Пределы обнаружения элементов абсолютные

Рис. 26.2. Абсолютный предел обнаружения элементов различными методами

Таблица 20-3. Абсолютные и концентрационные пределы обнаружения элементов при использовании непламенного атомизатора

Второй, более распространенный, способ накопления результатов заключается в последовательном фотографировании, фотомет-рировании и усреднении большого числа спектров каждой пробы таким образом усредняются случайные флуктуации во всех звеньях анализа, а не только в звене регистрации. Этот способ эффективен для любого метода анализа независимо от того, в каком из звеньев данного метода случайные флуктуации являются доминирующими, Кроме того, он прост, хотя и связан с увеличением длительности, трудоемкости и стоимости анализа. При этом достигается снижение только относительного, а не абсолютного предела обнаружения элемента, так как увеличивается расход пробы, исполь- [c.54]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Рассматриваемые методы обладают чрезвычайно высокой чувствительностью, но как аналитические методы используются в основном для количественного определения состава поверхностных слоев. Относительные и абсолютные пределы обнаружения элементов в оже-спектроскопии, например, составляют, соответственно, 10- ... 10— % и 10 ... 10- г. Метод ОЭС имеет также преимущества в высоком пространственном разрешении, обеспечивающем возможность проведения тонкого локального анализа. [c.154]

Все более широкое распространение получают комбинированные, так называемые химико-спектральные методы, которые включают экстракцию, дистилляцию или соосаждение для предварительного абсолютного и относительного концентрирования определяемых элементов с последующим спектральным анализом концентрата. Химико-спектральные методы позволяют получить относительные пределы обнаружения элементов до 10 —10 % и применяются при анализе особо чистых веществ. [c.12]

Наряду с непрерывным распылением анализируемых растворов в пламя применяется также способ импульсного распыления микрообъемов растворов порядка 100-10 мкл и менее, например после концентрирования микроэлементов. Абсолютные пределы обнаружения элементов в этом случае улучшаются на два порядка и более по сравнению с непрерывным распылением больших объемов ( 1 мл и более) растворов до постоянной величины аналитического сигнала. Характер межэлементных влияний при импульсном распылении микрообъемов остается таким же, как и при непрерывном распылении. [c.414]

Здесь уместно привести слова Энгельса Если техника... в значительной степени зависит от состояния науки, то в гораздо большей мере наука зависит от состояния и потребностей техники. Если у общества появляется техническая потребность, то она продвигает науку вперед больше, чем десяток университетов Потребность анализировать чистые вещества, особенно полупроводниковые, дала мощный толчок развитию аналитической химии. Предел обнаружения элементов нужно было снизить в 100—1000 раз, а в некоторых случаях и больше. Отвечая на этот запрос, аналитическая химия ускоренными темпами двигалась в двух направлениях. Основным направлением было снижение абсолютного предела обнаружения прямых методов определения примесей, особенно физических и физико-химических, а также разработка новых методов, обеспечивающих определение крайне малых концентраций вещества,— радиоактивационного и масс-спектрального с искровым источником ионов. На этом пути аналитическая химия имеет немало достижений. Радиоактивационный метод дает возможность определить до 10"" —некоторых элементов-примесей в полу- [c.14]

ИР Для большого числа элементов К Чч В отдельных случаях Абсолютный предел обнаружения элементов различными методами. [c.16]

Глядя на выражение (34), можно подумать, что в рассматриваемом случае значение предела обнаружения не зависит от светосилы спектрального прибора. В действительности это не так. Прежде всего ясно, что при одинаковой разрешающей способности приборов наименьший абсолютный предел обнаружения элемента будет достигаться с помощью более светосильного спектрографа. Чем больше светосила, тем меньше экспозиция, а значит при прочих равных условиях и абсолютное количество пробы, необходимое для получения оптимального почернения фона и обнару- жения аналитической лпнии определяемого элемента на спектрограммах. [c.73]

Согласно основному условию рассматриваемого случая анализа — поддержанию постоянного почернения фона на спектрограммах, снижение предела обнаружения при переходе от спектрального прибора с меньшей разрешающей способностью к прибору с большей разрешающей способностью может быть обеспечено лишь в том случае, если светосила второго прибора будет, по крайней мере, не ниже светосилы первого прибора. Однако обычно приборы с большей дисперсией и разрешающей способностью характеризуются меньшей светосилой, и поэтому переход к таким приборам, при указанной выше полной неизменности всех остальных условий анализа, может привести не к улучшению, а даже к ухудшению как абсолютных, так и относительных пределов обнаружения элементов. (Конечно, если анализ на приборе с малой разрешающей силой и большой светосилой проводился так, что почернения фона на спектрограммах. были значительно выше оптимальных, то переход к прибору с большей разрешающей [c.73]

Следует ожидать, что применение этой установки даст возможность снизить и абсолютные пределы обнаружения элементов, во- [c.82]

Важной характеристикой спектрального метода с предварительным обогащением являются относительные пределы обнаружения элементов. В отсутствие заметных загрязнений в процессе подготовки пробы и анализа концентрата достигаемый уровень относительных пределов обнаружения определяется абсолютными пределами обнаружения, характерными для метода спектрального анализа концентрата, коэффициентом обогащения метода концентрирования и величиной выхода следов, [c.231]

Современные методы физико-химического разделения веществ часто позволяют практически полностью отделить материал основы и сконцентрировать примеси в небольшом объеме раствора или получить тонкую пленку конденсата примесей. В этих случаях наилучшие абсолютные пределы обнаружения элементов достигаются, если тонкий слой пробы расположен на поверхности электрода, непосредственно обрабатываемой разрядом, что характерно для методов медной искры [1090], графитовой искры [1285], а также для получающего в последнее время все большее распространение способа дугового возбуждения малых проб с использованием угольных электродов, который по аналогии можно назвать [1024] методом графитовой дуги . [c.351]

Методы анализа характеризуются абсолютным и относительным пределами обнаружения элементов. Под первым понимается наименьшее абсолютное количество /Птш, а под вторым — наименьшее относительное содержание (концентрация) Сщщ элемента в пробе, которые могут быть обнаружены данным методом. В практике анализа чистых веществ часто (даже в методах с предварительным концентрированием примесей) нельзя или нежелательно использовать для анализа очень большое количество пробы и поэтому требуется, чтобы метод анализа характеризовался, в первую очередь, малой величиной абсолютного предела обнаружения. Абсолютный предел обнаружения является универсальной характеристикой метода анализа. Зная его величину, всегда можно получить значение относительного предела обнаружения, если известна величина навески пробы М, используемой для [c.14]

Абсолютные пределы обнаружения элементов по ионным линиям составляют 6-10" г S (5454 А) 2-10 г I (4795 А) 1 10 г F (7037 А) и Вг (4817 А) 2-10- г I (5407 А) [57]. Значительно более низкий, по сравнению с другими элементами, предел обнаружения иода объясняется аномальным усилением его ионных линий, возникающим в результате резонансной перезарядки при столкновении ионов Не с атомами иода, энергия ионизации которого ни>те, чем у Не [60]. Отсутствие понижения предела обнаружения при использовании наиболее чувствительных атомных линий элементов [62] свидетельствует о высокой степени ионизации трудновозбудимых элементов в разряде ПК. Увеличение силы разрядного тока до 500—600 ма обеспечивает повышенную заселенность метастабильных уровней ионов инертного газа. Это использовано в работах [1276, 1277] для понижения предела обнаружения иода, возбуждаемого в алюминиевом ПК, до 1 10 г. [c.199]

Указанные методы характеризуются и весьма низкими абсолютными пределами обнаружения элементов. Действительно, надежно регистрируемый аналитический сигнал от определяемого элемента возникает при введении в плазму очень небольшого объема анализируемого раствора (десятые, сотые доли миллилитра и даже доли микролитра), а, следовательно, и чрезвычайно [c.223]

Данные об относительных и абсолютных пределах обнаружения элементов в пламени приведены в табл. 26 и 27. (Данные табл. 26 взяты из работ разных авторов, пользовавшихся различными методами анализа и критериями обнаружения, поэтому приводимые значения следует рассматривать как ориентировочные.) [c.211]

Наименьшие абсолютные пределы обнаружения элементов (десятые и сотые доли нанограмма) достигаются обычно при анализе тонких слоев пробы (см. табл. 28) в разряде с полым катодом, затем в индукционном безэлектродном вч-разряде близкие к ним значения — в импульсной графитовой дуге и в обычной угольной дуге переменного тока в присутствии носителя. Исключение составляют трудновозбудимые, а также некоторые распространенные элементы (Са, Си, Ре, М ), абсолютные пределы обнаружения которых в полом катоде (для трудновозбудимых и в искре) лучше. (Пределы обнаружения распространенных элементов в дуге ограничены загрязнениями из воздуха, электродов и, главным образом, из реактива-носителя, который в разряде с полым катодом не применяют.) Очевидно применение обычной дуги в большинстве случаев наиболее целесообразно, вследствие ее простоты и доступности. [c.221]

Абсолютные пределы обнаружения элементов различными спектральными методами (и-10- г) [18] [c.209]

Предел обнаружения элемента — это минимальное количество (или концентрация) данного химического элемента, которое можно надежно обнаружить данным аналитическим методом. Его называют абсолютным (если известно минимальное обнаруживаемое количество элемента) или относительным (если он выражен в каких-либо единицах концентрации). Предел обнаружения данного элемента является постоянной величиной только в том случае, если используется строго определенная аналитическая методика, поскольку его величина зависит от таких аналитических условий, как чистота используемых материалов, окружение и стабильность внешних факторов, влияющих на методику [1]. [c.35]

Предел обнаружения. Благодаря высокой температуре факелов в высоковольтной искре создаются хорошие условия для возбуждения атомов, Однако по пределу обнаружения элементов высоковольтная искра уступает другим разрядам вследствие малой скорости испарения (холодные электроды) и более высокой интенсивности фона. Относительный предел обнаружения для большинства элементов 10 —10 % и редко достигает 10" %. Соответственно абсолютный предел обнаружения, в зависимости от элемента и об- [c.70]

Предел обнаружения элемента — такое наименьшее абсолютное (т, г) или относительное (С, %) его содержание в пробе, при котором аналитический сигнал с заданной статистической достоверностью, может быть отличен m сигнала холостой пробы [76]. [c.61]

Абсолютные и концеитрацнонные пределы обнаружения элементов методом ЛАС с электротермической атомизацией [c.249]

Метод фотометрии пламени является экспрессным высокон[ю-изводительпым методом с фотоэлектрической регистрацией сигнала. Воспроизводимость анализа характеризуется величиной = 0,05—0,005. Метод обладает низкими пределами обнаружения элемента 0,1—0,001 мкг/мл. Совершенные фотометры позволяют определять до 0,0001 мкг/мл натрия при абсолютном пределе обнаружения г. [c.122]

Количеств, анализ основан на зависимости интенсивности катоДолюминесценции (1) от кондентрации элемента (С). Относительный и абсолютный пределы обнаружения элементов составляют соотв. 10 — 10 % и 10 —Ю г и могут быть снижены с помощью модуляции электронного пучка, синхронного детектирования аналит. сигнала, а также при охлаждении образца. Градуировочные характеристики С = fiI) имеют низкую воспроизводимость, т. к. на них влияют структура образца, характер взаимод. атомов определяемого элемента с др. атомами в кристаллич. решетке, дефектами в кристалле, разл. носителями электрич. заряда ИТ. п., а также содержание примесей, гасящих люминесценцию. При испольэ. в кач-ве градуировочных зависимостей С = f(X) и С = f(AX), где X и ДХ — соотв. длина волны и ширина спектральной полосы катоДолюминесценции, правильность и локальность анализа повышаются, однако это возможно только нри определении концентраций элемента более 10 -% в тнордых р-рах. Если [c.250]

Сопоставляя измеренные выше пределы обнаружения с данными, приведенными в табл. 2, мы убеждаемся в том, что абсолютные пределы обнаружения элементов (МзДрщ) лежат значительно ниже количеств элементов (Л11%), соответствующих величинам [c.265]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология