Выделение меченых соединений после анализа

Выделение меченых соединений после анализа [c.224]

Здесь полная аналогия с элементным анализом, только меченый элемент заменен меченым соединением. Метод может быть использован лишь в отсутствие обмена меченых групп с другими компонентами смеси. Он имеет широкое применение и особенно полезен при определении количеств веществ, остающихся в остатке после процесса экстракции, когда остаток обычно содержит большое число различных примесей. Если выделенное соединение, содержащее, например, подвергается обработке с целью количественного превращения всего азота в газообразный азот до определения изотопного состава, то необходимо помнить, что точность определения будет снижена, а процентное содержание [c.114]

Известную проблему, особенно в биоаналитической химии, составляет определение выхода, т. е. определение процентного количества соединения после его выделения из, скажем, биологической матрицы. Выход часто определяется с помошью метода внутреннего стандарта, основное требование к которому состоит в том, чтобы он по своим свойствам был максимально близок к определяемому соединению. Очень часто эту проблему решить довольно трудно, что, естественно, влияет на достоверность результатов. Почти идеальными внутренними стандартами являются изотопно-меченные аналоги соединения, использование которых привело к исключительно важной роли масс-спектрометрического обнаружения в количественном газохроматографическом анализе. В этом случае для введения метки применяются стабильные изотопы (чаще всего дейтерированные аналоги), и вследствие высокой разрешающей способности такой системы обнаружения отношение меченого внутреннего стандарта и немеченого анализируемого образца можно определить точно. Химическое различие, обусловленное изотопным замещением, обычно пренебрежимо мало и не влияет на результаты выделения и обработки пробы. Хотя в капиллярной ГХ может наблюдаться небольшое различие во временах удерживания изомеров, меченных Н и н, влияние изотопного замещения на удерживание обычно не проявляется ввиду очень незначительного различия в способности к образованию водородных связей с неподвижной фазой. Как и при применении стандартов, меченных радиоактивными изотопами, определение меченого и немеченого соединений основывается целиком на специфическом методе одновременного обнаружения обеих форм. [c.174]