спектры пробы

Спектропроектор ПС-18 предназначен для изучения спектрограмм и их расшифровки. На экране спектропроектора получают резкое изображение снятых на фотопластинке спектров. Затем находят планшет атласа спектральных линий, соответствующий нужной области спектра, и совмещают спектры железа на изображении фотопластинки и на планшете. При этом фотопластинку помещают, на предметный столик, а планшет ла экран спектропроектора. На планшете длинными штрихами указаны положения спектральных линий элементов относительно спектра л елеза и их длины волн. При совмещении спектров железа в атласе и на пластинке искомая спектральная линия в спектре пробы должна находиться точно под штрихом на планшете. Аналогично идентифицируют еще 2—3 наиболее чувствительные линии элемента и только после этого делают вывод о его присутствии в пробе. [c.28]

Нахождение в спектре пробы линий заданного элемента. Выписывают из таблицы спектральных линий (см. приложение 1) наиболее чувствительные ( последние ) линии искомого элемента. С помощью дисперсионной кривой и планшетов спектральных линий на спектропроекторе находят в спектре железа те линии, между которыми должны располагаться выписанные последние линии. Измеряют [c.203]

Возвращают шкалу в исходное положение и перемещают кассету на 10 делений, нал имая кнопку на пульте спектрографа. Устанавливают ширину щели спектрографа 0,008 мм, вставляют перед щелью спектрографа диафрагму Гартмана (см. рис. 1.9) так, чтобы штрих шкалы перед цифрами 2, 5, 8 находился против края насадки щели, а цифры шкалы находились в нормальном (не перевернутом) положении. В этом случае за одну экспозицию на фотопластинке будут получены спектры железа, окружающие спектры проб. Устанавливают электроды из спектрально чистого железа в держателях штатива с межэлектрод-ным промежутком 2,0 мм при помощи специального шаблона. Закрывают дверцы штатива и устанавливают крышку на насадке щели. [c.30]

Спектр пробы фотографируют встык со спектром железа, используя для этого диафрагму Гартмана. Расшифровку спектрограммы производят на спектропроекторе с помощью атласов спектральных линий элементов. О присутствии элемента в пробе судят по появлению его наиболее чувствительных линий в спектрограмме. [c.111]

У—спектр пробы, полученный при частичном испарении навески пробы // — спектр пробы при полном ее испарений, снятый через осла битель (/—3 —ступени ослабления стрелкой обозначен спектр пробы, наблюдаемый спустя минуту после начала экспозиции) [c.112]

Из приведенных на рис. 3.21 спектрограмм первая (/) относится к спектру пробы, полученному за первую минуту испарения навески в дуговом разряде с силой тока 10 А вторая (Я) — к спектру пробы, снятому через 3-х ступенчатый ослабитель за время от начала испарения (сила тока 10 А в течение первой минуты экспозиции) до полного выгорания навески (сила тока 20 А в последующую часть экспозиции). При этом с помощью специального экрана часть средней ступеньки ослабителя (отмечена на спектрограмме стрелкой) в течение первой минуты экспозиции была перекрыта, что позволяет увязать отождествление линий с фракционностью испарения элементов (см., например, разрыв в линни 2п 307,590 им). В промежуток между спектрами проб и под нижним спектром пробы впечатан спектр железа, сфотографированный с разными экспозициями. Внизу нанесена также шкала длин волн. [c.113]

В порядке возрастания длины волны совмещают спектр железа на спектрограмме с соответствующим планшетом атласа и отождествляют линии в спектре пробы, учитывая при этом оценки интенсивности линии в 10-балльной шкале (индекс вверху справа от символа элемента), характеризующие появление линий в спектре в зависимости от содержания элемента в пробе [c.114]

Если В спектре пробы не очень много линий, последовательно идентифицируют каждую из них и данные заносят в таблицу по форме [c.114]

Метод исчезновения линий. Число Линий в спектре элемента зависит от концентрации этого элемента в пробе. Например, если содержание олова в исследуемой пробе равно 0,001%, в спектре пробы имеется только слабая линия олова К = 2839,44 А. При содержании олова 0,003%, эта линия уже хорошо заметна и появится слабая линия к — 3034,12 А. При содержании олова 0,01%, линии X = 2839,44 и X = 3034,12 А хорошо видны и появляется слабая линия Л = 3262,33 А. При содержании олова 0,10%, в спектре пробы появляются следующие линии олова Х = 2839,44, К = 3034,12, К = 3262,33, I = 2426,42 А и слабая линия I = 2421,69 А. Таким образом, если в спектре исследуемой пробы, содержащей олово, имеются линии Я = 3034,12, I = 2839,44 и Я = 3262,33 А, то содержание олова составляет примерно 0,01%. [c.226]

После проявления и высушивания фотопластинку рассматривают под лупой или с помощью спектропроектора. Если аналитические линии, например бериллия, наблюдаются в спектре проб и отсутствуют в спектре угольных электродов, то в пробах содержится бериллий. Точно так же обнаруживают барий или другой элемент. [c.117]

Эмиссионный спектральный анализ основан на получении и изучении спектров испускания (эмиссионных спектров). По положению и относительной интенсивности отдельных линий в этих спектрах проводят качественный спектральный анализ. Сравнивая интенсивность специально выбранных спектральных линий в спектре пробы с интенсивностью тех же линий в спектрах эталонов, определяют содержание элемента, выполняя, таким образом, количественный спектральный анализ. [c.189]

Определяют область спектра, в которой расположена исследуемая линия спектра пробы (с помощью дисперсионной кривой прибора и миллиметровой шкалы). Отыскивают в атласе спектральных линий планшет, содержащий соответствующий участок спектра железа. Кладут планшет на экран спектропроектора так, чтобы линии одинаковой длины волны в спектре железа на экране и на планшете совпадали. [c.201]

Метод сравнений. Метод заключается в том, что при определенных условиях с одной и той же экспозиции снимают спектр ряда проб— стандартов с известным содержанием определяемого элемента и спектр неизвестной пробы. Визуально сравнивают интенсивности некоторой линии определяемого элемента в спектре исследуемой пробы и в спектрах стандартов. Концентрация определяемого элемента в неизвестной пробе будет примерно равна концентрации этого элемента в стандартах, когда интенсивность некоторой линии в спектре стандарта примерно равна интенсивности этой же линии в спектре пробы. Например, сфотографированы на пластинке четыре стандарта с содержанием лития 0,0001 [c.226]

Затем заменяют планшет № 15 на планшет № 19, где дан участок спектра железа в области 3750—4050 А, и, как описано выше, ищут в спектре исследуемой пробы линию алюминия X = 3944,0 А, которая располагается между линиями железа X = 3930,2 и 3950,0 А, и линию X = = 3961,5 А — между линиями железа X = 3956,6 и 3966,0 А (рис. 91,6). Таким же образом устанавливают в спектре пробы другие элементы третьей аналитической группы. [c.238]

Фотографирование спектров. Снимают спектры эталонов и спектр исследуемой пробы кварцевого песка рядом со спектром железа (ширина щели 0,01 мм, сила тока 10 а). Условия и порядок съемки спектров эталонов № 1 —№ 3 аналогичны приведенным в табл. 9. Спектр пробы песка снимают при положении кассеты 25, диафрагме 2 и экспозиции 60, соответствующую съемку спектров железных электродов проводят при положении кассеты 25, диафрагме 2 и экспозиции 5. [c.241]

Для построения характеристической кривой фотопластинки со спектрами пробы имеются следующие данные [c.127]

Для качественного определения элементов достаточно удостовериться в наличии или отсутствии их линий в спектрах проб. Как правило, спектры получают в широких диапазонах длин волн, чтобы иметь возможность делать выводы о присутствии возможно большего числа элементов. [c.4]

Другим более точным методом для определения длины волны является непосредственное использование линий с известной длиной волны. Точное определение длины волны линии можно сделать, если спектр сравнения сфотографирован встык со спектром анализируемой пробы с помощью диафрагмы Гартмана без изменения положения кассеты. В некоторых случаях спектр сравнения имеется в самой анализируемой пробе. Например, при определении легирующих элементов в стали нет необходимости фотографировать дополнительно спектр железа, так как достаточное число линий железа имеется в спектре пробы. [c.206]

В нашем спектре для идентификации неизвестной линии нужно проверить наличие последних линий никеля, меди и бария. Одна из последних линий никеля 3414,76 А расположена недалеко от этой области спектра и свободна от наложений линий других элементов, которые присутствуют в пробе. Отсутствие этой линии в спектре пробы (соответствующее место указано в спектре (см. рис. 129) стрелкой указывает на отсутствие никеля. Последние линии меди 3247,54 А и 3273,96 А присутствуют в спектре так же, как и последняя линия бария 4554,04 А. Другие последние линии бария 4934,09 А и 5535,55 А проверить нельзя, так как спектр сфотографирован на фотографических пластинках спектральные тип 1, которые не чувствительны в этой области. [c.214]

В тех случаях, когда требуется установить присутствие в неизвестной пробе линии какого-нибудь элемента, его спектр можно сфотографировать рядом со спектром пробы (рис. 134,а). Точное совпадение наиболее ярких линий в спектре этого элемента с линиями в спектре пробы является, как правило, достаточно надежным признаком отнесения этих линий к данному элементу. Спектр элемента нужно фотографировать после спектра анализируемой пробы, чтобы исключить его попадание в пробу из воздуха или со штатива. [c.215]

В спектре неизвестной пробы идентифицируйте спектральные линии двух или трех элементов, спектры которых сфотографируйте рядом со спектром пробы. Сравните относительную интенсивность линий одного элемента в пробе и в спектре сравнения. [c.216]

Построить калибровочные графики и определить по ним содержание серебра в медных отливках и содержание марганца в стальных деталях по измеренным почернениям аналитических линии в спектрах проб и стандартных образцов, приведенных в таблицах. [c.115]

Построить калибровочный график и по нему определить концентрацию хрома и марганца в двух образцах феррованадия. Усредненные значения разности почернений аналитических линии в спектрах стандартных образцов и разности почернения аналитических линий в спектрах проб приведены в таблице. [c.120]

Для определения содержания кислорода в неоне и гелии снимали в одинаковых условиях по пять, спектров проб и эталонных смесей, вводя каждый раз в разрядную трубку новую порцию газа. Почернения аналитических линий даны в таблице. Коэффициент вариации метода анализа по одному спектру 15%. [c.121]

В спектре пробы с добавкой ниобия [c.125]

Определить 1д/а в каждом спектре пробы, усреднить результаты и по 1д/ан определять с. [c.246]

Ряс. 3.21. Пример съемки спектра пробы гранита встык со спектлом железа с целью качественного анализа (спектрограф СТЭ-1) [c.112]

Полная расшифровка спектра и идентификация всех его линий или даже поиск и отождествление последних тиний всех элементов требуют большого труда и затрат времени. Очень часто основной состав анализируемого образца приблизительно известен и требуется установить присутствие или отсутствие нескольких заданных элементов. Такую задачу проще всего решить путем сравнения спектра пробы не со спектром железа, а со спектрами искомых элементов (рис. 3.22). При этом нет необходимости фотографировать спектр чистого элемента при каждом анализе. Достаточно иметь стандартную спектрограмму чистого элемента. Тогда при наличии двойного спектропроектора рабочий спектр можно непосредственно сравнить со стандартным. Если двойного спектропроектора нет, то нужные участки спектрограммы чистого элемента можно либо сфотографировать на фотобумаге, либо зарисовать. Далее этими фотографиями или рисунками можно пользоваться так же, как и обычными планшетами атласа спектра железа. [c.115]

Эту же задачу - определение в спектре пробы заранее заданных элементов - можно решить также с помошью атласа. Для этого разыскивают в атласе последние линии этих элементов и совмещают соответствующие планшеты с изображением спектра пробы на экране спектропроектора. При обнаружении в спектре пробы нескольких последних линий элемента с соотношением интенсивностей, указанным в атласе или таблице, можно считать, что данный элемент присутствует в пробе. Последние линии приведены в приложении 1. [c.204]

Как уже было сказано вьш1е, неизвестная концентрация определяется сравнением интенсивностей спектральных линий в спектрах пробы и стандартов. Естественно, что практически невероятно приготовить стандарт с такой же интенсивностью спектральной липни атома (или иона) определяемого элемента, как в пробе. Поэтому готовится серия стандартов, в которых содержание [c.91]

Для монохроматизацни света и регистрации спектров используют спектральные приборы с разными характеристиками. Выбор прибора определяется задачей анализа. Если спектр пробы, возбуждаемый в источнике света, сложен и содержит многочисленные линии элементов (например, вольфрам, молибден, уран, торий и др.), то необходимы спектрографы с большой разрешающей способностью. В том случае, если спектр прост, можно применять приборы с малой разрешающей силой, которые, как правило, светосильны и позволяют регистрировать малоинтенсивные линии. [c.97]

В другом варианте этого метода спектры стандартов фотографируют через специальный девятиступепчатый ослабитель или вращающийся сектор. Составляют таблицы, связывающие число ступеней ослабителя с появлением чувствительных линий для различных концентраций элемента. Эти данные используют для построения градуировочного графика (рис. 7.1) или для составления диаграмм. В таких же условиях фотографируют спектры проб. [c.102]

Пример 4. В спектре пробы между лиипяыи железа 1 = 3042,66 А и Х2 = 3045,08 А имеется еще одна линия. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология