют для целей качественного анализа. Но визуальным методом можно определить окрашивание пламени только в видимой части сп( ктра и невозможно разложить смешанную окраску на составные цвета, а интенсивность окраски можно оценить лишь очень приешизительно. В фотометрии пламени измеряют интенсивность излучения и при определенных условиях используют зависимость ее от концентрации веществ, вызывающих окрашивание пламени. [c.373]

Теоретические основы аналитической химии 1980 (1980) -- [ c.26 ]

Аналитическая химия кадмия (1973) -- [ c.129 , c.193 ]

Основы аналитической химии Часть 2 (1965) -- [ c.310 , c.353 ]

Краткий химический справочник Ч.1 (1978) -- [ c.344 ]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.372 ]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.631 ]

Физико-химические методы анализа Изд4 (1964) -- [ c.258 ]

Справочник инженера - химика том второй (1969) -- [ c.408 ]

Справочник по аналитической химии (1979) -- [ c.457 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.180 ]

Курс аналитической химии Книга 2 (1964) -- [ c.262 ]

Аналитическая химия промышленных сточных вод (1984) -- [ c.0 ]

Справочник по аналитической химии (1975) -- [ c.414 ]

Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2 (1968) -- [ c.314 ]

Справочник по аналитической химии (1962) -- [ c.254 ]

Справочник по английской химии (1965) -- [ c.354 ]

Инструментальные методы химического анализа (1960) -- [ c.459 ]

Физико-химичемкие методы анализа (1964) -- [ c.191 , c.435 ]

Основы аналитической химии Книга 2 (1961) -- [ c.23 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.0 ]

Методы количественного анализа (1989) -- [ c.14 ]

Хлор (1983) -- [ c.123 ]

Инструментальные методы химического анализа (1960) -- [ c.459 ]

Аналитическая химия Часть 2 (1989) -- [ c.42 ]

Инструментальные методы химического анализа (1989) -- [ c.200 ]

Справочник по аналитической химии Издание 4 (1971) -- [ c.414 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1982) -- [ c.254 ]

Справочник по аналитической химии Издание 3 (1967) -- [ c.354 ]

Физико-химические методы анализа Издание 4 (1964) -- [ c.258 ]

Физико-химические методы анализа Издание 2 (1971) -- [ c.201 ]

Физико-химические методы анализа (1964) -- [ c.191 , c.435 ]

Теоретические основы физико-химических методов анализа (1979) -- [ c.33 ]

Курс аналитической химии Издание 2 (1968) -- [ c.239 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.236 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.164 , c.166 ]

Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4 (1975) -- [ c.258 ]

Основы аналитической химии Издание 3 (1971) -- [ c.396 , c.438 ]

Основы аналитической химии Кн 2 (1965) -- [ c.310 , c.353 ]

Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2 (1977) -- [ c.31 , c.245 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.477 , c.478 , c.581 ]

Краткий химический справочник Издание 2 (1978) -- [ c.344 ]

Краткий химический справочник (1977) -- [ c.328 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология