Осаждение алюминия, железа и аналогичных элементов

G. Е. F. L U и d е И и Н. В. К п о w 1 е s [J. Ат. hem. So ., 45, 676 (1923)] тщательно исследовали точность этого метода при использовании его для отделения алюминия, железа и других аналогичных элементов ох марганца, цинка, никеля, кобальта и меди. Они пришли к следующим выводам 1) умеренные количества железа и алюминия могут быть отделены от марганца и никеля аммиаком так же удовлетворительно, как и ацетатом натрия или карбонатом бария 2) при указанных выше условиях отделение железа и алюминия от кобальта, меди и цинка неполно большой избыток клорида аммония улучшает это отделение 3) избыток аммиака и хлорида аммония дает лучшее отделение от меди и цинка, но при этих условиях осаждение алюмжния неполно и отделение от марганца, никеля и кобальта менее удовлетворительно 4) фосфор и ванадий мало мешают отделению, если железо или алюминий преобладают. В противном же случае они образуют нерастворимые соединения с марганцем и мешают не только при отделении аммиаком, но и при отделении ацетатами или карбонатом бария. [c.437]

Удовлетворительные результаты получаются в присутствии значительных количеств кобальта, марганца или цинка и в отсутствие железа, алюминия и аналогичных им элементов при выполнении анализа следующим методом. Раствор делают слабокислым, нагревают до кипения, прибавляют осаждающий реактив, затем добавляют раствор ацетата натрия до образования осадка и сверх того избыток ацетата в 1—2 г. Осаждение может быть проведено в присутствии железа после восстановления его до двухвалентного, причем оно должно оставаться двухвалентным в продолжение всего осаждения. Лучше, однако, сначала выделить железо в виде основного ацетата (стр. 103) и затем отделить никель от кобальта нагреванием раствора до кипения, прибавлением диметилглиоксима и, если необходимо, добавочного количества ацетата. [c.461]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Осаждение алюминия, железа и аналогичных элементов [c.1052]

Морин в слабокислых растворах с ионами образует внутрикомплексное соединение, люминесцирующее в ультрафиолетовых лучах зеленым светом [134]. Аналогично люминесцируют соединения Ве, А1, 1п, Ое, 5е, 5Ь, 5с, ТЬ, 2г и лантанидов. Люминесценцию соединения алюминия уничтожают прибавлением к исследуемому раствору 10 мл смеси, содержащей в 100 воды 3 г 1,8 г буры и 5 жл ледяной СНзСООН. Железо, марганец, титан и другие элементы отделяют осаждение едкой щелочью к фильтрату добавляют соляную кислоту и отфильтровывают осадок, содержащий алюминий. [c.270]

Объёмных методов определения фтора без использования органических реактивов не существует. Наиболее стахше объемные методы основаны на гидролитическом осаждении /8/. При титровании нейтрального раствора фторида раствором соли алюминия первая избыточная капля титранта резко уменьшает pH раствора вследствие гидролиза соли алюминия, о чем должен сигнализировать внутренний кислотноосновной индикатор (метиловый красный иди метиловый оранжевый). На аналогичном механизме основан метод определения фторидов при помощи солей церия /Ъ/. Гораздо большее распространшие получили объёмные методы определения фтора, основанные на его способности образовывать труднорастворимыв малодиссоциированные соединения со многими элементами (бором, титаном, торием, цирконием, железом, алшинием, щелочноземелъншж металлами, магнии, свинцом, р.з.э. и др.). Соли перечисленных металлов применяют в качестве титрантов при определении фторидов. Конечная точка титрования определяется с помощью подходящего органического реактива на катион, раствором соли которого титруется фторид. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология