Электроды для метода фракционной дистилляции

Рис. 3.4. Электроды для метода фракционной дистилляции, используемые при анализе образцов твердых металлов и диэлектрических материалов (порошков) [1—3].

Применение противоэлектродов не ограничивается анализом металлов. Этот тип электродов используется также в анализе диэлектрических материалов в сочетании с электродом для метода фракционной дистилляции (разд. 3.2.3). Обычно противоэлектрод [c.89]

Для достижения высокой эффективности возбуждения при испарении проб малой массы очень важно применять методики, которые используют физические и химические свойства проб и определяемых элементов (или их соединений). Следовательно, из большого числа известных типов электродов для метода фракционной дистилляции [1—3] необходимо выбрать один, наиболее подходящий для решения аналитической задачи. Наиболее известные типы таких электродов показаны на рис. 3.4, их важнейшие параметры приведены в табл. 3.3. Очевидно, что эти электроды пригодны для анализа не только металлов, но и твердых диэлектриков (разд. 3.3.1), а некоторые электроды — и для анализа жидкостей. Однако вспомогательные электроды для специальных методик (двойная дуга, графитовая печь, стабилизированная дуга и т. д.) и электроды для непрерывного введения в источник излучения порошков и растворов не были включены в таблицу потому, что они будут обсуждаться в соответствующих разделах. [c.93]

Согласно статьям [6, 7], эксперименты с однородным магнитным полем и угольными электродами для метода фракционной дистилляции показали, что геометрия и условия существования плазмы, стабильность горения дуги существенно зависят не только от напряженности магнитного поля, но и от формы и размеров электродов. Стабильность горения дуги возрастает, если катод расположен над анодом, а диаметр катода уменьшается. [c.211]

Рис. 4.17. Кривые выгорания для различных смесей 2п и 2пО, полученные с угольными и алюминиевыми электродами для метода фракционной дистилляции [10].

Рис. 4.18. Градуировочные графики для определения олова в базальте (а), в смеси базальта и гранита (б), в смеси гранита и матрицы (в) при использовании угольных и алюминиевых электродов для метода фракционной дистилляции и при возбуждении в дуге постоянного тока [10].

Эффект спектроскопического буфера можно получить не только в результате добавок, но и выбором соответствующего электрода для метода фракционной дистилляции или иногда выбором противоэлектрода. Так, при анализе диэлектрических материалов вместо угольных или графитовых электродов для метода фракционной дистилляции было предложено использовать алюминиевые [9]. Алюминий как металл с потенциалом ионизации, близким к [c.233]

Спектральный анализ диэлектрических материалов проводят обычно в угольных электродах для метода фракционной дистилляции с использованием возбуждения в дуге постоянного тока. Образец, испаряясь в высокотемпературном кратере электрода, поступает в плазму дуги. При высокой температуре кратера протекают химические процессы, которые существенны для испарения. [c.243]

Окисление. В окислительной среде (например, в случае вольфрама и молибдена) вместо труднолетучих карбидов образуются более летучие оксиды. Этот процесс усиливается, если электроды для метода фракционной дистилляции делать не из угля. [c.245]

При анализе следов элементов анализируемый материал и плазма источника часто загрязняются тем же элементом, который подлежит определению. Мешающее действие этого типа может быть обусловлено примесями в веществах, используемых для разложения проб, в добавках, растворителях, применяемых при обработке пробы, в электродах для метода фракционной дистилляции, в противоэлектродах, воздухе или газе, окружающих плазму, и т. д. Во многих случаях подходящие высокочистые вспомогательные материалы либо очень дорого стоят, либо отсутствуют в продаже (на местном или даже на мировом рынке). [c.264]

Рис. 5.58. Аналитические кривые, полученные без поправок (/), с учетом поправки на фон (2) и с учетом поправок на фон и содержание примесей в электроде для метода фракционной дистилляции (5).

Рис. 143. Угольные электроды для метода фракционной дистилляции а —детали электродов, б — электроды с пробой в сборе.

Фейсснера (С = 21 нФ, = 0,36 мГ) или в расплавлении малых таблеток (диаметр 6 мм и толщина 6 мм) в электроде для метода фракционной дистилляции. Из-за окисления и неоднородного испарения проб эти способы не обеспечивают воспроизводимых результатов [1]. Хотя испарение можно контролировать просто, осуществляя плавление с помощью вспомогательной дуги (рис. 3.12), электрическая цепь искрового источника излучения и нагревающая дуга мешают друг другу. Поэтому юстировка электродов затруднительна, а их замена сложна. При использовании электродов, помещенных в электрическую трубчатую печь (рис. 3.13), их юстировка и замена также затруднительны и сложны. Другой недостаток этой методики состоит в том, что анализируемые пробы должны иметь строго определенные форму и размеры (цилиндр диаметром 5 мм) и подготавливаться либо обработкой на токарном станке, либо плавлением стружки. [c.107]

ИЗ твёрдых диэлектрических материалов (разд. 2.3), можно анализировать простейшим способом, если поместить их в электрод для метода фракционной дистилляции. В этих целях используются те же типы электродов, которые применяются для испарения малых металлических проб п металлических порошков и показаны на рис. 3.4. Наиболее важные типы противоэлектродов приведены на рис. 3.1 и 3.3. Для испарения различных диэлектрических материалов были предложены варианты этих типов вспомогательных электродов, отличаюшиеся формой и размерами [c.116]

В угольной дуге постоянного тока проба обычно испаряется из анода, так как в дуге, горящей на воздухе, температура анода выше. Прикатодный слой может обогащаться на порядок величины элементами с относительно низким потенциалом ионизации (разд. 2.2.3 и 2.2.4 в [5а]). Это обеспечивает возможность испарения малых количеств материала (нескольких миллиграмм) из тонкого и глубокого канала угольного катода (см. электроды для метода фракционной дистилляции с микрократером на рис. 3.4). Щелочные металлы или большие количества других элементов уменьшают температуру плазмы и снижают прикатодный эффект усиления. Благоприятное пространственное распределение излучения плазмы в прикатодном слое (разд. 4.7.2) можно использовать, спроектировав увеличенное изображение прикатодного слоя на щель спектрографа (можно с помощью цилиндрического зеркала). Недостатки возбуждения в прикатодном слое обусловлены трудностями юстировки и слабым свечением прикатодного слоя. Кроме того, температура, близкая к температуре чистой угольной дуги, усиливает эмиссию ионных спектральных линий и циановых полос. Из-за указанных недостатков этот метод в практическом спектральном анализе применяется редко [I], хотя недавно неожиданно снова появился в литературе. При определении следов элементов в образцах горной породы методом прикатодного слоя был получен предел обнаружения от 10 до 10- % [8—10]. Для улучшения воспроизводимости результатов был проверен способ вращающегося катода [11]. [c.118]

Этот последний недостаток расплавленной фазы можно устранить, погружая графитовый электрод в предварительно приготовленный расплав и анализируя прилипи1ий материал методом полного сжигания. Следы примесей (Сг, 5Ь, V, Ре) в образцах оксида титана определяют в графитовых электродах, смоченных в расплаве пиросульфата калия, используя эталонные образцы, приготовленные идентичным способом [24]. Электроды, смоченные в расплаве шлака, приготовленном с 20-кратным избытком соды и 10-кратным избытком буры, анализировали в дуге переменного тока при силе тока 4 А [25]. Фракционное испарение из расплава можно избежать и при этом в значительной степени подавить циановые полосы, если расплав готовить в самом электроде для метода фракционной дистилляции с добавкой бромата или пиросульфата калия и возбуждать спектры в прерывистой дуге [26]. [c.121]

Для определения примесей в огнеупорных кварцевых кирпичах [47] приемлемым оказалось возбуждение спек ров порошковых проб, уплотненных в кратере графитового анода с центральным выступом (согласно рис. 3.4, ЕАС КК5Х5Р2),- в искре среднего напряжения (разд. 2.9.2 в [5а]). Центральный стержень электрода для метода фракционной дистилляции не выступает из кратера его засыпают анализируемой пробой. Усеченный противоэлектрод (согласно рис. 3.3 EF Н6, 30°р1,5) изготовлен из графита, межэлектродный промежуток устанавливается равным 3 мм. С помощью искрового возбуждения И = 940 В, С = 40 мкФ, L = 480 мкГ, 7 = 25 Ом) можно определять примеси в количестве около 10- % (Са, А1, Ее, Mg, Ti) с коэффициентом вариации 5%. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология