Фенилуксусной кислоты гидразид

Бензиламин из этилового эфира фенилуксусной кислоты. (Способ Курциуса и Бётцелеиа[266] с видоизменениями [37].) Смесь этилового эфира фенилуксусной кислоты (16,4 г, 0,1 моля), 85 /(,-ного гидразингидрата (7,5 мл, 0,1 моля) и абсолютного спирта (10 мл) кипятят с обратным холодильником в течение 6 час. Гидразид фенилуксусной кислоты, который кристаллизуется из охлажденной смеси, отделяют и промывают небольшим количеством холодного эфира выход 12—15 г (80—ЮОО/о) т. пл. 110—112°. Раствор 15 г (0,1 моля) гидразида в 150 мл ледяной воды, содержащей 17 мл 6 н. соляной кислоты, помещают в баню со смесью льда с солью, добавляют 100 мл эфира, а затем при энергичном перемешивании реакционной смеси медленно приливают раствор 7,5 г нитрита натрия в 15—20 мл воды. Для поддержания температуры ниже 10° в случае необходимости добавляют битый лед непосредственно в реакционную смесь. Эфирный слой отделяют, а водный слой обрабатывают свежими порциями эфира по 50 мл. Соединенные эфирные вытяжки промывают небольшим количеством раствора бикарбоната натрия, затем водой и сушат в течение 5 мин. с хлористым кальцием. Эфирный раствор сливают в колбу, содержащую 40 мл абсолютного спирта, и отгоняют Эфир, пользуясь коротким дефлегматором и доводя объем оставшегося раствора примерно до 50 мл. После этого раствор нагревают на кипящей водяной бане для завершения разложения азида и удаления избытка этилового спирта. Оставшийся в колбе этил-Н-бензилуретан, застывающий в лепешку при охлаждении, весит И—13 2 (60- 70 /о). Все это количество кипятят в течение 12.—36 час. с обратным холодильником с 20 МА концентрированной соляной кислоты и Ю мл ледяной уксусной кислоты до исчезновения маслообразного слоя. Затем продукт [c.363]

При взаимодействии замещенных гидразидов с фосгеном образуются 3-замещенные 1,3,4-оксадиазолоны. Из фенилгидразида фенилуксусной кислоты получают 3-фенил-5-бензил-1,3,4-оксадиазолон-2 [315, 316]. Диацетил-гидразин, фенилкарбазиновый и фенилтиокарбазиновый эфиры вступают с фосгеном в аналогичные реакции [311, 317]. [c.401]

Получение альдегидов а кетонов. Диазиды монозамещенных малоновых кислот можно легко получить из соответствующих гидразидов. При перегруопировке этих диазидов в спиртовой среде образуются уретаны гел-диаминов эти уретаны быстро гидролизуются минеральными кислотами, превращаясь в альдегиды. По этому способу можно из этилового эфира бензилмалоновой кислоты получить фенилуксусный [c.327]

Реакция проведена с успехом в случае вератрового и n-анисового альдеги-дов, пиперонала, бензальдегида и о-метоксибензальдегида. Вызывает, сомнение возможность образования фталазинов из жета-замещенных бензальдеги-дов (СНдО или NO2) [2], Для получения фталазинов были использованы гидразиды бензойной, фенилуксусной, пиперониловой и вератровой кислот. [c.158]

Гидразиды уксусной, пропионовой, масляной, фенилуксусной и феноксиуксусной кислот титруют [94] раствором NaNOa в среде 0,03—0,05 М соляной кислоты в присутствии КВг. Ошибка определения составляет 1%. [c.276]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология