Фронтальный метод

Фронтальный метод состоит в непрерывном пропускании анализируемой смеси через слой сорбента в колонке. Если анализируемая смесь состоит из двух компонентов А и В, изотерма сорбции [c.11]

Количество адсорбированного аммиака определяют фронтальным методом. Смесь гелия и аммиака при парциальном давлении 10 мм рт. ст. проходит слой катализатора и после его насыщения фронт аммиака появляется за слоем катализатора. [c.135]

Рис. 2. Схема образования зон и распределения концентрации в зонах в фронтальном методе

Рис. 3. Схема образования зон в фронтальном методе и распределения концентрации в зонах

Хроматограмма вытеснительного анализа приведена на рис. 4. В отличие от фронтального метода каждая ступень хроматограммы, полученной вытеснительным методом, соответствует содержа-12 [c.12]

Предложенный Жуховицким и Туркельтаубом [50] теплодинамический метод хроматермографии в сочетании с фронтальным методом позволяет приблизиться к непрерывности. В теплодинамическом методе, подобно фронтальному, анализируемая смесь подается в колонку непрерывно. Однако в отличие от него, благодаря воздействию движущегося температурного поля, имеющего градиент температуры, происходят периодическое разделение смеси на отдельные компоненты и подготовка сорбента к приему следующих порций анализируемого газа. Направление градиента температурного поля в теплодинамическом методе противоположно направлению потока разделяемой смеси. Таким образом, подача газа в этом методе происходит непрерывно, а результаты анализа выдаются периодически — один раз за цикл. [c.93]

Теория газовой хроматографии сформулирована в соответствии с теорией разбавленных растворов. Это связано с тем, что разработка теории велась в рамках проявительного метода, в котором анализируемые вещества значительно разбавляются газом-носителем. Однако в газовой хроматографии возможны случаи, например, в любом из вариантов фронтального метода, когда разбавле- [c.144]

Фронтальный метод газовой хроматографии был нами рассмотрен в гл. I. Хроматография без газа-носителя [79] основана на том же принципе. Однако этот вариант фронтального метода имеет свои особенности. Кроме того, хроматография без газа-носителя может осуществляться и в проявительном варианте. [c.145]

Цель работы. Построить изотерму адсорбции уксусной кислоты активированным углем на основе хроматографических измерений фронтальным методом. [c.156]

Сущность работы. Изотерму адсорбции определяют фронтальным методом. Суть его сводится к пропусканию раствора известной концентрации через слой адсорбента и определению момента проскока адсорбирующегося вещества. Объем раствора, прощедшего через слой адсорбента до проскока вещества, позволяет рассчитать адсорбцию по формуле (90). [c.156]

В 40-х годах хроматографию стали применять для разделения компонентов газовых смесей на адсорбентах сначала фронтальным методом (пропуская через адсорбент газовую смесь постоянного состава и получая так называемые выходные кривые), а затем и элюционным методом (вводя газовую смесь в колонну и промывая ее потоком газа-носителя, в результате чего по-разному [c.8]

В настоящее время предложен целый ряд хроматографических методов, которые можно классифицировать по агрегатным состояниям разделяемой смеси и поглотителя (жидкостно-адсорбционная хроматография и др.), по форме осуществления процесса (проявительный, вытеснительный и фронтальный методы), по характеру взаимодействия, лежащего в основе метода (адсорбционный метОд, осадочный метод и др.). [c.141]

При разделении металлов фронтальным методом на такой адсорбционно-комплексообразовательной колонке порядок их поступления в фильтрат определяется величиной констант неустойчивости соединений этих металлов с комплексообразующим агентом первым в фильтрат проходит катион, образующий наименее прочный комплекс. Разумеется, отделение катионов, не реагирующих с данным комплексообразующим реагентом, от катионов, образующих с ним прочные соединения, является особенно полным. [c.218]

Определение изотермы адсорбции производится фронтальным методом. При пропускании водного раствора уксусной кислоты через слой угля имеет место ее адсорбция, величина которой зависит от концентрации исходного раствора. По мере вытекания раствора из колонки следят за появлением в фильтрате кислоты. В начале опыта из колонки вытекает чистый растворитель (вода). Объем вытекающего из колонки чистого растворителя до проскока уксусной кислоты, т. е. удерживаемый объем Vn, будет зависеть от концентрации исходного раствора согласно формуле [c.32]

При фронтальном методе анализа исследуемую смесь непрерывно подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением отдельных компонентов в вытекающем растворе. В этом методе полного разделения веществ на отдельные компоненты не достигается, поэтому фронтальный анализ не пригоден для препаративного разделения и количественного определения веществ. [c.141]

Динамической адсорбцией называется адсорбция вещества слоем сорбента из потока газа или раствора. Если имеется смесь двух газов или растворенных веществ в каком-либо газе-носителе или растворителе и она движется вдоль колонки, заполненной зерненым адсорбентом (углем, силикагелем и др.), то хуже адсорбирующееся вещество (с меньшим г) раньше появится на выходе из колонки, а следовательно, может быть частично выделено из смеси в чистом виде. В этом заключается один из вариантов хроматографии (фронтальный метод). [c.171]

Качество подготовки студентов по общей химии значительно улучшится, если кафедры будут постепенно отказываться от фронтального метода выполнения лабораторных работ. Необходимо переходить к индивидуальному методу выполнения работ, а для этого нужно провести серьезную методическую подготовку. В первую очередь следует разработать календарный план для [c.3]

Фронтальный метод впервые был описан Тизелиусом (1940) для жидкостной хроматографии, а Джеймсом и Филлипсом (1953) был внедрен в газовую хроматографию. Проба непрерывно подается в колонку. После заполнения колонки сначала из нее выходит наименее прочно связанный с неподвижной фазой компонент данной смеси. При дальнейшем пропускании пробы из колонки выходит также второй компонент, ближайший к первому по своему сродству с неподвижной фазой, так что из колонки выходит двухкомпонентная смесь. Постепенно к ней присоединяются другие компоненты, пока, наконец, через колонку не будет протекать задаваемая смесь первоначального состава. Этот метод успешно используется для очистки больших количеств смесей от следов сильно адсорбируемых примесей. [c.17]

Фронтальный анализ можно проводить на обычных хроматографах без исиользования дозирующего устройства. Если определяемые компоненты в анализируемой смеси в достаточной степени разбавлены инертным газом, то смесь может непосредственно подаваться на колонку. В этом случае в отличие от проявительного анализа отсутствуют ошибки, связанные с дозированием. Однако в большинстве случаев такое условие не выполняется и требуется специальное приспособление для разбавления анализируемой смеси газом-носителем. Если имеется непрерывный поток анализируемой смеси, что часто бывает при контроле производственных процессов, то такое разбавление не вызывает затруднений. Оно достигается соответствующей регулировкой скоростей потоков анализируемой смеси и газа-носителя, поступающих в смеситель. Значительно более сложные устройства требуются при наличии жидких проб. В этом случае применение фронтального метода едва ли сулит какие-либо преимущества. [c.430]

Фронтальный метод ооюван на пропускании исходной смеси через колонку, Вследствие меньшей адсорбции компонента А через некоторое время в колонке достигается распределение компонентов, представленное на рис, 137, в. Прн дальнейшем пропускании смеси из колонки будет выходить компонент А в чистом виде до тех пор, пока не начнется проскок компонента В, Такой метод дает возможность получить в чистом состоянии некоюрое количество слабо адсорбируемого компонента А. Поэтому он применяется и в иреиа-ративиых целях для выделения некоторых ценных веществ (редкоземельных элементов, белков и т, п,) в небольших количествах. [c.375]

При фронтальном методе смесь веществ непрерывно пропускают через неподвижную фазу. Очевидно, что этот метод непригоден для разделения близких по свойствам компонентов и используется обычно для извлечения из смесей сильно сорбирующихся веществ. [c.177]

Наибольшее распространение для оценки Худ получили следующие хроматографические методы метод, основанный на установлении изотермы адсорбции по параметрам хроматографического пика фронтальный метод, по которому величина адсорбции рассчитывается по площади, заключенной между концентрационными фронтами адсорбата и несорбирующегося газа метод тепловой десорбции, в котором количество сорбирующегося вещества находится по количеству адсорбата, поступившему при нагревании из адсорбента в поток газа-носителя. [c.46]

В отличие от проявитель-ного фронтальный метод позволяет выделить из смеси в чистом виде лишь одно наиболее слабо сорбирующееся вещество. Поэтому для аналитического разделения смеси веществ он не применяется. Однако в ряде специальных случаев, например при необходимости выделения одного компонента в чистом виде, концентрирования примесей, а также для определения некоторых физико-химических характеристик одного компонента (например, изотермы адсорбции), фронтальный метод может применяться с успехом. [c.15]

Вытеснительный метод. В вытеснительном методе десорбция компонентов смеси осуществляется потоком раствора, содержащего сильно сорбирующееся вещество — вытеснитель. Заполненную сорбентом колонку предварительно промывают подвижной фазой и вводят порцию анализируемой смеси. Затем через колонку пропускают поток подвижной фазы, содержащей вытеснитель. Компоненты анализируемой смеси перемещаются вдоль слоя сорбента впереди фронта зоны вытеснителя, причем порядок расположения зон компонентов определяется их сорбционными свойствами. Хроматограмма вытеснительного анализа (рис. 3) представляет собой ступенчатую кривую. Однако в отличие от фронтального метода каждая ступень хроматограммы соответствует одному компоненту анализируемой смеси. В отличие от проявительного в вытеснительном методе компоненты смеси не разбавляются промывающим растворителем. [c.15]

При работе с многокомпонентными растворителями следует, однако, иметь в виду, что при движении фронта растворителя вдоль слоя сорбента происходит хроматографическое разделение и компонентов, образующих этот растворитель, как это имеет место при фронтальном методе. Наиболее слабо сорбирующийся компонент растворителя движется по слою быстрее, чем компонент, сорбирующийся сильнее. В результате фронт растворителя разделяется на несколько фронтов, а скорости движения зон анализируемых соединений отличаются от скоростей, с которыми фронт двигался бы, если бы отсутствовало разделение растворителя. Тем не менее значения для хроматографируемых соединений обычно определяют как отношение расстояния от стартовой линии до центра пятна данного соединения к расстоянию от стартовой линии до фронта наиболее быстро движущегося компонента растворителя. Очевидно, что наблюдаемые при этом значения абл не равны истинным значениям Rf ист- При значительных различиях в свойствах компонентов растворителя это обстоятельство может привести к ошибкам при идентификации анализируемых соединений по значениям Др [c.132]

В отличие от проявительного фронтальный метод позволяет выделить из смеси в чистом виде только одно, наиболее слабо сорбирующееся вещество. Поэтому для аналитических и тем более препаративных целей фронтальный метод применяется лишь в особых случаях. Фронтальный метод используется также для определения физико-химических характеристик вещества, в частности, для определения изотерм сорбции. [c.12]

Теплодинамический хроматографический метод. Теплодинамический метод [22] представляет собой сочетание непрерывного фронтального метода с движущимся температурным полем. Подобно фронтальному методу анализа в теплодинамическом методе анализируемая смесь газа подается в колонку непрорывно. К моменту перед проскоком наиболее плохо сорбирующегося компонента на колонку с верхнего конца медленно надвигают электрическую печь, создающую в колонке одновременно с током газа-носителя температурное поле. Длина печи значительно меньше длины слоя адсорбентов в колонке. Печь медленно опускается до конца колонки, достигнув нижнего края колонки, возвращается в исходное положение и снова продолжает двигаться по слою адсорбента. При повыщении температуры сорбируемость газов уменьшается. Таким образом, температурное поле выталкивает сорбированные газы к концу колонки, при этом обостряется граница зон и происходит разделение сложной смеси. [c.51]

Элюировать можно различными путями. В некоторых -случаях добавляют ЭДТА в таком количестве, чтобы связать в комплексные соединения лишь часть РЗЭ, присутствующих в смеси ( фронтальный метод). В этом случае в колонку вводят уже раствор с элюантом, смола является как бы фильтром более прочные комплексы тяжелых РЗЭ проходят через колонку, менее прочно связанные легкие РЗЭ адсорбируются на смоле и в дальнейшем извлекаются из смолы отдельными фракциями элюированием ЭДТА соответствующей концентрации. Такой метод элюирования существенно ускоряет разделение РЗЭ, т. е. увеличивает производительность. За одну операцию можно получить большое количество двойных и тройных смесей. Введение смеси РЗЭ в виде уже заранее приготовленного раствора с элюантом делает работу колонки более устойчивой, ибо процесс первоначального комплексообразования проводится вне ее. Смола используется более полно и процесс легко можно преобразовать в непрерывный. Иногда [c.121]

Как метод анализа хроматография была предложена русским ботаником М. С. Цветом для решения частной задачи — определения компонентов хлорофилла. Метод оказался универсальным. Годом возрождения его является 1931 год, когда Кун, Виптерштейн и Леде-рер стали проводить широкие исследования различных растительных и животных пигментов, используя про-явительный вариант хроматографии, при котором анализируемые веш,ества разделяются, перемещаясь по слою сорбента в потоке растворителя. В 1940 г. шведский ученый А, Тизелиус разработал фронтальный и вытеснительный методы хроматографического анализа. Фронтальный метод заключается в том, что исследуемая смесь непрерывно подается под некоторым давлением на колонку с сорбентом. Компоненты смеси по-разному сорбируются и потому передвигаются по колонке с различными скоростями. Вытеснительный метод основан на том, что более сильно адсорбирующееся вещество вытесняет с поверхности адсорбента слабо адсорбирующееся и занимает его место. Поэтому после введения в колонку определенного количества исследуемой смеси начинают подавать вытеснитель — жидкость, адсорбирующуюся сильнее, чем все компоненты смеси. Тогда зоны веществ распределяются на слое по степени адсорбируемости и каждое последующее вещество, вытесняя предыдущее, подтолкнет его вперед. Этот метод позволяет сконцентрировать компоненты на слое адсорбента и удобен, в частности, для определения примесей. Дальнейшее развитие метода привело к появлению бумажной, тонкослойной и ионообменной хроматографии. Наиболее крупным скачком в развитии метода является создание английскимп химиками А. Мартином и Р. Сингом распределительной хроматографии, за что они были удостоены в 1952 г. Нобелевской премии. [c.326]

Сокращения Кол.— колоночная хроматография Тонк.— тонкослойная хроматография Бум,— хроматография на бумаге Кап. —капиллярная хроматография Пр.— проявительный метод Вт.—вытеснительный метод Фр.—фронтальный метод Тп.—газовая хроматография с программированием температуры Тд.—теплодинамический метод Эф.—электроферография Вк.—Вакантохроматография. [c.22]

В дальнейшем Рейлли, Гильдебранд и Эшли (1962) указали на преимущества применения фронтального метода для аналитических целей. Этот метод применим, так же как проявительный, для определения величин удерживания, которые, как известно, могут быть использованы для идентификации компонентов. При линейных изотермах сорбции кривые проскока симметричны (см. разд. 2.1) и координаты точки перегиба могут быть найдены просто и точно. [c.429]

Разделение ведут фронтальным, элюснт-ным тк вытеснительным методами. Фронтальный метод заключается в постоянном пропускании через колонку раствора, содержащего смесь веществ. По мере продвижения раствора по колонке происходит накапливание легко адсорбирующегося вещества в верхней части, а первая порцня прошедшего раствора будет содержать только вещество с малой склонностью к адсорбции. Этот, метод удобно применять для очистки вещества от небольшого количества примеси. Адсорбент подбирают экспернмеитально. [c.38]

Фронтальная хроматография. При работе по фронтальному методу исследуемая смесь веществ А + В в растворителе Е непрерывно пропускается через слой сорбента. Первым из колонки вследствие сорбции компонентов А и В вытекает чистый растворитель. После насыщения сорбента более сорбирующимся компонентом А из колонки вытекает раствор вещества А в растворителе Е. Затем, когда сорбент полностью насытится и следующим компонентом В, из колонки вытекает раствор смеси компонентов А я В. [c.125]

При работе по фронтальному методу в чистом виде можно получить только одно вещество. Этот метод находит применение в основном для очистки веществ от сильно сорбирующихся примесей. [c.125]

Методы измерения подвижности заряженных частиц. Подвижность, или скорость мифации индивидуальных ионов, можно определять 1) по изменению концентрации ионов исследуемого элемента в приэлектродном пространстве при электролизе 2) njTeM смещения в электрич. поле узких зон изучаемых ионов 3) с помощью подвижной фаницы между зонами (фронтальные методы, изотахофорез). [c.436]

Различают след, методы электромифац. разделения смесей зонный электрофорез фокусирующий ионный обмен фронтальные методы изотахофорез. [c.436]

Фронтальные методы основаны на измерении скорости перемещения границы раздела р-ров с разной плотностью. Классич. вариант метода был рмработан в 1930 и с тех пор применяется для определения подвижности и разделения высокомол. в-в, в частности белков. В простейшей модификации метода в U-образную трубку помещают р-р белков, а над ним буферный электролит, в к-рый погружены электроды. При наложении электрич. поля ивдиввдуальные белки перемещаются с разл. скоростями, образуя серию границ. Их положение регистрируют оптич. методами по изменению коэф. преломления. [c.438]

Фронтальный метод закточаетоя в непрерывном пропускании исследуемой смеси через слой сорбента. П1И этом на сорбенте образуются зоны, содержащие последовательно увеличиваккееся число компонентов, а из колонки вначале выходит нат.-енее сорбирт-щееся вещество, а в кош е анализа - вещество, состав которого соответствует составу исходной смеси. [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология