Определение содержания карбонильных соединений

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ И АЛЛИЛОВОГО СПИРТА, ОБРАЗУЮЩИХСЯ НРИ КОНТАКТНОМ ВОССТАНОВЛЕНИИ АКРОЛЕИНА ЭТИЛОВЫМ И ИЗОПРОПИЛОВЫМ СПИРТАМИ [c.209]

Работа № 33. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИИ [c.148]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИИ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.132]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ В ИЗОПРЕНЕ [c.134]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИИ В ФУЗЕЛЬНОЙ ВОДЕ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.160]

Определение содержания карбонильных соединений и аллилового спирта, образующихся при контактном восстановлении акролеина этиловым и изопропиловым спиртами. (НФ ТЭГ и , -тиодипропионитрил на трепеле т-ра 72°.) [c.41]

Гидроксисоединения для количественного полярографического определения предварительно окисляют до соответствующих карбонильных производных [66, с. 8]. При этом содержание гидроксисоединения в растворе рассчитывают либо по расходу окислителя, либо по данным полярографического определения образовавшегося карбонильного соединения. [c.65]

Карбонильные соединения. Для определения органических соединений, содержащих карбонильные группы и восстанавливающихся в далекой отрицательной области потенциалов, рекомендуют применять реакцию с сульфитом натрия в кислой среде. По степени понижения волны ЗОг можно рассчитать содержание карбонильного соединения [66, с. 8]. [c.66]

Количество израсходованного гидроксиламина, определяемое титрованием избытка основания стандартным раствором кислоты, соответствует содержанию карбонильного соединения в образце. Несмотря на то, что конечная точка титрования, получаемая по данному методу, недостаточно четкая, этот метод заслуживает внимания вследствие возможности его использования для определения производных карбонильных соединений. [c.78]

Результаты определения ряда альдегидов и кетонов этим методом приведены в табл. 2.1. Большинство найденных содержаний карбонильного соединения находится в пределах 98—100%, что совпадает с оценочной чистотой взятых образцов. Для проверки образец ванилина анализировали двумя методами по [c.83]

При расчете содержания карбонильного соединения необходимо учитывать суммарную активность гипобромит- и бромит-ионов, обычно совместно присутствующих в растворе реактива. Расчет ведут в предположении, что на 1 моль карбонильного соединения расходуются 3 моль брома. Результаты определения карбонильных соединений методом окисления гипобромитом представлены в табл. 2.14. [c.113]

Анализ смесей альдегидов и кетонов. Разработан ряд химических методов определения альдегидов в присутствии кетонов и методы анализа некоторых карбонильных соединений в смесях. Однако ни один из них не является общим методом определения одного карбонильного соединения в присутствии другого. Смесь альдегида с кетоном можно анализировать, определяя сначала общее содержание карбонильных соединений по реакции с гидроксиламином [5], затем — только альдегид бисульфитным [6] или аргентометрическим [7, 8] методами, содержание кетона находят по разности. Для анализа смесей формальдегида и пропионового альдегида использовали димедон и цианид [9]. Для обнаружения формальдегида в присутствии высших альдегидов Дениже [10] применял модифицированный реактив Шиффа. Смеси формальдегида с фурфуролом и формальдегида с ацетоном анализировали с помощью стандартного реактива Шиффа [11]. Для определения формальдегида в присутствии высших [c.628]

Рассчитывают концентрацию непрореагировавших карбонильного соединения и гидрохлорида гидроксиламина по истечении времени Строят кривую зависимости lg[(Ь—л )/(а—л )] от 1 а,Ь— исходное количество карбонильного соединения и гидроксиламина соответственно х —количество прореагировавшего за время / соединения). Если анализируют смесь двух карбонильных соединений, кривая состоит из двух прямолинейных ветвей. Операция экстраполяции для определения более активного компонента показана на рис. 2,5 2. Концентрацию более активного карбонильного соединения рассчитывают аналогично тому, как описано для спиртов. Общее содержание карбонильных соединений в смеси определяют обычным оксимированием [5] (см. также с. 80). По разности этих двух значений находят содержание менее активного компонента смеси. [c.630]

Ход определения. Анализируемый воздух с установленной скоростью протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, наполненных водой или очищенным этиловым спиртом. Для анализа отбирают по 1 мл исследуемого раствора в пробирку и определяют в нем содержание карбонильного соединения аналогично анализу стандартных растворов при построении градуировочного графика. Параллельно производят холостой опыт. [c.243]

ОСНОВНОЕ НАЗНАЧЕНИЕ Количественное микроаналитическое определение содержания карбонильных групп в органических соединениях по объему азота, выделяющегося при разложении этого соединения (см. рисунок). [c.180]

Эффект обогащения гомологами бензола иллюстрирует рис. 4.19, из которого видно, как резко возрастают пики л1-кснлола и толуола при равновесном концентрировании (рис. 4.19, а) по сравнению с полным улавливанием. на силикагеле и десорбцией уксусной кислотой (рис. 4.19,6). Отделение от сопутствующих веществ показано на примере улавливания в воду примесей карбонильных соединений (3—4 мг/м ) в присутствии десятикратного количества углеводородов. Для воды и воздуха К альдегидов и кетонов более чем на два порядка превышают К углеводородов. Поэтому уже на стадии отбора пробы карбонильные соединения почти полностью отделяются от мешающих их определению углеводородов. Так, на хроматограмме воды, насыщенной воздухом, содержащим примеси ароматических и алифатических углеводородов и кетонов (рис. 4.20), пики углеводородов практически отсутствуют, хотя концентрация этих соединений в газе на порядок превышала концентрацию кетонов. В то же время на хроматограмме элюата, содержащего примеси, адсорбированные из этого же газа в режиме полного улавливания, вообще невозможно произвести количественную оценку содержания кетонов в растворе, поскольку эти пики полностью закрыты пиками сопутствующих примесей углеводородов. [c.204]

Значительные количества спирта мешают определению, однако при соотношении содержаний алкоголя и карбонильного соединения 2 1 влиянием алкоголя можно пренебречь. Определению карбонильных соединений мешают также все органические соединения, которые дают галоформную реакцию. При испытании этого метода на примере пропионового и масляного альдегидов были получены низкие результаты [c.113]

Следовательно, при применении этого метода накладываются определенные ограничения но выбору жидкости-концентратора, а так как эта жидкость вводится в хроматографическую систему, то ее выбор должен учитывать и ее хроматографическое поведение (время выхода, наличие примесей и т. д.). Авторы этого метода при использовании уксусной кислоты для улавливания ароматических углеводородов и воды для улавливания карбонильных соединений определили содержание этих веществ в воздухе 10 — —10 % [10]. Подробный обзор литературы по описанным методам определения примесей появился недавно в литературе [1]. [c.100]

Таблица 1.9 Определение содержания воды в карбонильных соединениях реактивом Фишера с учетом кинетики побочной реакции

Значительно реже для определения загрязнений воздуха используют селективную экстракцию контролируемых компонентов (см. гл. VI), сконцентрированных вместе с другими примесями на твердых сорбентах или в растворах [9, 105]. Такое фракционирование обогащенной пробы загрязнений дает возможность, в частности, однозначно идентифицировать и определить низкие содержания спиртов после улавливания их на активном силикагеле [9] определить карбоновые кислоты, адсорбированные частицами пыли, после экстракции их 1%-ным раствором карбоната натрия обнаружить примеси фенола после экстракции смесью эфира и циклогексана и определить карбонильные соединения после извлечения их из ловушки экстракцией циклогексаном [105], а также решить целый ряд аналогичных задач после селективной экстракции целевых компонентов [9,10, 32]. [c.43]

Главным примером использования реакций конденсации может служить определение содержания карбонильных соединений посредством взаимодействия их с ЫНг-группами в гидразинах, гидр-оксиламине и ряде аминов. Сравнительно замедленный характер реакции ограничивает возможности ее широкого использования. [c.65]

Многие описанные методы определения содержания карбонильных соединений с помощью гидроксиламина основаны, главным образом, на определении содержания непрореагировавщего гидроксиламина, выделивщейся хлористоводородной кислоты или воды [c.258]

Штпд основан на взаимодействи.и карбонильных соединений с солянокислым гидроксиламином и определением выделявшейся соля-. ной кислоты, количество которой эквивалентно содержанию карбонильных соединений. Чувствительность метода - 50-100 мг/л,-, . [c.495]

Колориметрическое определение а-, р-ненасыщенных карбонильных соединений [26]. ж-Фенилендиамин дает с карбонильными соединениями, имеющими двойную связь в а-, р-положении, окрашенные производные. Интенсивность окраски, измеряемой по поглощению при 420 нм, служит показателем содержания карбонильного соединения. Чтобы получить стойкое окрашивание, реакцию ведут в присутствии щавелевой кислоты. Дают окраску с л -фенилендиамином акролеин, окись мезитила, изофорон, куминовый альдегид, ванилин, коричный альдегид [26], но основное значение метод имеет для определения малых количеств цитраля в лимонном и апельсиноволм маслах [27, 28]. [c.206]

Характеризуется по показателю преломления 1,5260—1,5300. Количественное содержание определяется по разности между общим содержанием карбонильных соединений, определенных оксимированием, и количеством метилцитраля, определенного по реакции с анилином. [c.291]

При определении карбонильной группы в кетокислотах в чистых растворах, а также в присутствии не сильно диссоциированных органических кислот необходимо титровать реакционный раствор соляной кислотой до более низкого значения pH, чем при определении других классов карбонильных соединений, иначе получаются повышенные результаты. Описанным методом не может быть определено содержание карбонильного соединения в присутствии сильно диссоциированной органической кис-иоты. [c.156]

В данной работе целью йсследования является изучение распределения карбонилсодержащих соединений в тяжёлых нефтяных остатках и во фракциях, полученных при их адсорбционном разделении. Для исследования выбраны остатки, полученные при вакуумной разгонке товарной западно-сибирской нефти и нефтей Самотлорского месторождения, составлящих основу товарной неф- ри. Остатки характеризуются средним содержанием epi - 2,08, кислорода - 0,61j азота - 0,4 (% мае, ), Для анализа остатков на количественное содержание карбонильных груш использовался метод, основанный на реакции конденсации карбонильных соединений с 2,4-динитрофенилгидразином и У -спектроскопии образующихся продуктов. Метод позволяет определять два типа карбонилсодержащих соединений - кетоны с алкильными, нафтеновымиj, аро-матю1ескими заместителями и флуореноны. Для определения кислот, фенолов, сложных эфиров использовались потенциометрические методы. [c.115]

Проведение анализа при использовании семикарбазида. В мерную колбу емкостью 50 мл переносят 25 мл раствора семикарбазида и 0,2 мл 1 %-ного раствора желатины. Затем в колбу добавляют анализируемую пробу, содержащую около 0,05 мМ карбонилсодержащего соединения (растворенного в метаноле), и метанолом эазбавляют полученный раствор до метки. Раствор тщательно перемешивают, оставляют на некоторое время для протекания оеакции и затем переносят определенную его часть в полярографическую ячейку. Укрепляют электроды в ячейке и в течение 10 мин пропускают через раствор ток азота. После этого регистрируют полярограмму и вычисляют силу диффузионного тока для волны восстановления семикарбазона. По вычисленному значению тока с помощью калибровочного графика определяют содержание карбонильной группы. [c.105]

Из приведенной схемы следует, что в процессе биосинтеза появляются карбонильные соединения,— отличающиеся высокой реакционной способностью. Ацетальдегид может практически мгновенно связаться с молекулярно растворенным диоксидом серы и с ионами гидросульфита и сульфита, а триозы — с первыми двумя из них. Эти карбонилгидросульфитные соединения, как уже описано в 8.1.1, весьма стойки и недоступны для ферментативного воздействия. Таким образом, по мере их накопления в субстрате биохимический процесс будет заторможен или прекращен. Аналитическим показателем этих отрицательных реакций является повышение в бродящем растворе содержания альдегидов при одновременном снижении концентрации спирта. При этом определенное время еще продолжается потребление сахаров, создающее впечатление о нормальном течении процесса. Наряду с этими карбонильными соединениями в процессе брожения накапливаются в небольшой массе валерьяновый и изовалерьяновый альдегиды и в следах — пропионовый альдегид и некоторые другие. [c.266]

Поэтому приходится сожалеть, что такие соединения, как гва-яцилэтилкарбинол и гваяцилпропановые производные, имеющие энолизирующуюся карбонильную группу в боковой цепи и по своей структуре более близкие лигнину, чем другие модельные вещества, не были использованы для сравнения различных методов определения содержания кислых гидроксильных групп в лигнине. [c.292]

При проведении определений органических веществ обычно прибавляют избыточное количество реагента. Через некоторое время определяют количество или не вошедшего в реакцию реагента, или продуктов реакции. По первой методике определяют суммарное количество веществ в смеси, по второй методике mojkho определять содержание отдельных компонентов смеси. Однако необходимым условием для этого является образование различных продуктов реакции при окислении различных определяемых веществ. Наиболее часто определяемыми конечными продуктами окисления являются органические кислоты, карбонильные соединения или аммиак. [c.123]

Требования и нормы на промышленные синтетические одноатомные жирные спирты содержат показатели, ограничивающие их фракционный состав, а также содержание в спиртах, жирных кислот эфиров, карбонильных и непредельных соединений (по "кислотным, эфирным, карбонильным и йодным числам), углеводородов. И методов анализа, связанных с предварительным разделением, в ГОЬТ 13937—68 на первичные жирные спирты, получаемые каталитическим восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кислот, предусмотрено применение жидкостного хроматографирования на силикагеле АСК (определение содержания углеводородов) и газо-жидкостного хроматографирования на полиэфирной жидкой фазе (определение фракционного состава спиртов С — g и — С в). Определение соотношения между содержанием первичных и вторичных н ирных спиртов в их смесях может быть проведена методом ИК-спектроскопии [9, с. 190]. [c.101]

Предпламенный топливный конденсат был исследован на содержание непредельных соединений бромид-броматным методом на приборе БЧ-2. Кроме того, количественно определяли гидроперекиси станнометрическим методом, кислоты — титрованием щелочью, карбонильные соединения — спектрофотометрическим методом и активный водород, дающий возможность определения спиртов и воды. [c.120]

Накопленный после ряда опытов конденсат исследовали на содержание непредельных соединений бромид-броматным методом и на содержание всех видов функционального кислорода, т. е. гидроперекисей, — станнометрическим методом (И), кислот, карбонильных соединений — опектрофотометрическим методом (12). Содержание спиртов и влажность находили по разности после определения общего активного водорода. Рассмотрение результатов опытов позволяет сделать некоторые обобщения. Увеличение испаряемости дизельных топлив путем предварительного подогрева до 80—90° как самих по себе, так и в рабочей смеси на их основе, полученной в карбюраторе, при критических степенях сжатия не влияет на глубину их предпламенных превращений. [c.123]

Описанный кинетический способ с незначительными изменениями был применен для определения содержания влаги в алкилсиланолах [170, 172], различных силиконовых смолах, содержащих силанолы [173, 174], альдегидах и кетонах [175], бифториде калия [176]. Некоторые результаты, демонстрирующие пригодность кинетического способа для измерения влажности карбонильных соединений, приведены в табл. 1.9. [c.74]

Эксперименты проводились при 90°С в стеклянной колонке с загрузкой углеводорода 450 г скорость подачи воздуха 5 л/ч. Через определенные промежутки времени отбирались пробы, в которых определялось содержание побочных продуктов. Качественно в продуктах окисления 1,Ьдифекилэтана кроме гидроперекиси были обнаружены фенол, бензойная и муравьиная кислоты, бензофенон, ацетофенон, метилдифенилкарбинол, перекись водорода, вода, а также двуокись углерода. Фенол определяли бромид-броматиым методом кислоты — титрованием по фенолфталеину, карбонильные соединения — с помощью гидроксиламина , метилдифенилкарбинол — методом гидрохлорирования , содержание двуокиси углерода в отходящих газах — на аппарате ВТИ-2. [c.365]

Степень окисленности жиров определяют по присутствию первичных продуктов окисления, характеризуемых перекисными числами, и по содержанию некоторых групп вторичных продуктов окисления (эпокисей, гидроксикислот, карбонильных соединений, сополимерных веществ). Кроме того, определяют степень защищенности жиров естественными антиокислителями, т. е. стойкость жира при хранении и кулинарной обработке. Важное значение щиеет органолептическое определение окислительной порчи жира (вкус, запах). [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология