Метод внутреннего стандарта

Рис. Д. 196. Иллюстрация метода внутреннего стандарта.

Метод внутреннего стандарта анализируют смесь неизвестного количественного состава, в которую введено известное количество не содержащегося в ней вещества — внутреннего стандарта. Внутренний стандарт должен быть инертен по отношению к компонентам анализируемой смеси, стабильным при температуре опыта, физико-химические свойства его должны быть близки к свойствам большинства компонентов анализируемой смеси. [c.191]

Расчет хроматограмм осуществляется методом внутреннего стандарта. Количественное содержание МП ( ) определяют по формуле [I] [c.156]

Используется несколько методов количественного рентгенофазового анализа многофазовых препаратов, из которых наиболее распространенным и точным для порошковых материалов считается метод внутреннего стандарта (метод подмешивания). [c.89]

Содержание этилацетата и этанола Хг рассчитывают по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом внутреннего стандарта — по формуле (3.13). [c.200]

Опыты проводились на проточной лабораторной установке со стационарным слоем катализатора. Температура поддерживалась термостатом. Давление в системе (18—20 атм) регулировалось автоматически. Реакционная масса анализировалась на содержание формальдегида (по методу оксимирования) и органических продуктов (ГЖХ, по методу внутреннего стандарта). [c.138]

В заключение следует сказать о методе внутреннего стандарта. Внутренний стандарт добавляют к эталонным и анализируемым пробам в строго одинаковом количестве. Его сигнал не должен накладываться на сигнал определяемого компонента, но должен находиться близко от него и согласованно изменяться под действием различных факторов, т. е. аналитический и [c.460]

Метод внутреннего стандарта. Его называют еще методом метки. Он не требует точной дозировки (это его главное достоинство) и основан на сравнении высот пиков или площадей пиков известного вещества-метки и определяемого компонента. В качестве стандарта (метки) стараются подобрать такое вещество, которое бы не реагировало с компонентами смеси, не очень сильно сорбировалось и появлялось на хроматограмме отдельно от других компонентов. Кроме того, его не должно быть в исследуемой смеси. [c.125]

В методе внутреннего стандарта к анализируемому раствору добавляют известное количество другого элемента. Интенсивность его излучения сравнивают с интенсивностью излучения определяемого элемента. Для количественного расчета необходимо знать фактор пропорциональности f. Его вычисляют по значениям интенсивностей, измеренным при известных концентрациях обоих элементов [c.377]

Поэтому при определении следовых количеств суперэкотоксикантов чаще всего применяют метод внутреннего стандарта. Обычно используют три методики. [c.161]

Предлагаемая методика, основанная на методе внутреннего стандарта, позволяет контролировать количественное содержание МП в рафинатах и экстрактах, полученных после селективной очистки средневязких, вязких и остаточных масляных фракций, а также уменьшает время анализа, повышает точность определения и упрощает операцию пробоподготовки. Диапазон определяемых концентраций МП от [c.155]

Метод внутреннего стандарта получил большое распространение в практике газовой хроматографии. При использовании этого метода калибровки нет необходимости определять точно величину анализируемой пробы, исключается также влияние изменения скорости газа-носителя и температуры колонок. Однако этот метод применяется только в том случае, когда необходимо определить не все компоненты смеси. [c.65]

При таком расчете трудно учесть ряд факторов (неточность в определении координат и т.д.), поэтому обычно используется метод внутреннего стандарта или К определяется экспериментально (съемкой смесей с известным соотношением ). Если одна из фаз А или В не может быть получена в чистом виде, то можно либо применить метод внутреннего [c.54]

Метод внутреннего стандарта [c.228]

Примечание. В методе внутреннего стандарта расчет проводят по формуле , [c.189]

Для определения содержания анализируемого компонента в пробе недостаточно определить только площадь пика этого вещества, а необходимо найти также коэффициент пропорциональности, который зависит от типа детектирующей системы, условий эксперимента, природы анализируемого вещества и т. п. Количественные методы определения содержания компонентов различны метод нормировки, метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта. [c.244]

Метод внутреннего стандарта. Этот метод называют еще методом метки. Он не требует точной дозировки, в чем состоит его главное достоинство, и основан на сравнении высот пиков или площадей пиков известного вещества — метки и определяемого компонента. [c.226]

Метод внутреннего стандарта основан иа добавление известного количества определенного вещества, называемого внутренним стандартом . Стандарт не должен реагировать с компонентами пробы. При анализе смеси гомологов стандарт должен быть членом этого гомологического ряда. Время удерживания стандарта должно быть равно среднему времени удерживания компонентов смеси.. Для количественного определения содержания компонентов в смеси строят калибровочные графики. [c.64]

Режим анализа, при котором на основе предварительно определенных градуировочных коэффициентов определяются концентрации известных веществ в анализируемой смеси. Анализ проводится методом, соответствующим абсолютной градуировке, методом внутреннего стандарта, а также методом нормализации, но без введения нормировочных коэффициентов относительной чувствительности. При проведении градуировки и собственно анализа возможно использование любого параметра пика — высоты или площади — по выбору аналитика. [c.140]

Во всех перечисленных случаях хроматографическому исследованию подвергают пробы, которые берут из реактора через определенные промежутки времени. Образующийся в реакционной смеси полимер не является препятствием для газохроматографического метода. Периодический отбор проб из реактора осуществляется шприцем с длинной иглой. Небольшой объем пробы (1,5—2 мкл) хроматографируют. На хроматограмме кроме пика мономера возможно появление пиков других веществ, образовавшихся при протекании процессов, сопутствующих полимеризации. По изменению состава можно оценить чистоту гомополимера. Для упрощения количественных расчетов применяют метод внутреннего стандарта. Внутренний стандарт — вещество, которое заранее в известной концентрации вводят в реакционную смесь оно не влияет на процесс полимеризации, растворимо в реакционной смеси и хорошо отделяется от всех компонентов при хроматографировании. [c.244]

Метод внутреннего стандарта (см. раздел III.3.3) [c.329]

При количественном анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится добавлением определенных количеств стандартного вещества к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем графически строят зависимость содержания исследуемого вещества от отношения площадей пиков исследуемого вещества к стандартному веществу. Стандартное вещество желательно выбирать из соединений, близких к анализируемым по структуре и хроматографическому поведению. Концентрацию стандартного вещества выбирают так, чтобы отношение площадей пиков на хроматограмме эталона к исследуемому компоненту было близко к единице. Иногда целесообразно [c.306]

Для определения градуировочного коэффициента методом внутреннего стандарта необходимо ввести для анали.-ируемого вещества значение его концентрации в градуировочной смеси со. знаком минус в параметр концентрация и значение нуль в параметр коэффициент, а также для вещества-стандарта его концентрацию с .т СО знаком минус в пара.метр концентрация. [c.142]

Строки с 11 по 14 служат для индикации результатов измерения и расчета по каждому пику. В группе присутствуют параметры время, результат, высота, площадь. В строке время сообщается фактическое время выхода пика. В строке результат помещается информация о значении градуировочного коэффициента или концентрации данного вещества. Если пик е заданное время не обнаружен, в строке результат появляется сообщение нет пиков. Если при использовании метода внутреннего стандарта не задан пик стандарта, в строке результат появляется вопрос стандарт [c.148]

При ответе —1 на вопрос режим производится градуировка абсолютным методом или методом внутреннего стандарта, при ответе 1 выполняется расчет концентраций по абсолютной градуировке, с использованием внутреннего стандарта или методом нормализации с возможностью введения нормировочных коэффициентов относительной чувствительности. [c.153]

Метод внутреннего стандарта (эталона) в традиционном варианте предусматривает прибавление к известному количеству анализируемого образца известного количества не содержащегося в нем эталонного соединения — внутреннего стандарта — и последующее хроматографирование приготовленной смеси. [c.228]

Достоинство метода внутреннего стандарта состоит в том, что при его использовании сводятся к минимуму погрешности в результатах, вызванные случайными изменениями основных параметров хроматографического опыта (температуры и скорости газа-носителя и режима работы детектора), поскольку возможные отклонения от заданных условий должны равным образом влиять на количественные параметры хроматографических пиков как стандартного, так и анализируемого соединений. Отпадает необходимость дозирования строго заданных количеств пробы и соблюдения постоянства всех переменных параметров хроматографирования. [c.229]

Поскольку техника расшифровки хроматограмм сводится к измерению параметров хроматографических пиков интересующего и стандартного соединений, условия хроматографирования должны обеспечивать по возможности полное их разделение все остальные составляющие исходной пробы в принятых условиях анализа могут не отделяться друг от друга или даже вообще не проявляться на хроматограмме (в этом заключается преимущество метода внутреннего стандарта перед методом внутренней нормализации). [c.229]

Главные ограничения применимости метода внутреннего стандарта заключаются, во-первых, в необходимости специальной подготовки пробы для анализа (т. е. введения в известное по объему или массе количество анализируемого образца известного количества внутреннего стандарта — при этом трудно избежать [c.229]

Вариант метода внутреннего стандарта — метод стандартной добавки. Если выбор вещества-стандарта с учетом перечисленных выше требований затруднен, возможно и оправданно использование в качестве стандарта соединений, уже присутствующих в анализируемой смеси. [c.230]

Метод внутреннего стандарта аналогичен традиционному использованию его в хроматографии. В исследуемый раствор вводится стандартное вещество в концентрации с1, которая, согласно (П1.45), связана с равновесной концентрацией стандарта в газовой фазе соотношением [c.235]

III. Количественный анализ контрольных смесей методом внутреннего стандарта. А. Подготовка пробы к анализу, В специальный сосуд с узкой шейкой вместимостью около 2 мл стеклянными пипетками (или чистыми медицинскими шприцами, снабженными длинными иглами) отбирают порции контрольной смеси (приблизительно 800 мг) и рекомендованного преподавателем подходящего внутреннего стандарта — вещества, отсутствующего в анализируемой контрольной смеси (около 200 мг). Массы взятых навесок определяют на аналитических весах. Сосуд быстро гер.ме-тизируют накидной гайкой с эластичной пробкой из силиконовой резины и аккуратно перемешивают содержимое так, чтобы жидкость не попала на внутреннюю поверхность пробки. [c.313]

Метод внутреннего стандарта [c.314]

Если нет возможности строго контролировать приборные факторы, то при количественном анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится путем добавления определенных количеств вещества стандарта к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем строят кривую зависимости между процентным содержанием исследуемого вещества и отношением площадей пиков исследуемого вещества и стандарта. [c.152]

Метод абсолютной калибровки может применяться при анализе газовых смесей. В этом случае в колонку дозируют онределеиные количества компонента (г,), измеряют площади пиков (5г) и строят калибровочный график 5,-= /( ,) Дозируя затем известное количество смеси в колонку и пользуясь калибровочным графиком, рассчитывают содержание ксмпонента в смеси. Способ применяется редко из-за погрешностей при дозировании микрошприцем (особенно велики погрешности при дозировании жидкостей) и необходимости строго постоянного режима работы хроматографа при калибровке и анализе. Методы внутреннего стандарта и нормализации не требуют знания количества пробы, введенной в колонку. [c.87]

Имеется еще один вариант рентгенометрического метода — ASTM D 3229, предназначенный для определения концентраций свинца в бензине на порядок меньших, чем в описанном методе. Внутренним стандартом так же служит висмут (2-этилгексоат висмута). [c.208]

Реакция проводилась в качающемся термостатированном автоклаве из нержавеющей стали объемом 120 см в жидкой фазе. Необходимое избыточное давление (16—18 атм) поддерживалось подачей инертного газа — Исходная концентрация триок-сана составляла 54—58% вес (без учета олефина), концентрация серной кислоты изменялась от 15 до 28% вес., количество олефина — от 1 1 до 5 1 мол. по отношению к триоксану (в пересчете на СН2О), продолжительность реакции — от 25 до 55 мин, температура — от 60 до 90°С. По истечении времени реакции автоклав охлаждался проточной водой органический слой отделяли в делительной воронке, водный — трижды экстрагировали кумолом и после осушки MgS04 экстракт присоединяли к органическому слою с последующим ГЖХ — анализом по методу внутреннего стандарта (стандарт — н-октан). Часть водного слоя анализировали на содержание СНаО сульфитным методом [2], остаток подвергали гидролизу (кипячение с обратным холодильником в течение 1—1,5 часов) с целью деполимеризации оставше- [c.143]

Известно, что нафталин, его гомологи и функциональные произвопные практически не растворимы в воде. В связи с этим исследуемые соединения предварительно растворяли в эгшговом спирте, так как он не является токсичным для микроорганизмов. Нафталин, его гомологи и функциональные производные в количестве 100 мг растворяли в 9,9 мл этилового спирта. В колбу с минеральной средой вносили 1 мл раствора. Концентрация углеводородов составляла 100 мг/л. Культивирование осуществляли в термостатированной качалке при 1 30 °С, 100 об./мин в течение 10 суток. Остаточное количество углеводородов экстрагировали толуолом. Степень деградации определяли методом газожидкостной хроматографии, используя метод внутреннего стандарта. [c.119]

Отношение mo/m определяется как отношение площадей пиков на выходе из колонки с реагентом и без реагента или методом внутреннего стандарта. Изменение t достигается изменением скорости газа-носителя. Константа скорости может быть определена и с одним детектором, если концентрацию реагирующего венхества определять по отношению к введенному в смесь нереагирующему веществу — стандарту. [c.378]

Основы аналитической химии Книга 1 Общие вопросы Методы разделения (2002) -- [ c.293 ]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.256 ]

Газовая экстракция в хроматографическом анализе (1982) -- [ c.49 , c.126 , c.141 , c.147 ]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.256 ]

Рентгеноструктурный анализ Том 1 Издание 2 (1964) -- [ c.439 ]

Руководство по газовой хроматографии Часть 2 (1988) -- [ c.2 , c.463 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология