Ацетали, кетали и виниловые эфиры методы анализа

Описанные ранее (с. 122) методы определения следов карбонильных соединений в принципе пригодны для анализа ацеталей, кеталей и виниловых эфиров. Методы с применением кислотных реактивов, например гидрохлорида 2,4-динитрофенилгидразина, можно использовать непосредственно, так как кислота в реактиве быстро гидролизует эти соединения в свободные карбонильные соединения, которые и будут реагировать с собственно эеактивом. Если используются некислотные реактивы, ацетали, кетали и виниловые эфиры сначала необходимо гидролизовать зазбавленной неорганической кислотой для выделения карбонильного соединения. [c.399]

Описанный выше метод с применением системы солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин идеален для определения большинства ацеталей, кеталей и простых виниловых эфиров. Применяемый реагент содержит приблизительно 50% воды, и добавление небольших количеств кислоты — это все, что требуется для количественного гидролиза. Метод применяли для анализа большого числа карбонильных производных, некоторые из которых приведены в табл. 13. Метод не применим для определения [c.82]

Метод, в котором используется система солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин, применим для анализа разнообразных карбонильных соединений кроме того, он может быть модифицирован для онределения ацеталей, кеталей, простых виниловых эфиров и иминов. В случае необходимости получения большой точности, особенно при определении веществ высокой степени чистоты, следует использовать метод, в котором применяется система солянокислый гидроксиламин — диметилэтаноламин. Метод с участием муравьинокислого гидроксиламина обеспечивает возможность определения карбонильных соединений независимо от отрицательного влияния соединений, легко гидролизующихся кислотами до альдегидов или кетонов. Смеси альдегидов и кетонов могут быть аналитически разделены путем определения альдегидов специфическим для них меркуриметрическим методом. Несмотря на то, что метод с использованием муравьинокислого гидроксиламина может быть модифицирован для определения низких концентраций карбонильных соединении, а также меркуриметрический метод для подобного же определения альдегидов, колориметрический метод, в котором применяется 2,4-динитрофенилгидразин, является более чувствительным, хотя и менее специфичным. [c.99]

Первоисточник очень распространенного гидроксиламинового метода трудно проследить. Метод аналогичен описанным ранее (см. с. 80), с тем лишь исключением, что в качестве растворителя служит вода. Анализ включает гидролиз ацеталей, кеталей или виниловых эфиров, причем гидрохлорид гидроксиламина служит кислотным катализатором и переводит образуюш,ийся альдегид или кетон в оксим, благодаря чему обратимая реакция гидролиза протекает до конца. Выделяющуюся хлористоводородную кислоту (см. уравнение, с. 80) титруют раствором щелочи. [c.392]