Растворение образцов и сопутствующие методы

Растворение образцов и сопутствующие методы [c.92]

Для большей точности определения, особенно при низком содержании урана, часто необходимо проводить его выделение. Экстракцию уранилнитрата этилацетатом обычно следует предпочесть всем прочим методам выделения. При этом уран удовлетворительно отделяется от основных гасящих флуоресценцию элементов. Большая часть тория сопутствует урану, однако в материалах данного класса он редко присутствует в больших количествах. Из данных, приведенных на стр. 810, можно сделать вывод, что после встряхивания раствора, полученного растворением 0,1 г анализируемого образца, содержащего 20% РеаОз, будет получен экстракт, содержащий менее 5 у Ре в 10 мл. Такое количество железа не будет сильно гасить флуоресценцию урана, если взять примерно 2 г флюса. Таким образом, экстракционный метод выделения позволяет легко определять менее 1 ч. на млн. и при анализе большинства образцов, содержащих кремний. Метод разложения образцов, который, по-видимому, находит наиболее общее применение, заключается в обработке плавиковой кислотой (и, возможно, в сплавлении некоторых нерастворимых соединений)Применяют и другие методы, особенно тогда, когда требуется определять не очень малые количества урана. Сланцы и другие анализируемые образцы успешно разлагают сплавлением со смесью гидроокиси и нитрата натрия. Плав обрабатывают избытком азотной кислоты, отбирают аликвотную часть раствора объемом 5 мл, соответствующую 15 мг анализируемого образца, обрабатывают нитратом алюминия и далее проводят экстракцию так, как уже было описано. Половину экстракта используют для флуориметрического определения. Указания на работы, в которых разложение образцов осуществляли при помощи карбоната натрия, а выделение урана проводили карбонатом аммония, были даны ранее - [c.818]

Как и при всякой обработке, здесь возможен ряд осложнений. Во-первых, для улучшения растворения органического вещества нельзя применять нагревание из-за больщой вероятности сопутствующих этому изменений минерального состава и(или) кристалличности выделяемого неорганического материала. Во-вторых, продолжительность этапов центрифугирования должна быть достаточной, для того чтобы большая часть даже самых мелких минеральных частичек могла достичь дна пробирки. Это можно грубо оценить, помещая пробирки перед источником света. Если жидкость прозрачна, и эффект Тиндаля не обнаруживается, значит, большая часть материала осаждена. В-третьих, следует учитывать возможность изменения минеральных фаз под действием отбеливателя. Существует потенциальная опасность окисления части восстановленного железа в магнетите, но опыт показал, что это происходит редко. Исследование таких образцов до и после интенсивного воздействия отбеливателя методом дифракции рентгеновских лучей не обнаружило образование новых минеральных фаз. Тем не менее исследователь, возможно, пожелает убедиться сам, что такого рода изменения отсутствуют. И в-четвертых, еще одно предостережение окисление органического материала хлорным отбеливателем в некоторых случаях может приводить к выделению железа, находящегося в организме в хелатированном или другом неминерализованном состоянии. Это железо может гидролизоваться в дистиллированной воде с образованием коллоидных водных оксидов железа, отсутствующих в обычных условиях. Хотя не зарегистрировано ни одного случая такого артефакта, при любом способе выделения минеральных частиц с использованием окисления органического материала потенциальная возможность такой ошибки не исключена. [c.228]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология