Стероиды с программированием температур

Широко применяется программирование температуры при анализе биологически активных соединений — стероидов, алкалоидов, фармацевтических средств и продуктов их метаболизма. Можно с уверенностью утверждать, что в настоящее время медикобиологические исследования являются одной из важнейших областей применения капиллярной хроматографии, в том числе и с программированием температуры. 1 [c.200]

Мартин и Юстон (1960) анализировали смесь высококипящих легко разлагающихся стероидов. Носитель содержал 1 силиконового каучука, а вследствие низкой величины допустимой нагрузки колонки применялся ионизационный детектор. Разделение смеси стероидов на такой колонке в условиях программирования температуры проходило без разложения веществ и давало для всех компонентов пики, хорошо поддающиеся количественной оценке. [c.412]

Рис. 9.1. Хроматограмма разделения смеси стероидов, полученная с помощью препаративной колонки. Давление в колонке 2,1 атм, скорость программирования температуры 1,2°С/мин. Вертикальные линии показывают точки отбора фракций. Для каждой фракции (ниже) приведены их количества и точки плавления. Идентификацию веществ осуществляли с помощью инфракрасного спектрального анализа. Улавливание веществ было почти количественным, за исключением стиг-мастерина (выход около 50%)

НП-ЗООА, НСКТ 25-100 и др.) по термической устойчивости и разделяющей способности не уступают лучшим зарубежным образцам. В последне время замет ю активизировались работы по синтезу новых полярных ИФ. Разработан. метод получения поли-л-феноксиленов [22]. Аналоги такого полимера— полифениловые эфиры с 5, 6 и 7 бензольными кольцами— уже показали свою эффективность при анализе соединений различных классов. По свс й термической стойкости поли-л-феноксилен существенно превосходит 0V-1. После кондиционирования колонок с обеими фазами в течение 16 час при 400° время удерживания 1,3,5-трифенилбензола на пс ли-л -фен0ксилене не изменилось, а на 0V-1 уменьшилось в 3 раза. Синтезированные полиамиды [16] оказались также устойчивыми к высоким температурам. По селективности разделения углеводов и аминокислот полиамиды близки к ХЕ-60. Полиимиды [17] с предельной рабочей температурой 325° рекомендуются для анализа стероидов. Как полиамиды, так и полиимиды хорошо наносятся на капиллярные колонки. Предложен интересный способ повышения термостойкости SE-52 окислением этой фазы воздухом [23]. При работе с окисленным полимером при программировании температуры от 200 до 350° в течение 8 месяцев не было отмечено ухудшения разделения. Ранее испытанные термостабильные природные продукты, не имеющие постоянного состава асфальтены, продукты молекулярной перегонки микро-восков, полифениловые смолы [18—21]—не нашли широкого- применения. [c.85]

Газовая хроматография некоторых эндогенных стероидов с программированием температуры. (НФ QF-1 на диатопорте S т-ра 210—230°.) [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология