Работа с веществами высокой степени чистоты

Наиболее общий способ обнаружения и оценки систематических погрешностей измерений состоит в использовании образцов, стандартных по химическому составу и физико-химическим свойствам, а также эталонов разного типа. Стандартные вещества—это устойчивые во времени химические вещества высокой степени чистоты, обеспечивающие устойчивое воспроизведение измеряемого свойства. Например, стандартным веществом в калориметрии по методу сжигания служит бензойная кислота особой чистоты, обеспечивающая воспроизведение значения энтальпии сжигания при работе с прецизионными калориметрами с погрешностью не выше 0,05 % (отн.). В последние десятилетия в исследовательской и производственной практике широкое распространение получили так называемые рН-стандарты (см. подробней разд. IX. 11.4), обеспечивающие настройку приборов и воспроизведение измерений pH в широком интервале составов водных растворов. В специальных методах исследований исполь- [c.810]

При работе, требующей высокой степени чистоты, или в случае веществ, разрушающих внутренние стенки автоклава, реакцию следует проводить в стеклянном реакционном сосуде. Последний подбирают так, чтобы он плотно прилегал к внутренним стенкам автоклава. Этот сосуд снабжают крышкой с нормальным шлифом. Крышка прижимается к сосуду специальной пружиной. С внутренним пространством автоклава стеклянный сосуд соединяют при помощи капилляра (рис. 112). [c.118]

Анализ веществ высокой степени чистоты предъявляет особые требования к приемам анализа и применяемым реактивам [889]. Эти общие вопросы рассмотрены в ряде работ [241, 1039], поэтому нами будут отмечаться лишь особенности определения никеля в конкретных объектах. [c.158]

Спектральный анализ порошкообразных материалов наиболее широко применяют в геологии при изучении химического состава горных пород, руд, минералов, в поисковых работах, при геохимических исследованиях, при анализе биологических материалов, почв, керамических изделий, шлаков, химических реактивов и веществ высокой степени-чистоты 13, 15—18, 36, 55, 57—69]. [c.119]

Вся работа должна производиться с исходными веществами высокой степени чистоты растворы необходимо готовить на дважды перегнанной воде. Посуда должна быть тщательно вымыта и пропарена. [c.289]

РАБОТА С ВЕЩЕСТВАМИ ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ [c.499]

Для работы с веществами высокой степени чистоты следует допускать только тех, кто имеет соответствующую подготовку и опыт. Важно, чтобы работающий с такими веществами точно соблюдал все инструкции и условия, необходимые для каждого конкретного случая. [c.499]

Как правило, все работы с веществами высокой степени чистоты следует проводить преимущественно в замкнутых системах. [c.499]

ВИЯ анализа термодинамических условий процесса сгорания веществ в калориметрической бомбе. После 1934 г., когда было опубликовано 1-е сообщение постоянной термохимической комиссии Международного химического общества, в котором даны подробные рекомендации по методике, принята бензойная кислота в качестве эталона для определения теплового значения калориметров, указаны требования к чистоте веществ и приведены численные данные, служащие основой для термохимических вычислений, работы по определению энтальпий сгорания получили более широкое развитие во многих странах. Вместе с тем накопленный экспериментальный материал все еще невелик по сравнению с количеством известных органических соединений. Термохимически исследовано около 3000 соединений [1]. Главными практическими трудностями является трудоемкость этих работ и необходимость получения веществ высокой степени чистоты. Задача накопления величин энтальпий сгорания (АЯ ) и энтальпий образования (А//°) для линейных соединений облегчается тем, что существуют определенные закономерности в гомологических рядах органических соединений. На основании экспериментальных данных для многих линейных соединений разработан ряд полуэмпирических схем расчета АЯ или ДЯ с приемлемой точностью. Что же касается циклических и полициклических углеводородов, развитие схем расчета является более трудной задачей, а ограниченный экспериментальный материал еще осложняет ее. Поэтому систематизация имеющегося экспериментального материала, выявление некоторых закономерностей АЯ° или АЯ/ этих соединений и краткое рассмотрение методов расчета представляют несомненный интерес. [c.199]

Измельчение или диспергирование твердых веществ хорошо удается под действием ультразвука, что можно использовать в очень многих случаях работы с веществами высокой степени чистоты. Для использования ультразвука в целях измельчения твердых веществ применяют специальные установки. [c.500]

Помещение, в котором проводятся работы с веществами высокой степени чистоты, следует содержать очень аккуратно. Недопустимы пылящие полы, стены и потолки. Они обязательно должны быть покрыты такими материалами, которые не крошатся и которые можно протирать влажными тряпками. В помещении обязательно должна быть приточная вентиляция. Воздух, подаваемый в помещение, предварительно очищают от пыли. В помещении должно быть избыточное давление до 50 см вод. ст. [c.501]

Для работы с веществами высокой степени чистоты можно применять ящики, рекомендованные для работы с вредными веществами (см. стр. 465). [c.501]

Активированный уголь БАУ, выпускаемый промышленностью, содержит до 10—15% неорганических примесей в виде ЗЮг, РегОз и др. Использование таких углей для работ, связанных с получением веществ высокой степени чистоты, нецелесообразно ввиду десорбции многих примесей с поверхности угля [11, 12]. Поэтому возникает необходимость пред- [c.213]

В данной работе не ставилось целью получение предельно чистых веществ, а только стремились разработать более или менее простую методику зонной плавки при низких температурах. Увеличивая число проходов до десяти, используя более чистые, чем в описанном выше случае, исходные вещества и, возможно, перемещая зону с меньшей скоростью, можно получить вещества высокой степени чистоты. [c.217]

Работа 5. Определение следов железа с 1-нитрозо-2-наф-толом в веществах высокой степени чистоты [408] [c.380]

Потребность ряда областей новой техники в веществах высокой степени чистоты ставит перед исследователями задачу совершенствования способов их получения. К числу перспективных способов глубокой очистки веществ относится кристаллизация из расплава, противоточная, нормальная направленная, зонная, выращивание монокристаллов. Настоящая работа посвящена исследованию процесса направленной кристаллизации в одномерном температурном поле (ОТП), который заключается в получении кристаллического слоя на плоской, цилиндрической или сферической охлаждаемой стенке. Из известных процессов к направленной кристаллизации в ОТП можно, например, отнести кристаллизацию на внутренней поверхности охлаждаемой трубы из турбулентного потока расплава [1], кристаллизацию на поверхности предварительно охлажденных тел [2], выращивание монокристаллов по методу Што-бера [3]. [c.29]

Чистое вещество может оказаться загрязненным материалом, из которого сделана применяемая посуда или аппаратура, вследствие негерметичности аппаратов и систем, при измельчении и от небрежности или невнимательности работающего, примесями, которые могут оказаться в воздухе, например медью в тех местах, где имеются открытые мед [ые провода, и др. К работе с веществами высокой степени чистоты следует допускать только тех, кто имеет соответствующую подготовку и опыт. Важно, чтобы работающий с такими веществами точно соблюдал все инструкции и условия, необходимые для каждого конкретного случая. [c.654]

Работа 4. Экстракционно-фотометрическое определение следов железа с 1-нитрозо-2-нафтолом в веществах высокой степени чистоты. . [c.380]

В исследовательских работах все шире применяются вещества высокой степени чистоты, что позволяет избавиться от многих побочных процессов и явлений, затрудняющих изучение основного вопроса. [c.3]

Хорошее совпадение данных разных работ по энергии сгорания мочевины подтверждает возможность рассмотрения мочевины как образцового вещества. Наряду с этим образцовое вещество должно отвечать ряду других требований [И], в том числе возможности получения вещества высокой степени чистоты и отсутствия гигроскопичности. Обзор литературных данных показал, что в настоящее время отсутствуют надежные методы анализа высокочистой мочевины погрешность имеющихся методов составляет не менее 0,1 масс. %. Перспективным является использование метода дифференциальной сканирующей калориметрии. Однако и в этом случае низкая термическая стабильность мочевины [12] не позволяет получать надежные данные, о чем свидетельствуют результаты работы [13]. Термическая нестабильность ограничивает, по-видимому, и возможность получения мочевины высокой степени чистоты (табл. 3). [c.68]

Чистота неизвестных веществ. Необходимо принимать все меры для обеспечения высокой степени чистоты проб. Тем не менее студенты и преподаватели не должны забывать о том, что многие органические соединения при хранении в течение длительного времени могут разлагаться или реагировать с кислородом, влагой или углекислым газом, содержащимися в атмосферном воздухе. Такие пробы могут иметь широкие диапазоны температур плавления или кипения, которые обычно ниже, чем приводимые в литературе значения. Поэтому при работе с каждым из неизвестных веществ студенты прежде всего определяют температуру плавления или кипения пробы и сообщают о ней преподавателю. В случае необходимости преподаватель должен рекомендовать студенту провести дополнительную очистку исследуемого вещества путем перекристаллизации или перегонки и вновь повторить определение сомнительных физических констант. Это позволит избежать потери времени и нежелательных разочарований, связанных с получением противоречивых результатов (см. также разд. 2.3). [c.19]

Требования к стандартным веществам в калориметрии парообразования (доступность, высокая степень чистоты, удобство и безопасность в работе) во многом совпадают с требованиями к стандартным веществам в калориметрии других процессов (горения, растворения). Но для калориметрии парообразования необходимо иметь целый набор таких веществ, различающихся давлением пара в широких пределах. [c.58]

В одной из первых работ [8] описано окисление органических веществ на окиси меди при 750° С в потоке кислорода высокой степени чистоты. Пробу (2—6 мг) в лодочке сжигали в трубке из стекла <пирекс (длина 52 см, внутренний диаметр 8 мм) для нагрева применяли трубчатую электропечь (длина 30 см). Кислород поступал через боковой отвод в начале трубки (рис. 29). Для быстрого испарения пробы на кварцевую трубку на расстоя- [c.134]

Чтобы восполнить этот пробел, и предпринято настоящее издание, содержащее подробные спектральные характеристики группы молекулярных кристаллов, исследованных при температурах 77 и 20° К- Большинство веществ, служивших для исследований, обладало высокой степенью чистоты, обычно превышавшей 99%. Синтез столь чистых веществ весьма сложен, и осуществить его возможно лишь при тесной совместной работе физиков и химиков. [c.6]

БраУнс [299], а также Уитмор и Олевин [2057] выделяли оптически активный 2-метилбУтанол-1 из сивушного масла методом фракционированной перегонки. При этом БраУнс применял колонку, заполненную стеклянными кольцами Рашига, а Уитмор и Олевин заполняли колонку специальной насадкой (Penn State). В обеих работах, по-видимому, было получено вещество высокой степени чистоты. [c.322]

Основным недостатком калориметрической техники с кипящей жидкостью и метода газа-носителя является необходимость использования больших количеств вещества высокой степени чистоты. Эти методики непригодны для трудноочищаемых, а также для новых, синтезированных сложными методами, дорогостоящих веществ, доступных для термохимического исследования лишь в ограниченных количествах. Не применяются такие методики и для исследования жидких полиазотистых соединений и взрывчатых вешеств, обладающих пониженной термической стабильностью, работа с большими количествами которых опасна. Классические методы прямого калориметрического определения теплоты испарения жидкостей неприменимы также ддя слаболетучих жидкостей и особенно для твердых веществ. [c.18]

При работе, как препаративной, так и аналитической, с веществами высокой степени чистоты возникает ряд трудностей, связанных с возможностью загрязнения чистого вещества. [c.499]

В настоящей работе сообщаются данные по измерениям теплоемкости соединения 2п5пА82, принадлежащего к числу недефектных двухкатионных полупроводников типа А В Сг . Р1змерения проводились на однофазных поликристаллических образцах, полученных методом сплавления элементарных компонентов. Для синтеза применялись исходные вещества высокой степени чистоты, квалификации не ниже ВЗ. Синтез проводился в эвакуированных и отпаянных кварцевых ампулах с применением вибрационного перемешивания. Фазовый состав контролировался термографическим и рентгенографическим анализами. [c.440]

Большой заслугой Р. П. Ластовского является развитие работ в области получения и анализа неорганических и органических веществ высокой степени чистоты и организация нх производства в Советском Союзе. Осуществляя непосред-ст1венную связь с заводами химических реактивов, он отдал много сил и знаний развитию этой отрасли отечественной промышленности, расширению ассортимента и улучшению качества выпускаемой продукции. [c.527]

При определении микрограммовых количеств никеля в веществах высокой степени чистоты применяют обычно наиболее изученную и чувствительную реакцию его с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. При этом для концентрирования никеля используют способность его ди-метилглиоксимата извлекаться хлороформом. Такой метод определения 1 Ю"- % примеси никеля в ряде солей кальция, магния, натрия и некоторых других широко используется в работах ВНИИ химических реактивов и особо чистых веществ [1]. [c.323]

Способ 2. Ионный обмен. Преимущество этого способа состоит в высокой степени чистоты конечного продукта. Исходным веществом служит хорошо растворимая в воде гетерополисоль, очищенная многократной перекристаллизацией. В связи с отчетливо выраженной кислотной функцией гетерополикислот и с их склонностью подвергаться действию восстанавливающих агентов рекомендуется использовать в работе катнонообменники, содержащие сульфо-группы (например, пермутит RS, дауэкс 50W), проявляющие только сильнокислотные функции и практически не способные служить восстановителями. Выбор конкретных условий работы зависит ог устойчивости, качества и количества получаемой гетерополикислоты. Руководствуются следующими ориентировочными правилами обменная емкость обычно составляет 2 мг-экв./см ионообменной смолы (насыпной объем). Целесообразно работать с возможно более концентрированными исходными растворами, которые медленио ( 2— 5 мл/мин) пропускают через колонку. Растворы свободных кислот упаривают в ротационном испарителе до небольшого объема и прн необходимости помещают в эксикатор для кристаллизации. [c.1898]

Разрядная трубка с полым катодом, как известно, уже давно применяется в спектроскопии для исследования атомных спектров [37, 50—52, 56], а также в спектральном анализе для определения при.месей в веществах высокой степени чистоты, анализа газов, определения трудновозбудимых элементов [51, 53—55]. Их конструкции, свойства и аппаратура, необходимая для работы с ними, описаны в [54, 55]. Несомненно, что разборные разрядные трубки, используемые в спектральном эмиссионном анализе, могут применяться и в атомно-абсорбционной спектрофотометрии однако необходимость применения в этом случае вакуумно-циркуляционных систем сильно осложнила бы сам по себе простой в аппаратурном отношении метод, вследствие чего перед исследователями возникла задача разработки специальных конструкций ламп с полым катодом, т. е. трубок, отпаянных от вакуумной системы, максимально простых в обращении и приспособленных для длительной работы. [c.13]

Кристаллизация. Этот метод применяется для отделения веществ с высокими температурами плавления, т. е. твердых углеводородов, растворенных в нефти. Нанлучшие результаты получаются при работе с узкими фракциями и при значительной концентрации твердых веществ. Кристаллизацию проводят путем вымораживания из растворов в подходящем растворителе. Растворитель по возможности должен являться одновременно и осадите-лем для отделяемых кристаллизацией веществ. Во всяком случае, он должен па СТВОРЯТЬ высокоплавкие компоненты значительно хуже, чем низкоплавкие Г Применение растворителя снижает вяз-Й< ть продукта, которая при низких температурах может оказаться настолько большой, что это будет препятствовать кристаллизации. В качестве растворителей применяются жидкий пропан, хлорпроизводные углеводородов, этиловый эфир, смесь спирта и эфира, смесь этилового и изоамилового спирта, ацетоно-толуольная смесь и др. Путем многократной перекристаллизации из растворителя удается достичь высокой степени чистоты твердых веществ. [c.60]

Вода и элюенты, готовящиеся на ее основе, нуждаются в особо внимательном отношении, так как вода очень легко загрязняется, поглощая газы и летучие вещества из воздуха лабораторного помещения. Некоторые водяные растворы, особенно буферные фосфатные, являются питательной средой, в которой быстро размножаются многие бактерии, образуя частицы колоний. Эти частицы способны засорять фильтры, нарушать работу клапанов, портить колонки и т.д. Дегазированные водные растворы очень быстро поглощают кислород из воздуха. Следует, как правило, использовать для ВЭЖХ воду максимально высокой степени чистоты, получать ее непосредственно перед работой, готовить растворитель, дегазировать его, фильтровать и затем быстро использовать. Если растворитель стоял некоторое время, его нужно перед работой проверить на отсутствие взвесей и опалесценции, профильтровать и дегазировать. Лучше всего готовить и использовать растворитель в количестве, необходимом на день работы. [c.190]

Помимо простоты, электролитический метод имеет то преимущество, что в этом случае обычно получаются жирные кислоты высокой степени чистоты. Смесь углеводорода, кислого эфира и полного эфира, образующихся в результате симметричной и перекрестной конденсации, часто можно разделить перегонкой. Кроме того, смбсь можно гидролизовать и кислотную часть разделить на двухосновную и нужную одно основную кислоты перегонкой, кристаллизацией, экстракцией растворителем или методом распределения. При соответствующем подборе исходных кислот получаются вещества, которые не загрязнены кислотами с близкими физическими свойствами и поэтому могут быть легко очящены. Однако при очистке продуктов реакции иногда встречаются затруднения при работе с малыми количествами исходных кислот, [c.22]

Фирма Лахема производит твердые носители для га-зо-жидкостной хроматографии — Хезасорб и Хроматон Ы, Хроматон К-супер, Хроматон М-супер, инертон и инертон-супер. Указанные носители по своим основным параметрам (пористая структура, химический состав, эффективность) близки к американским Хромосорбам XV и Р [2, 10], Хроматон N обладает у ким распределением пор и не содержит микропор, снижающих эффективность разделения. Низкое содержание каталитически активньгх оксидов типа КгОз, прежде всего РегОз, позволяет работать при высоких температурах и низкой степени смачивания, не опасаясь каталитического разложения разделяемых веществ. Высокая химическая чистота и малая удельная поверхность обуславливают адсорбционную инертность носителя, которая очень важна, особенно при разделении сильнополярных веществ на носителе с низкой степенью смачивания. [c.276]

У непоглощаемых же веществ молекулярные объемы значительно больше, вследствие чего они не в состоянии проникнуть в поры шабазита. Эти выводы получили в дальнейшем всеобщее признание. Изучением сорбции на шабазите и других цеолитах, подготовленных в виде пористых кристаллов, занимались многие исследователи. Следует здесь особо отметить большие работы в этой области, проведенные Р. Беррером [106, 107]. В настоящее время пористые кристаллы (молекулярные сита) как природные, так и синтетические получили практическое применение для разделения газовых смесей. Это новая и несомненно перспективная область работ по выделению индивидуальных компонентов ил а фракций высокой степени чистоты. [c.157]

Выбор растворителей для системы жидкость—пар гораздо проще, чем для системы жидкость—жидкость, так как в этом случае отсутствует требование о несмешиваемости жидкостей. К жидкости, используемой для распределения, предъявляются те же требования высокая степень чистоты, стабильность, инертность к анализируемым соединениям , доступность, возможность стандартизации. При хроматографическом анализе зона растворителя не должна перекрывать зоны анализируемых компонентов или содержать примеси, маскирующие анализируемые вещества. При работе с селективными детекторами желательно, чтобы выбранный растворитель не регистрировался или сигнал детектора на растворитель был бы незначителен. Температура проведения опыта в системе жидкость—пар должна обеспечивать достаточную упругость пара компонентов, причем обычно температура распределения не долнша быть меньше чем на 100° С температуры кипения анализируемых компонентов. Температура кипения жидкости, конечно, должна быть выше телшературы опыта . [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология