нитрозо нафтол пиридин

В трехгорлую колбу емкостью 1 л помещают 336 г тиофена, 176 г паральдегида и 300 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь в течение —35 мин. насыщают хлористым водородом при 10—13° и перемешивании колбу охлаждают смесью льда и соли. Содержимое колбы выливают на лед, отделяют органический слой и промывают его тремя порциями воды (по 200 мл каждая). Этот слой прибавляют при перемешивании к 316 г пиридина, содержащего 2 г 1-нитрозо-2-нафтола. После полуторачасового стояния смесь перегоняют при постепенно уменьшающемся остаточном давлении. Выделяют фракции с т. кип. до 70° (175 мм), до 82° (100 мм) и до 125° (50 мм)-, две последние фракции собирают в приемники, куда добавлен 1-нитрозо-2-нафтол. Эти фракции соединяют и выливают в смесь льда и 400 мл концентрированной соляной кислоты. Отделяют органический слой, промывают очень разбавленной соляной кислотой и затем очень разбавленным раствором аммиака. Сушат безводным сернокислым кальцием, фильтруют и перегоняют выделяют 45,6 г тиофена с т. кип. [c.233]

Содержимое колбы выливают на 300 г льда, слои разделяют и органическую часть промывают три раза ледяной водой порциями по 200 мл (примечание 4). Органический слой при небольшом охлаждении (примечание 5) прибавляют к 316 г (322 мл, 4,0 моля) пиридина и 2,0 г а-нитрозо-р-нафтола, находящихся в литровой перегонной колбе. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл, эфирные вытяжки соединяют и используют для того, чтобы в свою очередь промыть ими каждую порцию промывных вод (примечание 6). Эфирный слой выпаривают на паровой бане в токе азота и остаток присоединяют к органической смеси, находящейся в перегонной колбе. Перед перегонкой смесь оставляют на 1,5 часа в покое. Перегонку осуществляют при пониженном давлении в токе азота. В приемник, который охлаждают льдом, помещают 1,0 г а-нитрозо-р-нафтола и при перегонке постепенно уменьшают давление к концу перегонки температура и давление достигают 125750 мм (примечание 7). Дистиллят выливают в смесь 400 г льда и 400 мл концентрированной соляной кислоты. Слои разделяют и органическую часть промывают последовательно 1%-ной соляной кислотой, водой и 2%-ным аммиаком порциями по 100 мл. [c.17]

Щавелевая кислота Щавелевая кислота 8-Оксихинолин Хинальдиновая кислота 8-Оксихинолин Пиридин-(-S N-1-Нитрозо-2-нафтол 8-Оксихинолин Антраниловая кислота 8-Оксихинолин Салицилальдоксим Тионалид [c.230]

Выделение МВП из продуктов реакции осложняется также близостью физико-химических свойств МЭП и МВП, разница в температурах кипения которых составляет всего 7 °С, а относительная летучесть при 2,7 кПа равна 1,25. Кроме того, МВП легко полимеризуется, поэтому ректификацию необходимо проводить в вакууме и в присутствии ингибиторов полимеризации. В качестве ингибиторов для МВП предложено использовать серу, пикриновую кислоту, хлоранил, yV-метиламинофенол (метол), а-нитрозо-Р-нафтол, а также продукты взаимодействия производных пиридина с сернистым газом, все они обладают примерно одинаковой ингибирующей способностью [73]. Данным методом получается 90—92 %-ный МВП. Допускается содержание высших пиридиновых оснований не более 2,5 % полимеров, не более 0,1 % и ингибитора не более 0,01 %. [c.238]

М СА, М , 2п. Значительные количестЁа аММонИй препятствуют протеканию реакции вследствие образования аталитически неактивных комплексов кобальта. Ингибирует реакцию также этилендиамин, пиридин, 8-гидроксихинолин, диметилглиоксим, 1-нитрозо-2-нафтол и ЭДТА [1]. [c.105]

При действии а-нитрозо-Р-нафтола на ион Со + в солянокислой среде образуется объемистый пурпурно-красный осадок [Со(СвНе02К)з], плохо растворимый в кислотах и слабых щелочах и растворимый в спирте, уксусном эфире, пиридине и хлороформе. [c.571]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология