Метод полного сжигания проб в дуге постоянного тока

Универсальным коллектором примесей обычно служит угольный (графитовый) порошок, часто с добавкой хлорида натрия [256]. Некоторые соединения, предложенные в качестве коллекторов, например, сульфат (нитрат) стронция [633] или окись бериллия [327] не получили широкого распространения. В частности, первое — вследствие относительно высоких (худших) по сравнению с угольным порошком относительных пределов обнаружения элементов, второе — из-за токсичности и сложности переведения соединения в стабильную форму. Наиболее употребительным способом возбуждения спектра примесей, сконцентрированных на коллекторе, является сжигание в дуге постоянного тока порошка концентрата, помещенного в канал угольного графитизированного электрода, до полного выгорания пробы. Гораздо реже в этом случае используют метод фракционного испарения из глубоких каналов, в том числе в присутствии носителей. [c.228]

МЕТОД ПОЛНОГО СЖИГАНИЯ ПРОБ В ДУГЕ ПОСТОЯННОГО ТОКА [c.83]

Рис. 37. Положение фигурной диафрагмы перед щелью спектрографа при методе полного сжигания проб в дуге постоянного тока

Метод основан на определении Рс, 81, 74, Та п РЬ и ниобии путем полного сжигания в дуге постоянного тока окисленной пробы, смешанной с угольным порошком (2 1). При определении Ре и 81 в качестве внутреннего стандарта служит кобальт, вводимый в пробы и эталоны в количестве 8-10" %. При определении титана и тантала линиями сравнения служат, шнии ниобия аналитическая линия свинца сравнивается с фоном. Анализ проводят по способу трех эталонов. [c.527]

Дель-Гроссо и Лэндис разбили анализ циркония и его сплавов, в том числе и сплава с ураном, на четыре этапа. Первые два этапа охватывали определение примесей с помощью метода фракционной дистилляции с носителем, третий и четвертый этапы предназначались для определения W и Hf с помощью метода полного сжигания пробы. Тонко измельченный порошок Zr или сплава осторожно прокаливают в муфельной печи. Для определения 29 элементов, указанных в табл. 30, двуокись циркония смешивают с носителем (5% Ag l). Затем отбирают пробы весом 100 мг и переносят в электроды, применяемые в методе Скрибнера и Муллина. Спектры проб и эталонов трижды фотографируют на одну фотопластинку на кварцевом спектрографе Гертнера. Спектры возбуждаются в дуге постоянного тока (г = 10 а). Промежуток между электродами составляет 6 мм, [c.335]

Для полуколичественного определения следов элементов в сталях методом полного сжигания с равным успехом можно использовать электрод с микрократером (ЕАС КН2 X 4 EE N8F2) и воронкообразный электрод (ЕАС КТ8, 120° EF N8F2) [5]. Концентрацию следов 14 элементов определяли путем сжигания 5 мг пробы в 10-амперной дуге постоянного тока с полуколи-чественной оценкой концентрации по заранее приготовленной шкале почернений с относительным пределом обнаружения 10-2—10-3% с абсолютным пределом более 0,01 мкг). [c.95]