Анализ смеси многоатомных спиртов

При анализе многоатомных спиртов, где на 1 моль вещества требуется больше ацетилирующей смеси, чтобы избежать уменьшения навесок, применяют ацетилирующую смесь более высокой концентрации (1,5 М). К 200 мл этилацетата добавляют 35 мл уксусного ангидрида и 15—20 капель хлорной кислоты. Реакционную смесь титруют 0,5 и. раствором спиртовой или водной щелочи. [c.39]

На практике обычно эфир обрабатывают известным количеством гидроокиси калия и нагревают, чтобы обеспечить полноту гидролиза. Избыток щелочи затем определяют обратным титрованием. Если вещество чистое и известна природа составляющих его кислоты (моно- или двухосновной) и спирта (моно- или многоатомного), можно вычислить молекулярный вес эфира. Если же образец представляет собой смесь, что довольно часто встречается при анализе сложных эфиров, или природа соединения не известна, то аналитические результаты можно представить только в виде количества потребленной гидроокиси калия или в виде эквивалента омыления или числа омыления. Первое значение характеризует количество образца в миллиграммах, которое реагирует с 1 мг-экв щелочи. Последняя величина показывает количество миллиграммов гидроокиси калия (примечание 1), потребляемое навеской образца в 1000 мг. [c.475]

В качестве примера рассмотрим метод анализа алкидных смол на основе фталевого ангидрида и различных полиолов [2]. Пробу смолы помещали в колбу (125 мл), прибавляли 6 мл бутиламина и нагревали с обратным холодильником полученную смесь в течение 1 час до кипения. По охлаждении к реакционной смеси через холодильник приливали 25 мл уксусного ангидрида и нагревали вновь 90 мин до кипения. По охлаждении к реакционной смеси, содержащей ацетаты многоатомных спиртов, прибавляли 35 мл воды, нагревали смесь 5—10 мин до кипения, охлаждали, переносили в делительную воронку и экстрагировали хлороформом. Объединенный экстракт промывали водой до отсутствия кислой реакции, фильтровали через фильтр, смоченный хлороформом, и собирали в стакан (250 мл). Большую часть растворителя выпаривали в токе воздуха на водяной бане, а остаток (5—lO мл) использовали для хроматографического анализа. Полученные ацетаты полиолов определяли газо-хроматографическим методом при программированном повышении темнературы от 50 до 225° С со скоростью 7,9 град/мин на колонке (122x0,6 см), заполненной 10% карбовакса 20 М на хромосорбе W (60—80 меш). [c.194]

Спирты. Разделению и исследованию смесей спиртов посвящено большое количество работ. Хроматографированием на активированной глине была разделена смесь метилового и этилового спиртов, причем растворителем служил азот . Методом фронтального анализа определялись смеси н-октилового спирта с н-дециловым и н-ундециловым спиртами, растворителем и проявителем служил этиловый спирт, а сорбентом—активированный уголь . Были разделены также смеси многоатомных спиртов, как-то й1-маннита и -сорбита, -маннита и дульцита и др. с применением в качестве растворителя спирта и сорбента флорек-саХХХ. Хроматографированием на бумаге с проявлением бутиловым спиртом была разделена смесь гликоля, глицерина и дульцита . При хроматографировании смеси фенолов их водный раствор смешивают с раствором хлорного железа и полученную темно-окрашенную жидкость пропускают через окись алюминия. Этим путем можно хорошо разделить смесь фенола, резорцина, пирокатехина и флороглюцина. При освещении кварцевой лампой без предварительной обработки раствором хлорного железа обнаруживаются зоны различных фенолов. На окиси алюминия и окиси магния обычный фенол и пирокатехин дают слабофиолетовое свечение, резорцин—сине-фиолетовое, галловая кислота—темно-фиолетовое, флороглюцин—желтое. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология