Кремнийорганические соединения анализ

В нашей стране широко применяют нафтенаты, сульфонаты, стеараты, пальмитаты и олеаты [24, 39—41, 45, 192]. Эти соли при нагреве до 70—80 °С и тщательном перемешивании обычно растворяются в нефтепродуктах широкого ассортимента. Масло СУ, содержащее свыше 0,3—0,4% суммарных примесей металлов, при охлаждении остудневает и выделяет осадки, а при содержании 0,01—0,02% металлов со временем теряет прозрачность, но осадка не выделяет. После подогрева и повторного перемешивания однородность эталонов обычно восстанавливается. Опыт показал, что при слабом подогреве и кратковременном перемешивании перед анализом с эталонами, приготовленными растворением в моторных маслах стеаратов и пальмитатов железа, алюминия, меди, олова, хрома, никеля и кобальта, можно работать в течение многих месяцев. Кремний удобно вводить в виде кремнийорганического соединения [24]. [c.99]

Большие возможности для создания термостойких смазочных материалов представляют кремнийорганические соединения, благодаря комплексу полезных эксплуатационных свойств, в том числе высокой термостабильности. Анализ патентной литературы показал, что эти продукты используются в качестве как основ высокотемпературных масел и жидкостей, так и различных присадок. Поэтому целесообразно несколько подробнее остановиться на результатах исследований, проводимых в этом направлении. [c.157]

Книга представляет собой монографию, посвященную кремнийорганическим соединениям, специально переработанную и дополненную автором для русского издания. В ней рассматривается номенклатура кремний-органических соединений, их свойства, методы получения разнообразных классов соединений, а также полимеров на их основе (силиконовые масла, пасты, лаки, каучуки и т. д.). Специальная глава посвящена методам анализа кремнийорганических соединений. Приведена обширная библиография. [c.2]

Азотсодержащие кремнийорганические соединения легко гидролизуются с отщеплением аммиака, что, очевидно, и обусловило сильное защелачивание водных вытяжек. Действительно, анализ этих вытяжек показывает, что в них присутствует аммиак. При добавлении 2,5% ингибитора в водной вытяжке содержится 0,04% аммиака, а при добавлении 20% азотсодержащего крем-нийорганического соединения содержание аммиака возрастает до 0,165%. При этом в вытяжке из него содержание аммиака достигает 0,513% [81]. [c.188]

А. П. Крешковым [532] разработаны теоретические основы методов анализа мономерных и полимерных кремнийорганических соединений в неводных растворах и показана возможность практи- [c.165]

Определение азотсодержащих кремнийорганических соединений. Азот и карбоксилсодержащие кремнийорганические соединения находят применение в производстве полимеров, а также гидрофобных и теплостойких материалов, получаемых на их основе. Описанные в литературе методы анализа этих соединений основаны [c.166]

Упрощение анализа фтор- и кремнийорганических соединений, сожжение которых требует присутствия специальных реагентов в контейнере. Установлено, что с одной и той же порцией реагента в контейнере можно работать в течение 7—8 дней. Это делает анализ упомянутых соединений столь же простым, как и сожжение веществ, не содержащих гетероэлементов. [c.325]

Разработан метод анализа кремнийорганических соединений (КОС), содержащих хром, олово й ванадий, основанный на минерализации образца плавлением с пероксидом натрия или нагреванием с серной и азотной кислотами и последующем пламенном атомно-абсорбционном определении элементов на СФМ Сатурн . Для определения кремния и хрома 25—30 мг пробы сплавляют в калориметрической бомбе с пероксидом патрия. Полученный сплав растворяют в воде при кипячении, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А). С целью уменьшения содержания в растворе натрия, вносящего помехи при анализе, 0,5 мл раствора А разбавляют водой в 100 раз и в разбавленном растворе определяют хром. [c.195]

Анализ сложных смесей. Газовая хроматография широко применяется для анализа сложных смесей, начиная от разделения молекул метана, отличающихся изотопным составом атомов водорода (рис. 4, а [8]), до высококипящих олигомеров кремнийорганических соединений (рис. 4, б [9]). Обычно продолжительность хроматографического анализа составляет минуты, десятки минут, реже — сотни минут. Однако можно проводить анализы некоторых смесей в течение нескольких секунд (рис. 4, в [10]). [c.15]

При анализе примесей в диметилдихлорсилане пламенноионизационным детектором минимальная определяемая концентрация каждой примеси составляла 0,001%. Однако примепение пламенно-ионизацион-ного детектора для анализа кремнийорганических соединений затруднено, так как при сгорании этих соединений образуется осадок двуокиси кремния, который осаждается на электродах и приводит к резкому сни- кению чувствительности детектора. При работе требуется периодическое удаление осадка. [c.305]

Для этой цели применялся детектор типа Г-4, предназначенный сначала для детектирования термохимическим методом (по теплоте сгорания горючих компонептов). Одпако после обработки плечевых элементов нарами кремнийорганических соединений в течение 5—6 мин. этот детектор начинает работать по описанному выше принципу п пригоден для анализа с применением воздуха и азота в качестве газа-посителя. Чувствительность такого детектора, рассчитанная по формуле Портера, в 3 раза выше, чем детектора по теплопроводности Г-9, и равна приблизительно 300 мв см /мг. [c.275]

МЕТОДЫ АНАЛИЗА КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.210]

Для анализа кремнийорганических соединений применяются методы сухого сожжения и мокрого окисления. Методы, основанные на сжигании анализируемого веш,ества в токе кислорода, позволяют определять углерод, водород, хлор и кремний. Методы мокрого окисления, основанные на минерализации молекулы элементоорганических соединений концентрированными кислотами с добавками различных окислителей или катализаторов, позволяют определять и кремний, и металл. [c.3]

Развитие методов анализа кремнийорганических соединений значительно отстало от общего развития химии кремнийорганических соединений. [c.210]

Методы, применяемые для анализа кремнийорганических соединений, значительно отличаются по своей природе от методов, применяемых в органической химии. Отдельные определения связаны со специфическими затруднениями, которые вытек гбт из самой природы кремнийорганических соединений. Хотя в данной области за последнее время сделано много, все же еще нельзя сказать, что имеется разработанная универсальная методика, достаточно быстрая, точная и удобная для анализа всех видов соединений. [c.210]

Другим направлением расширения возможностей газовой хроматографии на пористых полимерах для анализа высококипящих соединений является создание полимерных сорбентов на основе термостойких полимеров. Первые успехи в этом направлении уже имеются. Так, среди недавно созданных термостойких полимерных сорбентов следует отметить тенакс, который может быть использован до температур 400—450° С особый интерес представляют термостойкие полиимидные сорбенты на основе пиромеллитового диангидрида (полисорбимид-1 и полисорбимид-2) с температурным пределом использования 400—450° С, мелон и некоторые другие сорбенты на основе кремнийорганических соединений. [c.164]

Сухой способ. Определение углерода и водорода в кремний-органических соединениях связано с известными трудностями, обусловленными природой этих соединений. Высокая термостойкость многих кремнийорганических соединений является причиной их неполного сожжения при обычном способе анализа, применяемом для чистых органических соединений. При пиролизе кремнийорганических соединений, особенно соединений, содержащих ненасыщенные группы, образуется карбид кремния [1251], который сжигается не полностью и с трудом. Затруднения может представлять и образующаяся мелкодисперсная двуокись кремния, которая легко увлекается потоком газа и оседает в поглотительных сосудах [N64]. Некоторые виды кремнийорганических соединений—легко летучи, а в смеси с кислородом взрываются. [c.216]

Для определения углерода и водорода в кремнийорганических соединениях описан целый ряд методов [N52]. Из более новых работ привлекает внимание метод Гурецкого [N33, N54], в котором применяются пустые трубки , предложенные ранее Коршун и Климовой [N39, N49] для анализа чистых кремнийорганических соединений. Навеску вещества в кварцевой пробирке для взвешивания засыпают сверху окисью меди и подвергают пиролизу в кварцевой трубке, на которую надвигают две электрические печки. Продукты пиролиза увлекаются быстрым током кислорода и проходят последовательно через две электрические печки, в которых происходит сожжение. В части трубки, приходящейся на пространство между двумя печками, помещен фильтрующий слой, который удерживает аэрозоль двуокиси кремния. Климова [1251] при помощи такой установки определяла одновременно еще и кремний. Затруднения, связанные с образованием карбида кремния, устраняются применением катализатора (окись ванадия или хрома), нанесенного на асбест, который одновременно действует как фильтр для тонкодисперсной двуокиси кремния. [c.217]

Приводим кратко наиболее важные данные о связи между строением кремнийорганических соединений и характеристическими частотами инфракрасных спектров, соответствующими отдельным группам в молекуле, а также рассмотрим данные, необходимые для проведения анализов с помощью инфракрасной спектроскопии и структурной диагностики этих соединений. Мы стремились при этом критически оценить литературные данные, особенно в тех областях, в которых мы имеем практический опыт. [c.237]

В инфракрасных спектрах кремнийорганических соединений можно наблюдать полосы поглощения, которые соответствуют связи 51—Н, а также связям 81—0, 81—галоген, 81—ОН, 81—ЫНг, 81—0—81, 81—ОС, 81—N0 и комбинации 81—алкил, 81—винил, 81—аллил и 81—арил. В таком порядке и составлены разделы этой главы. Кроме главных частот отдельных связей приведены также и другие важные для анализа данные. [c.239]

Широко применяют химико-спектральные методы после концентрирования микрокомпонента или отделения основы. Химические основы методов весьма разнообразны, равно как и способы отделения. Используют физические и химические методы концентрирования примесей, в том числе и натрия методы фракционной дистилляции [161, 517, 665], отделение основы осаждением [195] или экстракцией [492]. Более полные сведения о применении химико-спектрального анализа для определения натрия в числе других элементов приведены в обзорах [195, 196]. В большинстве случаев используют резонансный дублет 589,6—589,0 нм дублет 330,23—330,30 нм используют редко [130, 405, 493]. Метод применим к анализу органических веществ после постепенного упаривания с угольным порошком [536], ароматических кремнийорганических соединений, диэтиламина и тетратиурамдисульфида после упаривания с сульфатом стронция (предел обнаружения натрия 3-10 %) [386]. Некоторые примеры применения химико-спектральных методов приведены в табл. 43. [c.104]

Качественный анализ кремнийорганических соединений методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии, ЖАХ 9 (1954), 208. [c.605]

АНАЛИЗ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ РАЗЛИЧНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ, [c.3]

Ход анализа. Нгв ску анализируемого вещества 0,04—0,08 г растворяют в стакане емкостью 50 мл ъ 15 мл метилэтилкетона и титруют 0,1 и. раствором метилата натрия потенциомет рически со стеклянно-каломельной системой электродов. Количество титранта, идущее на обменную реакцию с замещенными ацетоксисилана-ми, находится в прямой пропорциональной зависимости от числа ацетоксигрупп в кремнийорганических соединениях. При визуальном титровании для установки точки эквивалентности можно пользоваться тимоловым синим (0,1 %-ный метилэтилкетоновый раствор) до перехода окраски от желтой к голубой. Алкоксигруппы определению ацетоксигрупп не мешают. [c.173]

Крешков А. П. и Вильборг С. С. Окисление диметиланилина феррицианидами. [Качественное обнаружение третичных смешанных жирноароматических аминов окислением феррицианидами]. Тр. Моск. хим.-технол. ин-та им. Менделеева, 1947, вып. 12, с. 68—70. Библ. 4 назв. 7517 Крешков А. П. и Гурецкий И. Я- Анализ кремнийорганических соединений. Определение углерода и водорода в некоторых кремнийорганических соединениях микрометодом. Тр. Моск. хим.-технол. ин-та им. Менделеева, 1952, вып. 17, с. 7—14. Библ. 19 назв. 7518 [c.285]

Условия анализа колонка 100x0,4 см сорбент 6,85% ПФМС-6 на ИНЗ-600, обработанном парами диметилдихлорсилана температура 354 С. 1—кремнийорганическое соединение (п=0) 2 — то же (п=1) 3 — то же (п=2) 4 — то же (п—3). [c.17]

При хроматографическом определении примесей в мономерных крем-нийоргапических соединениях возникает ряд дополнительных трудно- стей. Так, мономерные кремнийорганические соединения гидролизуются в присутствии следов влаги и легко вступают в реакцию со многими неподвижными фазами. Поэтому при анализе таких соединений особое внимание уделяется качеству осушки сорбента, газа-носителя и всей системы, а также инертности неподвижной фазы. [c.303]

С большим удовлетворением мы узнали о предстоящем издании нашей книги в русском переводе и согласились специально дополнить и переработать ее, расширив главы, посвященные практическому применению и использованию силиконов. Чем отличается русское издание от чешского Разделы о химии силиконов дополнены даннымй исследований в областях, которые уже имеют и могут иметь в будущем практическое значение. Такими областями являются кремнийоргаиические соединения с функциональными группами, соединения кремния, содержащие другие элементы, физико-химические методы, используемые для исследования и анализа кремнийорганических соединений, в особенности инфракрасная спектрометрия. По этим соображениям мы основательно переработали главы о прямом синтезе кремнийорганических соединений, о расщеплении связи кремний—углерод и об аналитических методах. В эти главы включены также результаты работ нашей лаборатории. [c.10]

После первой попытки Фриделя и Крафтса [756] в 1865 г. анализировать кремнийоргаиические соединения этим вопросом занималось много авторов, но каждый из них интересовался только некоторыми особыми случаями. Критическую оцэнку состояния методов анализа кремнийорганических соединений дал Бигден [430], а после него Рохов [1693]. Систематически анализом этих соединений занимался также А. П. Крешков с сотр. [N 52]. [c.210]

Образующийся иодистый алкил поглощается раствором нитрата серебра. По весу образовавшегося иодистого серебра рассчитывают содержание алкоксигрупп. Крешков и Нессонова [12801 нашли, что анализ метиловых и этиловых эфиров кремневой кислоты методом Цейзеля дает заниженные результаты. Путем видоизменения этого метода для кремнийорганических соединений были получены хорошие результаты при анализах тетрамето-кси- и тетраэтоксисилана. [c.220]

N53. Крешков А. П., Борк В. А., Шемятенкова В. И., Анализ кремнийорганических соединений качественный анализ смесей алкоксисиланов со спиртами и четыреххлористым кремнием, ЖАХ 9 (1954), 185. [c.604]

Общие методы анализа мономерных и полимерных кремнийорганических соединений изложены в монографии А. П. Крешкова С сотр. Для определения органических радикалов, связанных С кремнием в полиорганосилоксанах, был с успехом применен метод ИК-спектрофотометрии з9-442 а также спектры [c.553]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология