Анализ сложных эфиров

Трудно растворимые в воде сложные эфиры легко гидролизуются при действии спиртового раствора едкого кали. Гидролиз в щелочной среде применяется для количественного анализа сложных эфиров. [c.167]

Результаты иодометрического анализа сложных эфиров приведены в табл. 4.3. Точность метода характеризуется данными табл. 4.4 средняя погрешность составляет около 1%. [c.219]

Пятикомпонентные смеси. При анализе сложных эфиров, обладающих достаточными различиями в реакционной способности при двух температурах, были успешно разделены чрезвычайно быстро реагирующие компоненты от медленно [c.643]

Анализ сложных эфиров фосфорной кислоты, полученных этим методом, показывает содержание 15-20% непрореагировавших неионогенных ПАВ. Это объясняется тем фактом, что данная смесь содержит моно- и диэфиры пирофосфатов, которым необходима более высокая температура для взаимодействия с гидроксильными соединениями [122]. Короткоцепные эфиры фосфорной кислоты, такие как бутил-фосфорная кислота, являются сильными кислотами с антикоррозионными, антибактериальными, смачивающими и диспергирующими свойствами наряду с хорошей растворимостью. Эфиры с более длинной цепью обладают худшей растворимостью в воде и являются более слабыми кислотами. Превращение в натриевые соли улучшает водорастворимость и чувствительность к жесткой воде. Они хорошие смачивающие агенты и эмульгаторы. Моноэфиры склонны сдерживать пенообразование в присутствии сильных анионов, являются мягкими по отношению к коже и поэтому используются в средствах личной гигиены (чаще всего в Японии). Сложные эфиры фосфорной кислоты гидролитически стабильны, особенно в сильнощелочных условиях, что дает возможность использовать их в смесях для чистки поверхности, применяемых в жестких условиях [123, 124]. [c.54]

Анализ сложных эфиров непредельных жирных кислот мето- 1 дом газо-жидкостной хроматографии 166 ( [c.6]

Анализ сложных эфиров оксикислот методом газо-жидкостной хроматографии , 172 [c.7]

Анализ сложных эфиров оксикислот методом тонкослойной [c.7]

Анализ сложных эфиров непредельных жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии [c.166]

Обзоры достижений в области газо-жидкостного и тонкослойного хроматографического анализа сложных эфиров жирных кислот даны соответственно. в работах [360, 361, 307, 8, 376] и в [307, 309, 277]. [c.166]

АНАЛИЗ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ОКСИКИСЛОТ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.174]

При анализе сложных эфиров используют их способность омы-ляться под действием щелочей [c.206]

В некоторых случаях [анализ при высоких температурах колонки и (или) с использованием высокополярных неподвижных фаз] вместо к-алканов в качестве стандартных соединений удобнее применять вещества, близкие по химической природе к изучаемым соединениям. Например, при анализе сложных эфиров — метиловые эфиры кислот с неразветвленной цепью углеродных атомов при анализе высококипящих (до 500 С и выше) конденсированных ароматических и гетероароматических соединений — углеводороды ароматического ряда (бензол, нафталин, антрацен,. ..) и т. п. [6, 7]. [c.159]

Анализ сложных эфиров [c.307]

АНАЛИЗ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА [c.66]

Методом ТСХ осуществляется также анализ сложных эфиров сахаров, в том числе ацетатов, бензоатов и эфиров жирных кислот. Больщинство анализов проведено на слоях силикагеля. [c.562]

Эфиры. В сточных водах органических производств могут присутствовать как простые, так и сложные эфи Н>1. Для анализа сложных эфиров используются главным образом хроматографические методы. [c.52]

На практике обычно эфир обрабатывают известным количеством гидроокиси калия и нагревают, чтобы обеспечить полноту гидролиза. Избыток щелочи затем определяют обратным титрованием. Если вещество чистое и известна природа составляющих его кислоты (моно- или двухосновной) и спирта (моно- или многоатомного), можно вычислить молекулярный вес эфира. Если же образец представляет собой смесь, что довольно часто встречается при анализе сложных эфиров, или природа соединения не известна, то аналитические результаты можно представить только в виде количества потребленной гидроокиси калия или в виде эквивалента омыления или числа омыления. Первое значение характеризует количество образца в миллиграммах, которое реагирует с 1 мг-экв щелочи. Последняя величина показывает количество миллиграммов гидроокиси калия (примечание 1), потребляемое навеской образца в 1000 мг. [c.475]

Бромирование. Для бромирования применяют не меньше 10—15 г сложного эфира. Это количество должно быть тем больше, чем больше предполагается делать далее контрольных анализов. Сложный эфир растворяют в этиловом или петролейном эфире и охлаждают в ледяной воде до 0° или лишь немного выше. При перемешивании к охлажденному раствору приливают по каплям бром. Количество брома, потребное на бромирование, вычисляют, умножив найденное предварительно йодное число испытуемого эфира на фактор [c.220]

В анализе сложных эфиров R— OOR используется их способность к гидролизу и замещению алкоксильной группы другими остатками. [c.263]

Как показал анализ сложных эфиров, образующихся даже в условиях окисления при 160 °С, в основном это сложные эфиры циклогексанола и адипиновой кислоты. Эфиры монокарбоновых кислот в оксидате практически отсутствуют, за исключением цик-логексилформиата. [c.70]

Анализ сложных эфиров. При полумикроопределении навеску пробы, содержащую 0,05—0,3 ммоль слол<ного эфира, растворяют в 0,5 мл пропио-иовой кислоты или пропионового ангидрида, прибавляют 0,5 мл иодистоводородной кислоты и далее проводят анализ по методике микроопределения спиртов. [c.217]

О возможных превращениях в процессе газо-жидкостного хроматографирования имеются указания и в работе Морриса и Холмана [39] но анализу сложных эфиров. Ими установлено, что в зависимости от некоторых структурных особенностей сложные эфиры подвергаются г ыс-тракс-изомеризации, дегидратации и другим превращениям. [c.156]

Установлено, что вещества обычно разделяются методами газовой хроматографии при условии, если их точки кипения не больще чем на 50—100° превышают рабочую температуру колонки. Вещества с меньшей летучестью можно проанализировать хроматографически при специальном подборе параметров работы колонки. При этом увеличивают рабочую температуру или уменьшают рабочее давление. Исследования можно проводить с небольшими пробами, снижая концентрацию вещества в газе-носителе. Увеличение температуры хотя и приводит к повышению давления паров веществ, анализируемых хроматографически, тем не менее ограничено стабильностью и летучестью применяемой неподвижной фазы. В настоящее время максимальная температура составляет обычно 300—350°, хотя ароматические углеводороды подвергались разделению при 445° [1]. При хроматографическом разделении веществ с более высокими точками кипения не допускается уменьшение рабочего давления из-за высокого перепада давления по колонке. Однако его снижали примерно до 200—300 мм рт. ст. при анализе сложных эфиров жирных кислот [2]. С созданием высокочувствительных ионизационных детекторов стало возможным разделять вещества со значительно меньшими давлениями пара и таким образом анализировать смеси веществ с точками кипения, на 150—200° превышающими температуру колонки. В связи с этим методы газовой хроматографии стали применяться для анализа некоторых термически неустойчивых веществ. Например, используя эти детекторы, удалось разделить терпены и стероиды при 200° [3]. [c.497]

Время удер кивания компонента С д при анализе сложных эфиров кирных кислот или жирных спиртов описанным методом составляет около 6 мин при скорости водорода 100 мл мин и 275° С, или около 20 мин при скорости 50 млЫин и 240° С в колонне. [c.160]

Сущность метода. В данном методе описывается анализ сложных эфиров адипиновой, себациновой и ортофталевой кислот с нормальными спиртами от бутилового до додецилового и некоторыми циклическими и разветвленными спиртами. Указанные сложные эфиры дикарбоновых кислот входят в состав многих [c.241]

Для анализа сложных эфиров фталевой адипиновой, лимонной и себациновой кислот, вытяжек из поливинилхлоридных пленок разработан метод с применением тонкослойной хроматографии [76]. Разделение эфиров осуществляют на пластинках с тонким слоем силикагеля в виде метанольных растворов. В качестве подвижной фазы применено несколько растворителей — нитрометан, хлористый метилен, хлороформ, дихлорэтан, бензол и толуол. С целью идентификации рекомендована реакция Комаровского — орошение пластинок раствором rt-ди eтил-аминобензальдегида и серной кислотой с последующим нагреванием при 150 С. Количественное определение проводится по интенсивности окрашенных зон с помощью денситометра в отраженном свете. Минимально опрсделяе.чые количества эфиров варьируют от 1 до 15 мкг. [c.280]

Таблица 2.1. Характерисгическйе ионы, используемые для качественного анализа сложный эфиров (/), кислот

Рядом авторов проводились работы по подбору неподвижных жидких фаз, обладающих наибольшей разделяющей способностью по отношению к углеводородным газам [60, 61]. В БашНИИ НП в качестве неподвижной фазы использовался хинолин (а, р-бензо-пиридин — СдНтЫ), который позволяет провести анализ углеводородных компонентов, присутствующих в исследуемом газе. Разделяющая способность хинолина была сравнена с разделяющей способностью других неподвижных жидких фаз, нашедших применение в газохроматографическом анализе, — сложного эфира три-этиленгликоля и нормальной масляной кислоты (ТЭГНМ), вазелинового масла, диметилфталата, диметилформамида и др. В качестве регистрирующего прибора был использован детектор по теплоте сгорания. Разделительная способность неподвижных жидких фаз исследовалась в стандартных условиях длина колонки [c.66]

Классический метод анализа сложных эфиров, основанный на реакции омыления, не может быть применен при исследова- [c.278]

Методы, основанные на восстановлении до аммиака. Бучи и Альтер сообщают, что анализы сложных эфиров азотистой и азотной кислот путем гидролиза ненадежны ввиду сложности реакции. Эти исследователи предпочитают видоизмененный метод Кьельдаля (см. пример 35 в гл. 13), основанный на восстановлении образца сплавом Деварда до обработки серной кислотой. Стейермарк с сотр. использовали для этого олово и соляную кислоту. Затем аммиак отгоняют в раствор борной кислоты и оттитровывают 0,01 н. раствором кислоты. [c.173]

Анализ сложных эфиров карбоновых кислот с прииенениеи реакционной ГХ с щелочной плавкой. [c.75]