Кремнийорганические соединения сплавление в бомбе

Для определения галогенов кремнийорганические соединения можно разрушать также сплавлением с перекисью натрия и сахаром в бомбе - или сплавлением в платиновом тигле с карбонатом натрия в присутствии небольшого количества едкого кали . [c.208]

Представляет большой интерес метод сплавления кремнийорганических соединений с металлическим калием в бомбе, разработанный М. О. Коршун и М. Н. Чумаченко для определения галогенов. Этот метод является весьма перспективным, так как открывает возможность наряду с хлором, бромом, иодом и ртутью определять также серу, фтор, кремний и металлы. Мы рекомендуем его для анализа кремнийорганических соединений, у которых галоген связан с органическим радикалом. Ниже приводится подробное изложение этого метода. [c.301]

Разложение вещества. Навеску кремнийорганического соединения, содержащего фтор, взвешивают в желатиновых капсулах или полиэтиленовых ампулах и сплавляют в бомбе с 4—5-кратным количеством металлического калия. Время сплавления и температура определяются природой соединения. Если анализируемое вещество содержит у кремния один фторированный фенильный радикал или алкильные фторированные радикалы, то сплавление проводят при температуре 900—950°С в течение 40—45 мин. При наличии у кремния двух и более фторированных фенильных радикалов время сплавления увеличивают до 60 мин, а температуру доводят до 1000 С. В этом случае бомбу перед анализом продувают кислородом в течение 2— 3 мин. Растворение плава в воде проводят, как описано на стр. 301. [c.304]

Летучие вещества лучше удерживаются при сплавлении с перекисью натрия и сахаром в никелевой бомбе Парра [93 (см. т. 1, стр. 343). Раствор образовавшегося плава можно анализировать на кремний объемным методом. Растворимый желтый комплекс кремнемолибденовой кислоты получают, добавляя к подкисленному раствору молибдат аммония. К этому комплексу добавляют известный избыток стандартного раствора 8-оксихинолина (окси-на) для образования плотного желтого осадка. Эту смесь доводят до известного объема и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу. Берут аликвотную часть фильтрата и избыток оксина титруют стандартным бро-мид-броматным раствором. Рекомендуется определять эмпирический фактор путем анализа чистых кремнийорганических соединений известного состава. От этой методики нельзя ожидать точности в четвертом знаке. Кремневую кислоту можно также определять весовым методом после осаждения в виде комплекса оксин — кремнемолибденовая кислота. [c.72]

Методы определения кремния, основанные на сплавлении. Наиболее универсальным способом определения кремния в твердых и жидких кремнийорганических соединениях является метод окисления анализируемого вещества путем сплавления его с карбонатом натрия и с окислителями в бомбе . [c.159]

В результате исследования различных методов количественного определения кремния в кремнийорганических соединениях предложена следующая техника сплавления вещества в бомбе . [c.160]

Окисление сплавлением в бомбе. Определение галогенов титрованием трудно гидролизующихся, легко летучих или образующих при гидролизе гели кремнийорганических соединений представляет значительные трудности. В этих случаях галогены определяют только после разложения вещества путем полного его окисления. [c.166]

При сожжении нелетучих кремнийорганических соединений образуется диоксид кремния, который при сплавлении с карбонатом натрия превращается в силикат натрия. Летучие соединения разлагают в металлических бомбах пероксидом натрия, причем исследуемый образец помещают в желатиновую капсулу. [c.70]

И. Я. Гурецкий предложил более простую технику окисления кремнийорганических соединений путем сплавления их в двух тиглях с перекисью натрия, нитратом калия и карбонатом натрия. За последние годы появились работы, направленные на одновременное определение нескольких элементов путем сплавления кремнийорганических соединений в бомбе. Например, предложен метод одновременного определения кремния и галогенов сплавлением навески в бомбе с перекисью натрия и этиленгликолем . После растворения плава в воде кремний осаждают аммиачным раствором окиси цинка в виде п810з последний отфильтровывают, прокаливают и после обработки остатка смесью азотной и соляной кислот определяют в виде 3 02 весовым путем. Хлор, бром и иод определяют в фильтрате объемным или весовым путем. Фтор также определяют весовым путем в виде СаРг или титрованием раствором Zr или Th(NOз)4 с индикатором ализаринсульфонатом натрия. Кремнийорганические соединения разлагали также сплавлением с едким натром или карбонатом натрия . [c.299]

При разработке методов анализа кремнийорганических соединеннй приходилось решать две задачи. Во-первых, нужно было найти наиболее благоприятные условия их разложения и, во-вторых, разработать способ определения кремния в продуктах разложения. Для твердых и высококипящих соединений первая задача успешно разрешена. В качестве примера можно привести методы мокрого окисления [1 ] и методы сплавления с содой или щелочами в открытом тигле [2]. Гораздо труднее было найти удачное решение для анализа летучих соединений, а также для фторидов, где при распаде могли образоваться летучие соединения кремния с фтором. Обычно в этих случаях разложение проводят при высоких температурах в герметпческп закрытых бомбах с перекисью натрия [3—5] или щелочными металлами [6, 7]. [c.7]

Кремний во фторсодержащих кремнийорганических соединениях типа НСр2Ср251С1з определяют путем сплавления анализируемого вещества с металлическим натрием, в никелевой бомбе 2. После растворения полученного плава кремневую кислоту переводят в желтый кремнемолибденовый комплекс, который затем колориметрируют. [c.305]

Общее содержание галогенов определяют после полного окисления кремнийорганических соединений перекисью натрия в бомбе 5- о - з, их сплавления с известью или со смесью КОН и ЫазСОд, а также мокрым окислением серной кислотой и бихрома-том и т. д. [c.163]