Шумовое подавление спин-спинового взаимодействия

Все сказанное относится и к прямому определению с помощью метода ЯМР. Для спектров ЯМР обычно характерно меньшее число сигналов, а природная концентрация ниже концентрации С. Никаких новых проблем здесь не возникает при условии наличия соответствующих приборов. В принципе тем же самым способом можно определять и Н в соответствующем диапазоне частот при условии селективного или шумового подавления спин-спинового взаимодействия ядер Н. Однако и и Н с большей чувствительностью и с большей информативностью определяются в сочетании с С. [c.477]

Максимальной чувствительности метод ЯМР достигает при полном (тотальном) подавлении спин-спинового взаимодействия протонов с углеродами, что осуществляется благодаря применению шумовой модуляции поля (рис. 5.37, б), в результате которой мощность поля Я2 более равномерно распределяется по всему диапазону резонансных частот протонов (AA-режим). [c.323]

Использование ядер С в ЯМР-спектроскопии довольно ограниченно в связи с малым природным содержанием этого изотопа. Еще одна трудность связана с наличием спин-спинового взаимодействия между С и Н, поскольку в органических соединениях в нем участвует большое число протонов. Поразительные успехи в развитии С-ЯМР-спект-роскопии были достигнуты благодаря использованию широкополосного подавления связи С— Н (шумовой развязки). Поскольку природное содержание составляет всего 1,1%, этот изотоп редко занимает в молекуле соседние положения. Таким образом, ( С—взаимодействие не вносит никаких осложнений и в С-ЯМР-спектре с применением шумовой развязки каждый атом углерода дает одиночный пик. Однако даже и в таком виде зС-ЯМР-спектроскопия не находила широкого практического применения до тех пор, пока не появились импульсные спектрометры, основанные на использовании Фурье-преобра-зования [181]. В таких приборах образец облучают сильным радиочастотным импульсом длительностью в несколько микросекунд. Кая дый следующий импульс поступает через 1—2 с, так что за 1—2 с снимается эквивалент обычного спектра ЯМР. Данные поступают на ЭВМ, где накапливаются спектры, многократно зарегистрированные в течение не- [c.188]

Такая методика называется шумовым подавлением спин-/С l спинового взаимодействия . [c.120]

Рис. 12.1. Спектр Я/ Р С атомов углерода основной цепи трипропиленгликоля при шумовом подавлении спин-спинового взаимодействия с протонами [18].

Рис. 12.2. Спектры ЯМР растворов полипропиленоксида в хлороформе при шумовом подавлении спин-спинового взаимодействия с протонами [18] а — кристаллическая фракция, осажденная при охлаждении раствора о — некрнста.чличе-ская фракция в — нерастворимая фракция (после экстракции ацетоном при комкаткс-д тем-пературе). Спектры получены с помощью накопления 2500 сканирований при сксроси развертки в каждом сканировании 2 Гц/с. Концентрации растворов разных фракций ке всегда одинаковы. Числами указаны сдвиги в Гц в сторону слабого поля от линии мет,им-.ча для которой спин-спиновое взаимодействие С— Н подавлено). Магнитное поле возрастает в направлении слева направо.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология