Импульсный фурье-спектрометр

Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) — два метода радиоспектроскопии, позволяющие изучать структуру и динамику молекул, радикалов, ионов в конденсированных и газовой фазах вещества. Спектры ЯМР обладают высокой специфичностью и широко применяются для идентификации соединений, в структурно-аналитических целях, а также для изучения быстрых обменных процессов. Спектроскопия ЭПР — метод исследования парамагнитных частиц и центров, кинетики и механизмов процессов, происходящих с их участием. Особенно большой прогресс в развитии методов спектроскопии ЯМР и ЭПР, достигнутый в последние годы, связан с появлением импульсных фурье-спектрометров, двухмерной спектроскопии и техники множественного ядерного, электрон-ядерного и электрон-электрон-ного резонанса. [c.5]

Рис. и.5. Блок-схема импульсного фурье-спектрометра ЯМР [c.47]

Применение импульсных фурье-спектрометров, несомненно, позволит существенно расширить границы метода, прежде всего, из-за 100-кратного выигрыша в чувствительности по сравнению со стационарными методами. [c.240]

ВИЙ была показана блок-схема спектрометра стационарного типа (см. рис. 1.3). Современные спектрометры ЯМР предназначены обычно для работы на разных ядрах, что достигается изменением диапазона генерируемых частот. Это относится как к спектрометрам стационарного типа, так и к импульсным фурье-спектрометрам, которые отличаются способом генерирования высокой частоты. [c.45]

Импульсные фурье-спектрометры выпускаются с железными и сверхпроводящими магнитами. К магнитам в любом спектрометре предъявляются особые требования, и до 70% стоимости прибора приходится на магнит и обеспечивающие его работу системы (питание, стабилизация и др.). Основное требование — достаточно высокая индукция (1... 7 Т), однородность и стабильность статического поля в той части ампулы с образцом, которая находится в резонансной катушке, помещаемой между полюсами магнита. Зазор между полюсами бывает обычно 20... 40 мм, стандартная ампула представляет цилиндр длиной 1520 см и диаметром 5... [c.47]

Постоянное совершенствование и появление принципиально новой техники эксперимента, автоматизация и сочетание с ЭВМ открывают все новые возможности и перспективы применения методов. В качестве примеров достижений бурно развивающегося приборостроения в рассматриваемой области можно указать на современные импульсные фурье-спектрометры, появление техники двухмерной спектроскопии ЯМР и уже упоминавшегося множественного резонанса. Повышение чувствительности, спектрального, временного и пространственного разрешения, которое дает эта новая техника, приводит к дальнейшему расширению получаемой информации и поднятию ее на другой, более высокий уровень. Понятно поэтому, что интерес к развитию теории методов спектроскопии ЯМР и ЭПР и практическому их применению не только не ослабевает, но продолжает неуклонно расти. [c.85]

Рис. 1.3. Импульсный фурье-спектрометр ЯМР с рабочей частотой 500 МГц,

На практике спад свободной индукции спектра ЯМР имеет значительно более сложную форму, чем та, которая приведена на рис. VII. 13, так как спад определяется наложением отдельных резонансных сигналов, включая шумы. Пример такого спада приведен на рис. VII.19, а. Однако ничто не мешает зафиксировать сигнал в цифровой форме в памяти компьютера импульсного фурье-спектрометра и позже преобразовать в спектр частотного представления. [c.249]

В настоящее время традиционные стационарные спектрометры почти полностью заменены импульсными фурье-спектрометрами, хотя последние и имеют некоторые недостатки, связанные с ограниченным динамическим диапазоном, артефактами базовой линии и наложением частот. Тем не менее присущие фурье-спектроскопии преимущества, которые заключаются в гораздо более высокой чувствительности, более высоком разрешении и отсутствии искажения формы линии, сделали ее самым предпочтительным методом ЯМР. Существует несколько монографий, посвященных практическим аспектам фурье-спектроскопии [1.53—1.55]. [c.25]

Рис. 5.17. Блок-схема импульсного Фурье-спектрометра. Человек управляет спектрометром с помощью команд (с телетайпа) и получает информацию в форме графика или в виде данных обработки

Импульсный фурье-спектрометр ЯМР-спектрометр [c.384]

Применение импульсной фурье-спектроскопии ЯМР особенно эффективно при изучении спектров изотопов с низким естественным содержанием. В настоящее время стала рутинной регистрация спектров ЯМР С, распространяется спектроскопия ядер Ю, 9р, Р. Высокочувствительные импульсные фурье-спектрометры со сверхпроводящими селеноидами позволяют регистрировать спектры ЯМР практически всех изотопов с магнитными ядрами. Метод широко используется для измерения времени релаксации, появилась возможность получения спектров высокого разрешения твердых тел, проводить дифференциальную регистрацию, изучать сложные мультиплетные резонансы и т. д. [c.46]

Две оставшиеся главы (3 и 7) посвящены экспериментальным методикам. Я думаю, что очень важно уметь запасаться опытом экспериментальной работы с ЯМР всякий раз. когда для этого появляется возможность. Тогда достаточно сухне и абстрактные рассуждения приобретают совершеино другую окраску. Тот, кто сам постоянно работает на импульсном фурье-спектрометре, без большого труда может понять важность цифрового разрешения, времени pei истрации данных, фуикиий фильтра и т.п. Невозможно дать исчерпывающее руководство по всему экспериментальному ЯМР [1] в двух главах, поэтому я вынужден был провести отбор материала. Я сознаю, что мой выбор может показаться довольно странным. Он основан на моих личных наблюдениях за многими исследователями, которые начинали осваивать спектрометры с высокими магнитными полями, и на анализе тех трудностей, с которыми сталкивались такие новички. [c.18]

Важнейший принцип, лежащий в основе классификации спектрометров ЯМР, состоит в способе генерирования высокой частоты. В связи с этим различают спектрометры стационарного (или непрерывного) типа с непрерывной генерацией высокой частоты и импульсные спектрометры с импульсной генерацией высокой частоты. В имтульсных спектрометрах используется Фурьенпреоб-разование, поэтому спектрометры указанного типа называют импульсными Фурье-спектрометрами. [c.117]

Методика экспериментов. Экспериментальные исследования спектров ЯЛР проводились на спектрометрах ТевХа вз 487 С (80 МГц), R-22 (90 МГц) с системой накопления сигнала А-1600В и импульсном фурье-спектрометре Брукер СХР-100 (90 МГц). Сдвиг сигнала протонов во всех случаях измерялся относительно линии метальных групп исследуемых кислот и относительно линии растворителя и переводился в международную шкалу химических сдвигов. Точность измеренных величин 6 (СООН) составляла не менее + 0,01 м.д. В большинстве случаев температура поддерживалась постоянной с точностью + 0,5 К, однако точность определения ее абсолютного значения была + 1К(+2К-в области низких температур). [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология