Динитроантрахинон и 1,5-диаминоантрахинон

Диаминоантрахинон получастся восстановлением 1,8-дипитро-антрахинона сернистым натрием При электровосстановлении 1,8-динитроантрахинона полу чается очень загрязненный продукт [c.281]

Диаминоантрахинон(11). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром. Загружают 85 мл воды и 10 г 1,5-динитроантрахинона. При размешивании нагревают суспензию до 80 °С, добавляют 58,3 г Ма25-9Н20 и после окончания, загрузки нагревают до 95—98°С. Вначале раствор окрашивается в зеленый цвет (образование гидроксиламинного производного), затем цвет меняется и начинает выпадать 1,5-ди-аминоантрахинон. При этой температуре реакционную массу выдерживают 3 ч. Осадок 1,5-диаминоантрахинона красного цвета отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают горячей (65—70°С) водой (порциями по 25 мл, всего 300 мл) до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным и сушат при 80—90°С. [c.152]

Нитрованием 1-нитроантрахинона при более высокой температуре получают смесь 1,5- и 1,8-динитроантрахинонов с выходом 40.5 и 36.2 % соответственно. При нагревании 1-нит-роантрахинона и 1,5-динитроантрахинона с 25 %-м водным раствором NHg при 150-170 С в растворителях (хлорбензоле, ксилолах, сульфолане) образуются соответственно 1-амино- и 1,5-диаминоантрахиноны. 1,5- и 1,8-Диаминоантрахиноны получают также кипячением соответствующих динитроантрахи-нонов в водном растворе Na S. [c.304]

Исследования замещения нитрогруппы на аминогруппу ь ряду антрахинона проводились в связи с проблемой перехода в производствах а-амино- и а,а -диаминоантрахинонов от сульфирования антрахинона в присутствии токсичных соединений ртути к нитрованию (см. разд. 3.1.5, 4.1.4). Для получения 1-аминоантрахинона из 1-нитроантрахинона и 1,5-диаминоантра-хино на из 1,5-динитроантрахинона предложен аммонолиз в различных органических растворителях или в водной суспензии. Замещение нитрогруппы при действии алкил аминов на а-нит-роантрахиноны протекает в различных растворителях с высоким выходом, например в сульфолане в течение 0,5—2 ч при 140 °С с выходом более 98%. Реакцию с ароматическими аминами проводят обычно в среде амина, например анилина, при 175—180 °С. Помимо аммиака и аминов реагентами могут служить мочевина и Л -алкил- или Л ,Л -диалкиламиды [417]. [c.316]

Проверка данных патента Н. С. Докунихиным, 3. 3. Моисеевой и Г. С. Лисенковой показала, что продукт нитрования представляет собой смесь 1-нитроантрахинона, 1,5- и 1,8-динитроантрахинонов, а также не вступившего в реакцию антрахинона. При хроматографии на бкиси алюминия продукта восстановления нитросоединения было найдено, что он имеет следующий состав 1-аминоантрахинон 80—90% 1,5- и 1,8-диаминоантрахиноны 5—10%, не вступивший в реакцию антрахинон 5—10% р-моно- и -диаминоантрахиноны до 5%. [c.71]

Было показано, чтс выпадающий к концу нитрования антрахинона рсадок состоит на 75—80% из 1,5-динитроантрахинона и на 20—25% из 1-нитроантрахинона при дальнейшем его нитровании 99% ной азотной кислотой можно получить в осадке чистый 1,5-ди-нитроантрахинон, а в фильтрате смесь 1,5- и 1,8-динитроантрахинонов. Если осадок, образующийся к концу реакции при нитровании до монопродукта, удалить, то получаемый. после восстановления 1-аминоантрахинон содержит лишь 6—7% диаминоантрахинонов. [c.71]

В 1963 г. Л. Б. Краснова разработала метод получения 1,5-диаминоантрахинона из антрахинона через динитроантрахинон. После восстановления нитропродукта 1,5-диаминоантрахинон был получен с выходом 30% (считая на антрахинон), т. пл. 313,5—314,5 °С, с содержанием основного вещества 95,5% (оценка по диазотированию ами ногруппы). 1,5-Диаминоантрахинон, полученный таким образом через нитропродукт, превосходит продукт аммонолйза антрахинон- [c.75]

Если 1,5-д инитр о антрахинон далее подвергают восстановлению, то его лучше не сушить. Влажный осадок суспендируют в 500 мл воды и прибавляют при 80° концентрированный раствор 350 г сернистого натрия (содержащего кристаллизационную воду). Раствор нагревают до 100° при хорошем перемешивании. 1,5-Динитроантрахинон сначала переходит в раствор с зeлeнo й окраской (образование раство.-римого в щелочах производного гидроксиламина), и вскоре выделяется красный кристаллический 1,5-диаминоантрахинон. Через час осадок отфильтровывают и промывают водой до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными. После сушки получают около 40 г практически химически чистого 1,5-диами1Ноантрахинона. [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология