Разделение после сплавления с карбонатами

Способ разделения после сплавления с карбонатами. При обработке плава водой и фильтровании получают примерно те л<е разделения, как и описанным выше способом, но щелочноземельные металлы и бериллий остаются в осадке, а уран и цинк разделяются частью в осадке, частью в растворе. Хром переходит в раствор в виде хромата. [c.88]

Шеллер, Поуэлл и Ян производили разделение нпобия и вольфрама (после сплавления их окислов с карбонатом калия и выщелачивания плава в воде) ири помощи смеси из сульфата магния, хлорида аммония и аммиака. Определение ниобия после разделения заканчивают осаждением его таннином. Р. Б. Голубцова рекомендует увеличение количества аммиака в указанной выше смеси до 2 мл, вместо рекомендуемых пяти капель, что способствует более полному разделению ниобия и вольфрама. Однако ниобий при этом все же частично остается в фильтрате вместе с вольфрамом в количествах 7—15% от общего его содержания [c.347]

Наиболее удовлетворительное отделение циркония от титана, ниобия и тантала дo тигaeт я сплавлением смеси окислов этих металлов с пнросульфатом калия, растворением плава в насыщенном растворе оксалата аммония и осаждением таннином из слабокислого кипящего раствора, полунасыщенного хлоридом аммония. Полученный осадок промывают раствором, содержащим 5% хлорида аммония и 1% оксалата аммония, высушивают и прокаливают в кварцевом тигле. В этих условиях тантал, ниобий и титан осаждаются, тогда как бериллий, алюминий, железо, торий и уран остаются в фильтрате совместно с цирконием. Если присутствуют лишь небольшие количества циркония, целесообразно предварительно отделить большую часть ниобия и тантала, для чего смесь окислов сплавляют с карбонатом калия, плав выщелачивают водой, содержащей небольшое количество едкого кали, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором карбоната калия. Остаток вместе с фильтром обрабатывают затем при нагревании разбавленной соляной кислотой, осаждают аммиаком и фильтруют. Успешность разделения зависит от тщательности выполнения всех указаний. Протактиний, если он присутствует один, не переходит в водный раствор после сплавления с карбонатом калия . Его поведение в присутствии других элементов неизвестно. [c.584]

Там, где это возможно, для растворения анализируемого вещества желательно применять кислоту. Выбор кислоты зависит от природы вещества и применяемого метода разделения. Следует избегать присутствия фторидов, так как бор может улетучиться в виде борофтористоводородной кислоты. Нитраты и сильные окислители следует удалить перед получением окраски. Органические вещества разрушают мокрой минерализацией или сухим озолением после смачивания раствором гидроокиси кальция. Для некоторых проб, например с высоким содержанием кремния, может потребоваться сплавление с карбонатом натрия, но этого следует по возможности избегать, так как большие количества солей щелочных металлов могут мешать последующему отделению и получению окрашенных соединений. [c.410]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Стронций. После добавления небольшого количества азотной кислоты фильтрат, полученный после осаждения хромата бария, выпаривают до небольшого объема и осаждают стронций сильно аммиачным раствором карбоната аммония, фильтруют через плотный фильтр и промывают небольшим количеством горячей воды. Осадок растворяют на фильтре по возможности малым количеством соляной кислоты и фильтр промывают. Хром должен остаться в аммиачном растворе. Если же часть его была захвачена осадком, раствор будет фиолетовым или зеленым, но эта окраска исчезает при окончательном промывании сульфата стронция. Прибавляют несколько капель серной кислоты (1 1) (больше, если олсидают много стронция), выпаривают раствор до небольшого объема, добавляют равный объем спирта и оставляют стоять на ночь. На следующее утро сульфат стронция фильтруют через небольшой плотный фильтр, прокаливают и взвешивают. Если спектроскопические исследования обнаружат значительную примесь кальция, последний можно удалить сплавлением с содой, фильтрованием, превращением в сухие нитраты и последующим повторным разделением азотной кислотой. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология