Метод прямого титрования до остановки

Наиболее широко применяемым электрометрическим методом установления конечной точки титрования при анализах по Фишеру является метод титрования до остановки . Применяются два варианта этого метода метод прямого титрования и метод обратного титрования. [c.335]

МЕТОД ПРЯМОГО ТИТРОВАНИЯ ДО ОСТАНОВКИ [c.95]

Наряду с описанным методом определения влаги применяют также электрометрическое титрование, или так называемое прямое титрование до остановки . Анализ проводят с использованием двух платиновых электродов и источника постоянного тока низкого напряжения. Титрование ведут, как описано выше. При отсутствии иода в растворе ток между электродами не протекает. Точку эквивалентности определяют по отклонению стрелки микроамперметра в результате возрастания силы тока в цепи при появлении в растворе свободного иода. [c.139]

Картер и Вильямсон [20], Корниш [15] и Кизельбах [21] описали методы прямого титрования до остановки , основанные на значительном возрастании разности потенциалов между платино-вьши электродами. В установке Картера—Вильямсона (рис. 22, а) [c.95]

Электродвижущая сила, приложенная к электродам, изменялась в процессе титрования, так как сопротивление системы понижалось от первоначального значения, превышающего 15000олг, приблизительно до 500 ом в конечной точке титрования. В присутствии метанола электродвижущая сила изменялась от 1—2 в в начале титрования до 0,15 в к моменту окончания титрования. Эти данные иллюстрируют основное различие между методом прямого титрования по Картеру и Вильямсону [20] и методом обратного титрования до остановки , В последнем случае вся измеряемая разность потенциалов при приближении к конечной точке составляет 10—15 мв. Очевидно, что стрелка гальванометра при методе прямого титрования отклоняется в конечной точке в обратном направлении, т. е. при появлении первых следов непрореагировавшего иода ток резко возрастает. [c.96]

Другой вариант метода прямого титрования до остановки был успешно применен Корнишем [15], который повысил пропускаемый ток приблизительно от 5 до 100 ма, поддерживая разность потенциалов около 10 мв. Это достигалось применением сопротивлений в 100 ом (/ ) и в 5000 ам ( г) и микроамперметра (А), имевшего сопротивление в 200 ом со шкалой, соответствующей О—200 мка (рис. 22,6) сосуд с титруемым раствором имел сопротивление приблизительно в 80 ом-, источником питания служила батарея в 2 в электроды были платиновыми. [c.96]

Проводя анализ, Аккер и Фредиани сначала добавляли 15—20 капель реактива Фишера с водяным эквивалентом приблизительно 2 мг мл к 125 лл раствора, содержащего 4 части хлороформа на 1 часть метанола, затем устанавливали магический глаз своей электроизмерительной установки в закрытом положении и добавляли реактив порциями по 0,1 мл до тех пор, пока глаз не оставался открытым в течение 30 сек. (Применявшийся этими авторами метод прямого титрования до остановки описан на стр. 103). [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология