Титрование до остановки

Метод титрования до остановки [689] использован для определения макроколичеств бромида в присутствии других галогенидов при различных соотношениях между компонентами. Титрант медленно приливают к перемешиваемому анализируемому раствору, содержащему добавки 0,2% декстрина и 0,5% СНдСООН, поддерживая на электродах постоянную разность потенциалов (10 мв). Вблизи ТЭ титруют каплями с интервалом 1—2 мин. (в присутствии других галогенидов и того медленнее) до остановки стрелки гальванометра. Ошибка определения обычно а 1%, даже е ли содержание СГ в несколько раз больше, чем Вг . [c.135]

В случае прямого титрования до остановки тока в цепи не будет до тех пор, пока вся влага не прореагирует с реактивом Фишера. При первом появлении свободного Тг происходит деполяризация катода, что вызывает возрастание силы тока в цепи. [c.76]

Наиболее широко применяемым электрометрическим методом установления конечной точки титрования при анализах по Фишеру является метод титрования до остановки . Применяются два варианта этого метода метод прямого титрования и метод обратного титрования. [c.335]

Наряду с описанным методом определения влаги применяют также электрометрическое титрование, или так называемое прямое титрование до остановки . Анализ проводят с использованием двух платиновых электродов и источника постоянного тока низкого напряжения. Титрование ведут, как описано выше. При отсутствии иода в растворе ток между электродами не протекает. Точку эквивалентности определяют по отклонению стрелки микроамперметра в результате возрастания силы тока в цепи при появлении в растворе свободного иода. [c.139]

Рис. 1. Схема прибора для титрования до остановки

МЕТОД ОБРАТНОГО ТИТРОВАНИЯ ДО ОСТАНОВКИ [c.87]

Таблица 18 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ В МЕТАНОЛЕ ПО МЕТОДУ ТИТРОВАНИЯ, ДО ОСТАНОВКИ 118]

Бромид-ионы. Аргентометрическое титрование бромид-ионов в присутствии других галогенидов осуществляют с применением вращающегося платинового [287, 629], стационарного серебряного [584] или ртутно-капельного [512] электрода. В паре с индикаторным применяют каломельный электрод, который рекомендуют заполнять насыщенным раствором NaNOs. Кроме того, предложен метод титрования с двумя индикаторными серебряными электродами, в котором ТЭ фиксируется по внезапному прекращению тока (титрование до остановки) [689]. [c.134]

Определение примеси хлоридов методом титрования до остановки [7741. 2,5 г NaBr растворяют в 125 мл [c.214]

Для других необратимых систем, у" которых только восстанавливается окисленная форма или окисляется восстановленная, как, например, ЗоОд —540в , тока обнаружить нельзя. Если в растворе обратимую систему Л—титровать необратимой системой ЗаОд —, то возникший вначале ток (его, правда, нельзя назвать диффузионным) постепенно доходит в точке эквивалентности до нуля (отсюда и название титрования—до остановки тока). Кривая титрования аналогична кривой, приведенной на рис. 268, кривая а). В других случаях получаем другие кривые титрования. Этот метод имеет большие перспективы развития вследствие простоты оборудования и быстроты выполнения. [c.458]

Рис. 1. Схема прибора для титрования до остановки 1—элемент 2—м икроампер-метр (нуль-гальванометр) 3— электроды 4—мешалка.

Метод титрования до остановки применен нами при иодометри-ческом определении НЦГ, описанном Б. Л. Moлдaв ким и при броматометрическом определении оксима циклогексанона, на котором мы остановимся подробнее. [c.176]

Ход определения. Определение ведут в приборе, показанном на рис. 9. В колбу помещают 20 мл смеси 14%-ной серной и 34%-ной фосфорной кислот (1 1) и добавляют 25 мл 0,25 н. раствора бромата калия и 5 мл раствора оксима в уксусной кислоте. Колбу закрывают воронкой с краном и смесь перемешивают встряхиванием. Затем смесь выдерживают в течение 5 мин, в воронку наливают 10 мл 10%-ного раствора иодистого калия, к тубусу присоединяют резиновую грушу, открывают кран и, нагнетая воздух резиновой грушей, вытесняют раствор из воронки в колбу, оставляя в воронке в виде затвора 1—2 мл жидкости. Кран закрывают и, после перемешивания, таким же способом через воронку приливают 50 мл воды. Воронку снимают. В колбу вставляют два платиновых электрода, мешалку и конец бюретки с 0,1 н. раствором МааЗаОд и проводят титрование, фиксируя точку эквивалентности методом электрометрического титрования до остановки в приборе, приведенном на рис. 1. Параллельно проводят титрование контрольной пробы, в которую вместо испытуемого раствора внесен такой же объем уксусной кислоты. [c.177]

Метод титрования до остановки тока основан на поляризации электродов. К поляризуемым платиновым электродам прикладывают невысокое напряжение, чтобы скомпенсировать э.д.с. поляризации. Если используемый стандартный раствор способен деполяризовать электроды, то при малейшем избытке этого раствора в цепи возникает ток, регистрируемый гальванометром. Это явление можно использовать и с обратной целью прекращение (остановка) тока указывает на конечную точку титрования. Этот метод был описан Ч. Фоком и Э. Т. Баденом [607] в 1926 г. Однако, если уж быть совершенно точными, то в 1897 г. Э. Саломон [608] предложил метод, основанный на подобном принципе. [c.219]

Паратион в эфирном растворе восстанавливают цинком в солянокислой среде. Образовавшуюся аминогруппу титруют стандартным раствором нитрита натрия биамперометрически (титрование до остановки тока) или визуально в присутствии внешнего индикатора, например иодкрахмальной бумаги. [c.369]

Биамперометрическое титрование до остановки тока. Вставляют платиновые электроды прибора (см. Примечание 3 и рпс. 47) в стакан с раствором, доводят потенциал до 0,4 в, включают механическую мешалку и быстро титруют. В процессе титрования почти до конечной точки пе происходит изменения силы тока. Перед концом титрования через несколько секунд носле добавления одной канли титранта стрелка гальванометра дает резкое отклонение и затем возвращается в прежнее положение. После достижения конечной точки гальванометр показывает, что сипа тока начинает резко возрастать. [c.371]

Применив для определения воды метод титрования до остановки и используя при этом реактив Фишера, Вернимонт и Гопкинсон [4] показали, что этот метод позволяет определять конечную точку при титровании неводных растворов с меньшими [c.87]

Термин титрование до остановки был предложен Фолком и Боуде-нo [27] для обозначения метода, при котором в конечной точке гальванометр приходит в нулевое положение. Эти авторы считали, что термин конечная точка поляризации мог бы быть более точным названием метода, но что при этом возможны недоразумения из-за наличия других поляризационных методов для систем с двумя различными металлическими электродами. [c.87]

Явления, характерные для конечной точки, устанавливаемой при титровании до остановки , в частном случае системы с двумя различными металлическими электродами были случайно замечены Фолком и Боуденом [27] при обычном электрометрическом титровании иода. Высокая точность определения конечной точки и простота требующейся аппаратуры побудили этих авторов детально исследовать и разработать новую электрометрическую методику. Схема прибора показана на рис. 20. На этой схеме В — батарея, Я — реостат, О — гальванометр, С — сосуд для титрования, Е,Е — платиновые проволочные электроды. Основное требование, предъявляемое к методу титрования до остановки , противоположно условиям других методов, в которых применяются биметаллические системы это требование заключается в том, что к электродам следует прилагать небольшую разность потенциалов. Малая разность потенциалов уравновешивается электродвижущей силой поляризации обратного знака. Поэтому в цепи гальванометра никакого тока не протекает и гальванометр стоит на нуле. При таких условиях метод титрования до остановки применим для всех систем, в которых происходит резкий переход от поляризации (или деполяризации) хотя бы на одном,электроде до полной деполяризации (или поляризации) на обоих электродах, совпадающей с концом реакции. Фолк и Боуден предположили, что поляризация вызвана адсорбцией кислорода на аноде и адсорбцией водорода на [c.88]

При методе титрования до остановки применяют два чистых платиновых электрода. Для изготовления таких электродов короткие отрезки платиновой проволоки приваривают к вольфраму, который позволяет осуществить плотный и свободный от напряжений впай электродов в стекло пирекс [6а]. Отрезки медного провода служат для присоединения электродов к электроизмеритель ной установке. Платиновые электроды могут быть очищены путем погружения их в горячую хромовую смесь. [c.90]

Мак-Кинни и Холл [18] применили для титрования до остановки прибор, более простой по сравнению с прибором Сер-фасса[33], приспособленный для титрования по Фишеру, в котором гальванометр заменен катодной лампой типа магического глаза (рис. 21). Колба для титрования снабжена бюреткой, стеклянной мешалкой и двумя платиновыми электродами, присоединенными к электроизмерительной схеме. К электродам приложена неболь- [c.91]

Картер и Вильямсон [20], Корниш [15] и Кизельбах [21] описали методы прямого титрования до остановки , основанные на значительном возрастании разности потенциалов между платино-вьши электродами. В установке Картера—Вильямсона (рис. 22, а) [c.95]

Электродвижущая сила, приложенная к электродам, изменялась в процессе титрования, так как сопротивление системы понижалось от первоначального значения, превышающего 15000олг, приблизительно до 500 ом в конечной точке титрования. В присутствии метанола электродвижущая сила изменялась от 1—2 в в начале титрования до 0,15 в к моменту окончания титрования. Эти данные иллюстрируют основное различие между методом прямого титрования по Картеру и Вильямсону [20] и методом обратного титрования до остановки , В последнем случае вся измеряемая разность потенциалов при приближении к конечной точке составляет 10—15 мв. Очевидно, что стрелка гальванометра при методе прямого титрования отклоняется в конечной точке в обратном направлении, т. е. при появлении первых следов непрореагировавшего иода ток резко возрастает. [c.96]

Другой вариант метода прямого титрования до остановки был успешно применен Корнишем [15], который повысил пропускаемый ток приблизительно от 5 до 100 ма, поддерживая разность потенциалов около 10 мв. Это достигалось применением сопротивлений в 100 ом (/ ) и в 5000 ам ( г) и микроамперметра (А), имевшего сопротивление в 200 ом со шкалой, соответствующей О—200 мка (рис. 22,6) сосуд с титруемым раствором имел сопротивление приблизительно в 80 ом-, источником питания служила батарея в 2 в электроды были платиновыми. [c.96]

Применяя метод электрометрического титрования до остановки (см. стр. 87), Эпли и Мак-Картер [6] получили очень [c.168]

Проводя анализ, Аккер и Фредиани сначала добавляли 15—20 капель реактива Фишера с водяным эквивалентом приблизительно 2 мг мл к 125 лл раствора, содержащего 4 части хлороформа на 1 часть метанола, затем устанавливали магический глаз своей электроизмерительной установки в закрытом положении и добавляли реактив порциями по 0,1 мл до тех пор, пока глаз не оставался открытым в течение 30 сек. (Применявшийся этими авторами метод прямого титрования до остановки описан на стр. 103). [c.171]

Фоснот и Гейман [36] применяли метод Фишера для анализа зерна и зерновых продуктов. Исследуемые образцы, содержавшие 50—150 мг воды, взбалтывались в колбе для экстрагирования с 25 мл безводного метанола, высушенного предварительно с помощью драйерита и сохраняемого над ним. Смесь в неплотно закрытой колбе доводили до кипения на водяной бане , затем охлаждали до комнатной температуры и добавляли реактив Фишера с избытком в 1—2 мл. После стояния смеси в течение определенного времени проводили обратное титрование стандартным раствором воды в метаноле по методу титрования до остановки (см. стр. 87). [c.184]

При параллельных анализах образца № 3 (см. табл. 77) методом азеотропной перегонки было получено среднее значение содержания воды, равное 1,6%, однако расхождения между результатами анализов оказались значительными и достигали 0,5% (абсолютные проценты). Воспроизводимость результатов анализов с применением реактива Фишера составляла +3% для образца № 6 и +0,3% для образца № 2 (относительные проценты). Повидимому, эти различия обусловлены различным содержанием воды и различной величиной частиц образца. Данные для сухого ацетата целлюлозы были получены при анализах, для которых требовалось всего 1,5 мл реактива Фишера. Все эти опыты были проведены с применением несколько видоизмененного метода титрования до остановки , предложенного Корнишем [66] (стр. 94 и 95). Электрометрический метод, повидимому, весьма удобен для окрашенных пресспорошков (если соответствующие красители растворимы в метаноле) однако его применение не обязательно для светло окрашенных материалов. [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология