Шпат плавиковый, определени фтора

Определение фтора во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате. Исходный нерастворимый в воде фторид превращают в растворимый фторид щелочного металла сплавлением пробы со смесью карбоната калия и Оз. При выщелачивании плава водой фторид калия переходит в раствор, а гидроокись и оксикарбонат алюминия и карбонат кальция остаются в нерастворимом остатке. Раствор фильтруют и пропускают через катионообменную колонку. Вытекающая из колонки жидкость содержит НР, которую оттитровывают стандартным раствором щелочи. [c.363]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА В ПЛАВИКОВОМ ШПАТЕ И ПРИРОДНОМ КРИОЛИТЕ [c.74]

Определение фтора в природных водах, растительных продуктах, рудах, например плавиковом шпате, криолите и фосфатных породах, а также в керамических продуктах, как опаловые стекла и эмали, приобретает все возрастающее значение. [c.819]

Плавиковый шпат разлагается сплавлением с едким кали в золотом тигле или с карбонатом калия и селитрой в платиновом тигле и последующей обработкой плава водой или холодной разбавленной азотной кислотой. Полученные этими способами плавы растворяются значительно легче, чем плавы, получаемые в результате сплавления с соответствующими солями натрия. Когда не требуется определение фтора, плавиковый шпат можно разлагать нагреванием тонкого порошка пробы с серной или хлорной кислотой или же обработкой при нагревании разбавленной (1 1) соляной кислотой, содержащей борную кислоту. [c.822]

Следует отметить, что некоторые фториды (плавиковый шпат СаРз) и некоторые фосфаты [апатит или Саз(Р04)2] разлагаются не настолько полно, чтобы их анионы целиком перешли в фильтрат при выщелачивании плава водой. Для извлечения этих анионов надо перед сплавлением прибавить к измельченной пробе, кроме плавня, еще немного кремнекислоты. Эти случаи будут рассмотрены в разделах об определении фтора и фосфора. [c.927]

Определение фтора во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате. Исходный нерастворимый в воде [c.318]

Сущность метода. Определение фтора в апатитах (а также в плавиковом шпате) основано на том, что фториды разлагаются при обработке концентрированной серной кислотой с выделением летучей фтористоводородной кислоты. Последняя, реагируя с кварцем, образует летучий фторид кремния, который при взаимодействии с водой распадается с образованием кремнефтористоводородной и кремневой кислот [c.235]

Фторид-ионов определение в плавиковом шпате. Плавиковый шпат (флюорит) используют для фторирования воды и как сырье для получения фтора. Содержание фторид-ионов в плавиковом шпате определяют, применяя фторид-селективный электрод 94-09 и электрод сравнения 90-01. [c.124]

Наиболее ранний метод определения фтора в плавиковом шпате и криолите описан Берцелиусом [325]. Фторид переводят в растворимое состояние сплавлением с содой, при этом присутствующая кремнекислота образует соответствующие силикаты. После выщелачивания расплава часть кремнекислоты вместе с карбонатом кальция составляет нерастворимый остаток, в то время как NaF полностью переходит в раствор. Главная масса кремнекислоты отделяется с карбонатом аммония, однако небольшое количество ее остается в растворе в коллоидной форме вместе с фторидом натрия. [c.75]

Было проведено подробное исследование всех известных способов определения фтора на одном и том же образце плавикового шпата. Оказалось, что метод Берцелиуса из-за больших и не всегда одинаковых потерь (причину которых не удалось удовлетворительно объяснить) во многом уступает методам, основанным на отгонке фторида кремния. Методом Берцелиуса не удалось извлечь более 87—89% присутствовавшего в про- [c.936]

Для подтверждения правильности переведения двуокиси кремния в колориметрически определяемую форму по рекомендуемой нами методике мы провели также фотоколориметрическое определение содержания двуокиси кремния с применением следующего способа переведения навески в раствор. С целью отделения фтора от двуокиси кремния навеску плавикового шпата обрабатывали раствором хлорида алюминия в присутствии борной кислоты, нерастворимый остаток отфильтровывали и сплавляли с карбонатом калия-натрия и борной кислотой. Фотоколориметрическое определение двуокиси кремния проводили в фильтрате, в растворе, полученном после выщелачивания плава, а также в объединенном растворе (фильтрат и основной раствор). Результаты определений двуокиси кремния, представленные в табл. 4, хорошо согласуются с данными анализа, проведенного по рекомендуемому методу ( , = 0,8 0,05(3) == 3,18). [c.125]

Связывание F в сильнокислой среде в прочные комплексы с бором часто применяется в аналитической химии, в особенности для колориметрического определения кремния в присутствии фтора [163], а также для растворения труднорастворимых фторидов. Описано [164 ] использование аналогичных реакций и для промышленного получения HBF действием смеси борной и серной кислоты на плавиковый шпат. Отделенный от осадка сульфата кальция раствор переводится в криолит (действием гидроокиси алюминия и соды) или во фтористый алюминий (действием гидроокиси алюминия) регенерированная борная кислота возвращается в цикл производства. [c.455]

Для определения щелочных металлов в полевых шпатах было рекомендовано сначала проводить разложение одной лишь плавиковой кислотой, затем выпаривать досуха, растворять остаток в воде и осаждать окисью кальция алюминий, железо, магний, фтор и оставшийся кремний. После фильтрования и промывания осадка горячей водой большую часть кальция удаляют из фильтрата осаждением карбонатом аммония и фильтрованием. Для удаления оставшейся части кальция проводят осаждение оксалатом аммония и фильтруют. Фильтрат снова подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и сухой остаток осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей, как обычно. В этом методе, как и в ме- [c.928]

Так, шведский химик Шееле [731] исследовал реакцию между серной кислотой и плавиковым шпатом, причем объяснял образование осадка в отогнанной плавниковой кислоте выделением кремнекислоты. Последняя, по его мнению, попадала из стекла или фарфора, обычно применявшихся для изготовления реторт Шееле рассматривал плавиковую кислоту как летучую кисло ту, находящуюся в плавиковом шпате в связанном состоянии Позднее Виглеб [866] называл эту кислоту плавиково-шпато вой . Он разлагал плавиковый шпат кислотами в металличе ских ретортах, что давало возможность получать более чистую плавиковую кислоту. Для объяснения присутствия кремнекислоты в плавиковой кислоте он учитывал потери веса стеклянной реторты и количество кремнекислоты в плавиковой кислоте, что отвечало количественному определению фтора по потере веса стекла. Этот метод в дальнейшем совершенствовался и в настоящее время применяется в аналитической химии. Гельферих [449] применил его для анализа фторорганических соединений. [c.7]

Для определения фтора в рудах н горных породах с содержанием его 0,05—0,2—3—10—20% Кутейников и др, [118] предложили арсеназо-алюмннпезый метод. Ион фтора разрушает окрашенный комплекс алюмнння с арсеназо. При этом фиолетовая окраска раствора переходит в оранжевую. Описан титриметри-ческий прием (чувствительность 1 мкг Р/.ил) для определения фтора в плавиковом шпате, содержащем 19—20% Р, и фотометрический прием (чувствительность 0,025 мкг РДил) для бедных РУД- [c.81]

Определение фтора в плавик0.в0 М шпате и природном криолите Определение фтора в бедных флюоритовых рудах Определение фторида кальО ИЯ в плавиковом шпате [c.194]

Ацидометрическое определение фтора после проведения ионного обмена. Приложение к анализу криолита и плавикового шпата [860]. [c.357]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

При анализе некоторых кремнийорганических соединений, содержащих фтор, последний определяли из находящегося в пробирке фторида магния в смеси с окисью магния путем перевода фтор-иона в раствор. Для этой цели был использован старейший метод определения фтора во фтористом алюминии, криолите и плавиковом шпате, в основу которого положено сплавление пробы с карбонатом калия и кремнеземом [16, 17]. После растворения плава фтор определяли ториметрическим титрованием [1]. [c.26]

Поэтому является ценным ход анализа плавикового шпата с целью косвенного определения фтора, предлагаемый Adam ом (см. т. 111). [c.238]

Лантанфторидный электрод благодаря его универсальности использовали в многочисленных работах для определения фтора в породах и минералах [109—117], а также в рудах, плавиковом шпате, опале, фосфатных породах, в различных геологических и технологических образцах [118—123] [c.131]

Основные научные работы относятся к аналитической и неорганической химии. Разработал практически важные методы определения калия, цинка, фтора в плавиковом шпате, апатитах, фосфоритах и др. Предложил (1967—1969) метод изучения гетерогенных систем с малорастворимыми компонентами (метод остаточных концентраций Тананаева). Исследовал фтористые соединения актинидов, редких и других элементов, что позволило ему выявить ряд закономерностей в изменении свойств комплексных фторметаллатов. Разработал методы получения сверхчистых кремния, германия и других полупроводниковых элементов. Установил закономерности образовашш смещанных ферроцианидов в зависимости от природы входящих в их состав тяжелого и щелочного металлов и разработал ферроцианид-ный метод извлечения рубидия и цезия из растворов калийных солей, создал ряд неорганических ионообменников, красителей и др. Провел физико-химические иссле- [c.484]

Фтор. В первом издании этой книги было указано, что способ, который дал бы возможность легко удостовериться, имеется ли фтор в заметном количестве в породе или в минерале, был бы весьма желателен, но что ни один способ из выдвинутых до сих пор не может считаться удовлетворительным. С тех пор автор изучил метод испытания, опубликованный Файглем [1]. Это испытание столь чувствительно, что приходится применять строжайшие меры, чтобы избежать загрязненных реактивов или стеклянной посуды. Файгль подчеркивает, что породы, содержащие карбонаты или сульфиды, нуждаются в предварительном обжиге до испытания, и помимо этого, повидимому, считает, что испытание применимо ко всем силикатным горным породам. К сожалению, это не так. Испытание построено на получении четырехфтористого кремния при нагревании с крепкой серной кислотой. Поэтому фтор обнаружен будет только в том случае, если присутствует фторсодержащий минерал, который разлагается серной кислотой. Так, фтор будет легко найден в плавиковом шпате или фторапатите, присутствующих в силикатной породе, но останется необнаруженным в пироксенах, амфиболах или турмалине, а топаз только отчасти разлагается серной кислотой. Проба хорошо получается с биотитом, флогопитом и лепидолитом или с содержащими их горными породами. Так, была получена хорошая реакция с 0,01 г гранита, 9% которого состояло из биотита с 0,22% фтора. Из других присутствующих минералов на гиперстен кислота не действует, а кварц и полевой шпат не содержат заметного количества фтора, поэтому в данном случае проба, вероятно, обнаруживает присутствие немногим больше 0,02% фтора. С другой стороны, проба не получилась в случае мусковитового порошка с 0,11% фтора. Таким образом, проба может обнаружить минимальное количество фтора в небольшом количестве апатита, содержащемся в породе, и не показать гораздо большее содержание, присутствующее в амфиболе или в слюде, не разлагающихся серной кислотой. Поэтому автор советует прибегать к этому способу только в том случае, если нет силикатов, содержащих обычно немного фтора. Если же они присутствуют, фтор обязательно должен быть определен весовым способом или методом Штейгера. Если минералогический состав породы неизвестен, нельзя доверять испытанию, за исключением случаев, когда получена положительная реакция. Метод очень полезен для выяснения, содержит ли биотит только немного фтора, который может быть оценен по методу Штейгера, или количество более значительное, требующее применения весового способа. При испыта- [c.219]

За исходную была взята кислотостойкая эмаль Д 1 с повышенным содержанием окиси кальция. Фтор вводили фтористым аммонием и плавиковым шпатом в количестве 1,5 3,0 и 4,5 вес. %, а также криолитом и кремнефтористым натрием — 2,2 и 4,4 2,5 и 5 вес. % соответственно. Шихты опытных эмалей составляли из технически чистых материалов, плавку производили в силитовой печи при температуре 1300° С. Замечено при этом, что с введением в шихту любого фтористого соединения уменьшается вязкость расплава и сокращается время плавления примерно в 3—4 раза. О понижении тугоплавкости фторсодержащей кислотостойкой эмали наглядно свидетельствуют и данные текучести, определенной по длине растекания капли при 850° С (рис.1). [c.148]

Первое химическое исследование соединений фтора было выполнено в 1768 г. Маргграфом, который перегонял в стеклянной реторте смесь плавикового шпата с серной кислотой. Выделение твердого белого вещества из дестиллята в приемнике приписывалось выделению из плавикового шпата летучей земли . Это объяснение было опровергнуто Шееле, который в 1771 г. повторил опыты Маргграфа и установил, что кислота, которая соединена с кальцием в плавиковом шпате, освобождается серной кислотой и удаляется при перегонке. Эту кислоту он назвал плавиковой (Flussaure). В то время было много недоразумений в определении природы этого вещества, причем положение усложнялось образованием кремнефтористоводородной кислоты, которая получалась в результате взаимодействия его со стеклом приемника. Плавиковая кислота Шееле являлась, несомненно, смесью двух кислот, которые были разделены только спустя столетие Гей-Люссаком и Тенаром. Эти авторы перегоняли смесь плавикового шпата с серной кислотой в свинцовой или серебряной аппаратуре и изучали реакцию дестиллята со стеклом. Это позволило им подойти к разделению плавиковой и кремнефтористоводородной кислот. [c.5]

Осн. работы относятся к аналит. и неорг. химии. Разработал практически важные методы определения калия, цинка, фтора в плавиковом шпате, апатитах, фосфоритах и др. Предложил (1967—1969) метод изучения гетерогенных систем с малорастворимыми компонентами (метод остаточных концентраций Тананаева). Исследовал фтористые соед. актиноидов, редких и др. элем. Разработал методы получения сверхчистых кремния, германия и др. полупроводниковых элем. Установил закономерности образования смешанных фероцианидов и разработал ферроцианидный метод извлечения рубидия и цезия из р-ров калийных солей. Провел физико-хим. исследования фосфатов многовалентных металлов в широком интервале т-р. [c.424]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология