Цинк (нефелометрический метод)

ЦИНК (НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД) [c.17]

Ход определения. К раствору, содержащему 0,5—1 миллимоль марганца, прибавляют в достаточном количестве 5%-ный раствор комплексона, разбавляют водой до 70 мл и подкисляют 20 мл ледяной уксусной кислоты. В качестве индикатора применяют 4 капли 1 %-ного раствора феррицианида калия и 4 капли свежеприготовленного раствора дифениламина (в ледяной уксусной кислоте). Титруют 0,05 н. раствором ферроцианида калия до исчезновения фиолетовой окраски раствора или до перехода ее в слабо-желтую. При обратном титровании солью двухвалентного марганца концом титрования является появление фиолетовой окраски раствора. Этим способом автор провел несколько определений марганца в присутствии алюминия, железа, никеля, евин- ца, вольфрама и щелочноземельных металлов и получил удовлетворительные результаты. Определение цинка в аналогичных условиях оказалось невозможным вследствие полной непригодности указанного индикатора. Автор объясняет это следующим образом чтобы произошло окисление дифениламина феррицианидом, требуется определенная концентрация ионов цинка. При pH 2,5 цинк еще слишком прочно связан комплексоном в комплексное соединение, и поэтому в начале титрования не происходит окрашивания индикатора. Нефелометрические измерения показали, что цинк количественно осаждается ферроцианидом даже при pH 1—3. При высокочастотном титровании смеси, содержащей цинк и марганец, автор получил два перегиба на кривой титрования. Первый перегиб соответствует содержанию цинка, второй — содержанию марганца. Согласно автору, необходимо более подробно исследовать последний метод. [c.181]

Устаиовив условия количественного осаждения индия и галлия, мы перешли к выяснению возможности отделения их от марганца, никеля, кобальта и цинка. Вначале были поставлены опыты по отделению индия. Определение двухвалентных металлов в фильтратах не проводилось, а определялось их количество, остающееся в осадках основных коричнокислых солей индия. Для этого осадки подсушивали и осторожно озоляли в кварцевом тигле. Для определения марганца полученную окись индия растворяли при нагревании в азотной кислоте и определяли марганец колориметрически персульфатным методом. Для определения никеля, кобальта и цинка полученные после прокаливания окиси растворяли при нагревании в соляной кислоте никель и кобальт определяли колориметрически, первый с диметилглиоксимом, второй с нитрозо-Р-солью. Цинк определяли нефелометрически с хинальдиновой кислотой но разработанному нами методу, связывая индий в комплекс лимоннокислым натрием. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология