Методы определения следов веществ

В зависимости от источника возбуждения различают несколько видов люминесценции. Если возбуждают молекулы ультрафиолетовым светом (или коротковолновой видимой частью спектра), то свечение называют фотолюминесценцией. Это свечение наиболее часто применяют в химическом анализе [3—8]. Известно также немало методов определения следов веществ на основании явлений хемилюминесценции, когда свет выделяется за счет энергии химической реакции [9]. [c.21]

Описанные в литературе методы количественного определения ПХП в различных средах требуют длительной и сложной очистки экстрактов [1, 2]. Более простым и быстрым является метод тонкослойной хроматографии, но он дает менее точные результаты. Нами применен метод амперометрического титрования для оцределения ПХП в воде. Метод амперометрического титрования является чувствительным и точным количественным методом определения следов веществ [3]. [c.149]

Методы определения следов веществ недостаточно разработаны, а для многих элементов даже не существуют. Пользующийся этой книгой, вероятно, найдет, что наше изложение, [c.15]

Для выражения концентрации составной части в анализируемом веществе удобно пользоваться понятием процентного показателя рР, равного — 1 Р, где Р — содержание составной частя в процентах . Можно также представить концентрацию в долях веса образца (100% принимается за 1) и получить показатель концентрации рС, равный — lg , где С — доля составной части в образце . Макрокомпоненты тогда будут иметь рС от О до 4, а рс микрокомпонентов будет больше 4. В связи с этим можно заметить, что часто результат определения следов вещества удобно выражать в частях на миллион ( концентрации, выраженной в частях на миллион, соответствует концентрация, выраженная в граммах на тонну г/т или в микрограммах иа грамм т/г )- Нижний предел содержания следов веществ равен нулю, однако в анализе он определяется чувствительностью метода. Во многих случаях чувствительность и специфичность метода определения следов веществ удовлетворяют довольно суровым требованиям. Например, при гидробиологических исследованиях может потребоваться определение всего лишь 0г мг железа в литре воды (1 10 ), и такое определение выполнимо (см. рис. 1). Платиновые металлы определяют в 2 г силикатной породы при их содержании в 10 %. [c.18]

I. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛЕДОВ ВЕЩЕСТВ [c.20]

Пределы применимости методов определениям следов веществ [c.24]

Контроль за состоянием воздушной среды производственных помещений на химических заводах основывается на высокочувствительных, избирательных и точных методах определения токсичных веществ. В воздухе рабочих помещений могут оказаться смеси различных вредных веществ, находящихся в аппаратах и трубопроводах. Следует иметь в виду, что промежуточные продукты часто бывают более вредными для человека, чем исходные и конечные, а некоторые химические вещества усиливают вредное воздействие других. [c.130]

Существуют три метода определения концентрации вещества фиксированного времени t, фиксированной концентрации х и тангенсов. Предположим, что концентрации веществ А и В заметно не изменяются. Тогда следует применить уравнение (23.20). [c.452]

Все излагаемые ниже методы определения основного вещества в присутствии примеси опираются на следующие исходные положения. [c.95]

При определении следов веществ в настоящее время нашли распространение такие чувствительные методы анализа, как спектрографический, колориметрический и полярографический. [c.181]

Благодаря простоте аппаратуры и методики амперометрическое титрование является наиболее ценным методом определения инертных органических соединений с помощью титрования электроактивными веществами. Эта методика более чувствительна, чем потенциометрическое или кондуктометрическое титрование, поэтому она пригодна также для определения следов вещества. Концентрации от 10 до 10" М можно измерять точно и быстро. [c.353]

В приводимых методах определения различных веществ, в каждом описании того или иного метода имеется подраздел Мешающие влияния , в котором приводятся хорошо известные и часто встречающиеся подобные влияния, но следует иметь в виду, что приводимый там их перечень не может быть полным, так кан часто появляются совершенно неожиданные источники помех. По- [c.14]

Методы определения следов примесей в веществах высокой чистоты, используемых в радиоэлектронной и полупроводниковой технике, разрабатывались в ряде институтов АН СССР и других ведомств. [c.3]

В связи с этим наблюдается непрерывная эволюция критериев чистоты веществ, а также повышаются требования к чувствительности и точности методов определения следов. [c.7]

Источниками загрязнения при химическом обогащении следов примесей в веществах высокой чистоты являются лабораторный воздух, вода, реактивы, посуда и даже сам экспериментатор (золотые зубы, кольца, парфюмерные кремы и т. д.). Вопросы измельчения анализируемого материала, отбора средней пробы, уменьшения возможности попадания загрязнений при обогащении неоднократно рассматривались в литературе [3, 13, 14, 16, 54, 65], а также в настоящем сборнике (см. стр. 16). Следует подчеркнуть, что, поскольку предварительное концентрирование — решающий этап в большинстве методов определения следов примесей в чистых веществах, величина холостого опыта обычно определяет чувствительность анализа. [c.13]

При разработке метода определения следов металлов в моче Уиллис 133] обнаружил, что растворы мочи, распыляемые непосредственно в пламя, вызывают заметную абсорбцию даже при отсутствии в них определяемого элемента. Он пришел к заключению, что это происходит за счет рассеяния света малыми частицами соли, которые находятся в пламени. Эффект проявляется особенно сильно в коротковолновой области спектра. Для устранения эффекта пробу анализируют с использованием длины волны, близкой к аналитической линии, но не испытывающей атомной абсорбции (т. е. линии, на которой не наблюдается абсорбция при использовании разбавленного раствора, содержащего малые количества определяемого вещества). Сигнал кажущейся абсорбции вычитается из сигнала абсорбции аналитической линии перед построением градуировочной кривой. Этот эффект был детально исследован Биллингсом [134]. [c.63]

Хроматография, особенно газовая хроматография, в сочетании с инструментальными методами определения структуры веществ, типа масс-спектроскопии, в состоянии обеспечить поступление огромного количества информации с очень высокой скоростью, измеряемой, по крайней мере, многими битами в секунду. Это вызывает определенные затруднения, которые будут рассмотрены позже. Есть и ряд других причин того, что хроматография в настоящее время приобрела столь важное значение, хотя следует отметить, что используется только сотая часть ее возможностей. [c.193]

Известно несколько методов определения концентрации вещества в растворе, основанных на измерении ослабленной интенсивности излучения, прошедшего через поглощающий слой пламени. Наибольшее распространение получили следующие. [c.253]

Метод определения количества вещества, основанный на знании его удельной активности, особенно часто применяют для определения малых количеств вещества. Чтобы анализировать очень малые количества вещества, требуются весьма высокие удельные активности. Точность определения вещества по. формуле (6.7) определяется точностью измерений активности препарата / и удельной активности /уд поэтому обе эти величины следует определять одинаково тщательно. [c.208]

Электрохимические превращения твердых веществ в основном рассматриваются теорией коррозии и химических источников тока. Однако процессы электроосаждения и электрорастворения металлов могут послужить основой для электрохимического анализа — определения следов веществ с предварительным концентрированием металлов в виде тонких твердых пленок на поверхности электрода [1, 2]. Развитие такого метода анализа требует теоретического рассмотрения процессов осаждения тонких металлических пленок, а также кинетики электрорастворения этих пленок. [c.117]

В книге сделана попытка наметить пути разработки структуры САПФИР и систематизировать различные экспериментальные данные о физико-химических свойствах веществ и расчетные методы определения параметров веществ, находящихся в разных агрегатных и фазовых состояниях. На основе такой систематизации создан информационно-справочный фонд технологической компоненты САПР. Расчетными методами определяются следующие физико-химические параметры активность, плотность, вязкость, поверхностное натяжение, теплопроводность, теплоемкость, температура кипения и замерзания, энтальпия. [c.5]

По органическому анализу имеется меньше общих руководств, чем по анализу неорганических соединений. Ниже приведены общие руководства, посвященные качественному анализу, методам определения строения вещества и количественному органическому анализу. Среди них наиболее важными являются следующие. [c.229]

Разработка принципов санитарно-химической оценки полимерных материалов медицинского назначения является весьма актуальной задачей [6, с. 58]. В первую очередь необходимо создание модельных сред, адекватных предполагаемым условиям эксплуатации, и разработка методов определения химических веществ, выделяющихся из полимерных материалов, в биологических жидкостях, тканях и органах животных и человека. При этом следует учитывать, что токсичность водорастворимых полимеров зависит в первую очередь от свойств их водных и водно-солевых растворов, т. е. от свойств макромолекул полимера. Способность их выпадать в осадок в солевых растворах определенной концентрации или pH приводит к осаждению полимера в тканях и органах животных и человека и к резким нарушениям функции некоторых органов и систем, вплоть до несовместимых с жизнью [6, с. 58]. [c.115]

Рис. 1. Подразделение составных частей на основании их концентрашш в пробе, границы применимости различных методов анализа и чувствительность некоторых методов определения следов веществ

Существенной особенностью методов определения следов веществ является то, что они позволяют определять не только малые количества вещества вообще, но и в присутствии преобладающих количеств посторонних веществ, которые могут серьезно влиять на реакции определяемого элемента. Ацализ следов веществ совмещает в себе характерные особенности как макро-, так и микрометодов анализа. Так, величина навески образца, а иногда и предварительная обработка его при определении следов веществ сходны с применяемыми п Я1 макроанализе. Часто при определении следов веществ исходят из навесок даже больших, чем при макроанализе (больше 1 г). Известны случаи, когда брали навески в несколько сот килограммов. Но в конечной стадии анализа при определении следов веществ часто имеют дело с количествами веществ меньшими, чем п )и обычном микроанализе, при котором 1 т обыкновенно представляет предел достигаемой точности. При многих колориметрических методах можно определять 1 у вещества или даже меньшие количества с точностью в 5—10%, и такую же точность дает спектрохимический анализ. [c.20]

Определение микрокомпонентов вещества, составляющих не более 0,1 г/т, как правило, затруднительно илй же совсем не выполнимо при помощи обычных методов определения следов веществ, и в таких случаях приходится прибегать к специальным методам. К счастью, предел большинства практических требований к методам определения следов лежит часто значительно выше 10 %. Так, при анализе сплавов микрокомпоненты лишь редкб определяют в количествах, меньших 10 —10 %. [c.25]

Неокрашенные суспензии имеют меньшее значение при определении следов вещества, так как чувствительность реакций с ними мала. Другими словами, значение суспензий в анализе определяется скорее их способностью поглощать свет, чем рас-сеивать его. На применении окрашенных или непрозрачных темных суспензий труднорастворимых веществ основан ряд чувствительных методов определения следов веществ (рис. 14) Для [c.89]

Спектроскопические методы определения следов вещества Пер. с англ./Под ред. Вайнфорднера Дж. М. Мир, 1979. [c.119]

Неокрашенные суспензии имеют меньшее значение при определении следов вещества, так как чувствительность реакций с ними мала. Другими словами, значение суспензий в анализе определяется скорее их способностью поглощать свет, чем рассеивать его. На применении окрашенных или непрозрачных темных суспензий труднорастворимых веществ основан ряд чувствительных методов определения следов веществ (рис. 19) Для получения более устойчивых суспензий вещества часто добавляют защитный коллоид, например желатину. Последний, однако, можно не добавлять, если концентрация осажденного вещества мала. Иногда трудно провести различие между собственно колориметрическими и турбидиметрическими методами. Например, лаки, образуемые ализарином и другими оксиантра-хинонами при определенных условиях, настолько сильно диспергированы, что они становятся молекулярными. Фактор времени играет важную роль во всех определениях, связанных с использованием коллоидных растворов, и часто отсчеты необходимо производить через определенное время после добавления осадителя. [c.112]

При скрининге применяются тщательно отработанные методы анализа, в том числе качественные и полуколичественные, например цветные реакции в индикаторных трубках [25,26]. В последних газообразную пробу пропускают через слой сорбента, модифицированного селективным реагентом. Микрофаммовые количества ДДТ и альдрина в растениях можно обнаружить по окрашенным пятнам на индикаторной бумаге, пропитанной 1%-ным раствором о-толуидина в ацетоне достаточно выдержать влажный срез растения в контакте с бумагой в течение 30 с [27]. Предложены также индикаторные бумаги для определения ртути, кобальта и других тяжелых металлов [28,29]. Следует заметить, что в настоящее время ощ> щается большая потребность в достаточно простьгх и чувствительных методах определения высокотоксичных веществ [c.157]

Хроматографический анализ можно осуществить при наличии чрезвычайно малого количества раствора и при определении следов вещества. В связи с этой особенностью метода интересно напомнить, что именно хроматографический анализ позволил уловить несколько атомов менде-леевия в одном миллилитре анализируемого вещества, яв-, ляющегося смесью изотопов и других продуктов ядерных [c.10]

Колориметрия, являясь основным методом при определении следов (0,1—10 у) висмута, приближается, а иногда и превосходит по чувствительности эмиссионные спектральные методы. Спектрофотометрические методы обеспечивают получение более точных результатов, чем спектральные. Обычные спектрофотометры дают точиость 0,5—1%, что более чем достаточно при определении следов вещества. Однако эмиссионные спектральные методы часто превосходят спектрофотометрические в отношении скорости при серийном анализе металлов. [c.11]

Разработан метод определения следов летучих элементов (Т1, 1п, РЬ и Зп) в силикатных горных породах при помощи двойной дуги [422]. Анализируемый материал, смешанный с ЫаСОз и МН4С1, помещают в графитовый микротигель, находящийся между двумя электродами. Дуга постоянного тока образуется менсду нижним электродом и дном тигля и между крышкой тигля (с отверстием) и верхним электродом. Фракционированная дистилляция анализируемого вещества обеспечивает высокую чувствительность метода (метод детально разработан для определения Т1). Метод двойной дуги постоянного тока был применен для определения индия в многочисленных минералах и породах [421]. Чувствительность метода достигает 0,02 1п, погрешность 20 %. [c.217]

Многие органические соединения, а также их комплексы с переходными элементами снижают перенапряжение водорода на ртутном электроде. В результате возникают каталитические водородные токи, величина которых в строго контролируемых условиях пропорциональна концентрации катализатора — вещества, снижающего перенапряжение водорода. Катализаторами могут быть многие азот- и серосодержащие органические соединения. Несмотря на все перечисленные сложности, полярография пригодна дпя количественного определения многих органических соединений в весьма сложных объектах. Есть и прямые методы определения электроактивных веществ (определяют следы С Н,К02 в анилине), и косвенные методы, основанные, например, на измерении степени подавления полярографических максимумов. Так можно оценивать молекулярные массы продуктов гидролиза крахмала ипи определять степень загрязнения различных вод природными и синтетическими ПАВ. Современные фармакопеи многих развитых стран рекомендуют полярографические методы определения лек хпвенных прещтов — алкалоидов, гормонов, антибиотиков, витаминов. [c.189]

В последнее время с развитием современных отраслей промышленности и новой техники, потребляющих материалы высокой чистоты, большое значение приобрели методы определения следов элементов (микропримесей). Поэтому возросли требования в отношении точности и чувствительности методов, применяемых для анализа особо чистых веществ. [c.353]

Задача получения представительной пробы особенно сложна при анализе твердых веществ. Как правило, ее трудно решить без помощи специалистов по изучаемым веществам. Процесс отбора проб неоднородных материалов обычно состоит из трех стадий 1) составления большой (генеральной) пробы 2) уменьшения первичной пробы до размера, прдходя-щего для анализа в лабораторных условиях 3) приготовления лабораторной пробы. Лабораторную пробу делят затем иа отдельные аналитические пробы, пригодные непосредственно для анализа, с учетом необходимого числа повторных определений. Необходимый размер пробы зависит от состава объекта, числа определяемых компонентов, степени неоднородности материала, размера частиц, а также решаемой аналитической задачи и предполагаемого метода определения. Следует учитывать и требования к точности анализа, так как вклад операции пробоотбора в общую погрешность анализа, связанный с погрешностью в различии состава пробы и целого, должен быть минимальным. [c.64]

Разработаны методы титрования следующих слабых оснований кофеина, теобромина, метилкофеина, атропина, хмор-фина, нарцеина, кодеина, наркотина, сульгина, сульфидина, сульфацила, норсульфазола, сульфантрола, никотиновой кислоты, тиаминхлорида, адреналина, фенамина, антипирина, пирамидона, анальгина, фтивазида и многих других оснований. Методы определения этих веществ в ледяной уксусной кислоте вводятся в новое издание фармакопеи СССР. [c.889]

В ряде случаев является важным увеличить чувствительность определения. Тогда превращение анализируемого вещества в соединения, детектируемые с большой чувствительностью,— наиболее часто используемый прием. Например, определение стирола в концентрациях Ы0 5% представляет практически важную задачу при анализе загрязнений воздуха. Хошика [54] предложил простой и изящный селективный и чувствительный метод определения следов стирола, основанный на превращении стирола в соответствующий дибромид по реакции с бромом, последующем хроматографическом разделении и определении бромпроизводного ЭЗД. Для образования бромпроизводного 200—400 мкл 1%-ной бромной воды добавляют к 25 мл раствора стирола (10 мкг) в к-гексане. После бронирования избыток брома удаляют пропусканием потока азота через реакционную смесь в течение 5 мин со скоростью 60 мл/мин. Затем 1 мкл продукта анализируют хроматографически с ЭЗД, используя стеклянную колонку 1 м ХЗ мм,заполненную 3% ОУ-17 на хромосорбе Ш. Разделение проводят при 140°С. На рис. МО приведена хроматограмма смеси дибромида стирола (/) с п-дибромбензолом (2), который используют в качестве внутреннего стандарта. Хроматограмма а получена при использовании ПИД, а хроматограмма б — при использовании ЭЗД. Детектируемый минимум дибромида стирола при использовании ЭЗД составляет около 0,01 нг, и по крайней мере, в 500 раз меньше, чем при использовании ПИД. [c.35]

При работе по этому методу рабочая область концентраций часто выбирается в пределах О—10 мкг1мл, что предъявляет высокие требования как к чувствительности прибора, так и к чистоте употребляемой для разбавления дважды дистиллированной воды. Метод не применим для определения следов веществ, так как может не быть достигнута требуемая чувствительность. [c.191]

Тр обстоятельство, что старые методы определения строения веществ, основанные главным образом на изучении химических свойств, большей частью совершенно неприменимы для неорганических соединений, объясняется следующим образом почти все органические вещества построены из молекул, содержащих ограниченное число атомов и способных переходить в газообразное состояние или в раствор, не испытывая при этом существенных структурных изменений. Напротив, неорганические вещества в твердом состоянии в подавляющем большинстве построены ив неограниченного числа атомов или ионов. При испарении или растворении таких веществ разрушаются силовые поля, в которых находились атомы или ионы в твердом состоянии, и тем самым становится невозможным непосредственное изучение существовавшего прежде типа строения. Кроме того, в органических соединениях почти всегда осуществляется только один тип связи. Не существует принципиальных отличий ни между углерод-углеродными связями (простая и кратная связь, ароматическая связь), ни между углерод-углеродными и другими связями, возникающими между углеродными и другими атомами в органических соединениях. В неорганических соединениях следует различать многие принципиально отличные типы связей, между которыми существуют многочисленные переходы, которые еще более осложняют положение. Открытое Лауэ преломление рентгеновских лучей при прохождении через кристалл впервые позволило изучить структуру веществ, построенных из неограниченного числа атомов или ионов. Принципиальные различия между типами связи, присущими неорга1 и еским веществам, становятся понятными на основе теории строения атома и квантово-механических представлений. [c.322]

Другим интересным примером окислительной реакции, имеющей специфическое действие, является реакция йодной кислоты HJO4 с органическими соединениями, имеющими в своих молекулах гидроксильные группы у двух соседних углеродных атомов (а-гликоли). Эта реакция открыта Маляпрадом. На основе ее Флеури и его сотрудники разработали объемно-аналитические методы определения различных веществ. Реакция происходит Б слабокислых растворах при комнатной температуре по уравнениям следующего типа [c.279]

К флуоресценции в видимой области способны в основном два класса веществ 1) большое число минералов и неорганические твердые люминофоры и 2) органические и металлоорганические соединения, обладающие интенсивным поглощением в УФ-области. Что касается веществ первого класса, мы упомянем лишь метод определения следов урана в горных породах и природных водах [10]. К растворенной пробе добавляют Са(ЫОз)г и затем (медленно) ЫН4р. Образующийся при этом осадок СаРг захватывает уран в виде фторида. Осадок отфильтровывают, высушивают, прокаливают при 800 °С, затем измельчают. Получившуюся пудру спрессовывают в таблетки и исследуют на флуориметре. Как показано в цитируемой работе, возбуждение проводилось аргоновым ионным лазером при длине волны 488 нм. По данным авторов, предел обнаружения составляет 0,01 пг/мл. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология