Осаждение элементов при выпаривании с хлорной кислотой

ОСАЖДЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ ПРИ ВЫПАРИВАНИИ С ХЛОРНОЙ КИСЛОТОЙ [c.91]

Удобным реактивом для осаждения таллия является тиомочевина С8 (N1 2)2. Если осаждать таллий из растворов, содержащих хлорную кислоту, то ни один другой элемент не выпадет в осадок. В азотнокислой среде образуется осадок тиомочевины со свинцом. Интересно, что осаждение тиомочевиной можно проводить из растворов, содержащих соли таллия любой валентности тиомочевина сама является восстановителем трехвалентного таллия, и состав осадка тиомочевины с одновалентным таллием всегда постоянен. Для успешного выполнения операции важно, чтобы все другие кислоты, кроме хлорной (и азотной, если известно, что раствор не содержит свцнца), были удалены выпариванием. Методика определения очень проста к раствору соли таллия (2%-ному по свободной хлорной кислоте) добавляют равный объем 10%-ного раствора тиомочевины. Осадок выпадает немедленно. Ему дают отстояться 30 мин. при охлаждении проточной водой. Охлаждение необходимо для понижения растворимости осадка. Затем осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают холодным 5%- ым раствором тиомочевины, слегка подкисленным соляной кислотой. Хорошо отсасывают промывные воды и растворяют осадок теплой водой. В растворе определяют таллий любым методом — весовым, объемным или колориметрическим. Взвешивать осадок не рекомендуется, так как для промывания его применяется раствор тиомочевины, частично остающейся на осадке. [c.423]

При разложении образца могут возникнуть затруднения, если проба содержит значительные количества алюминия, поскольку у него весьма велика способность к комплексообразова-нию. Фториды препятствуют осаждению алюминия в виде гидроксида [4.82]. Они также мешают определению некоторых других элементов, например олова. В [4.83] отмечается мешающее действие фторидов при определении бериллия в силикатах. Погрешность, вызванная летучими соединениями циркония, [4.84] больше чем погрешность, обусловленная комплексообразованием с фторидами. Следует также указать на мешающее действие фторидов при фотометрическом определении титана в виде желтого перо-ксотитаната. Возникают трудности при определении натрия в силикатах, содержащих одновременно большие количества натрия и алюминия, поскольку после разложения пробы в смеси фтороводородной и хлорной кислот, выпаривания раствора до появления паров кислот и растворения остатка в хлороводородной кислоте может образоваться малорастворимый фторалюминат натрия [4.85]. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология