Хроматография капиллярная

В 1957 г. М. Дж. Голей предложил эффективный вариант газовой хроматографии — капиллярную хроматографию. В капиллярной хроматографии в противоположность обычной газо-жидкостной неподвижную жидкую фазу (НЖФ) наносят не на гранулированный носитель, а на внутренние стенки тонкого капилляра, играющего роль хроматографической колонки. Этот капилляр принято называть капиллярной колонкой, хотя он по виду ничего общего не имеет с колонкой, а скорее всего напоминает проволоку. Отсутствие зернистого материала в капилляре устраняет вредное влияние вихревой диффузии на размывание хроматографических полос, поскольку это означает резкое уменьщение ВЭТТ, Далее, уменьшается значительно сопротивление потоку газа-носителя и устраняется возможность разложения жидкой фазы при повышении температуры вследствие каталитической активности носителя — зернистого материала. Каталитической активностью, хотя и в меньшей степени, обладает и внутренняя стенка металлического капилляра. [c.73]

В 1957 г. М. Дж. Голей предложил эффективный вариант газовой хроматографии — капиллярную хроматографию. В капиллярной хроматографии в противоположность обычной газо-жидкостной неподвижную жидкую фазу (НЖФ) наносят не на гранулированный носитель, а на внутренние стенки тонкого капилляра, играющего рол хроматографической колонки. Этот капилляр принято называть капиллярной колонкой, хотя он по внешнему виду ничего оби его не имеет с колонкой, а скорее всего напоминает проволоку. [c.116]

Колоночная хроматография Капиллярная хроматография Хроматография на бумаге [c.79]

Аналогичная ситуация наблюдалась и для газовой хроматографии, для которой была найдена новая форма, отвечающая высоким требованиям разделения. Как и в жидкостной хроматографии, она была связана с сильным уменьшением поперечного сечения колонки. Диаметр трубки колонки делается столь малым, что в случае распределительной газовой хроматографии потребность в твердом носителе отпадает, а неподвижная жидкая фаза наносится на внутреннюю стенку трубки в виде пленки. В связи с малым диаметром трубки колонки эта форма, описанная Гол еем (1958), называется капиллярной хроматографией. Поскольку внутреннюю поверхность трубки можно покрыть адсорбентом, в капиллярных колонках может осуществляться также газоадсорбционная хроматография. Капиллярная трубка обладает меньшим сопротивлением потоку газа-носителя, чем наполненная мелкими частицами более широкая трубка, так что возможно применение в десятки раз более длинных колонок. Большое внимание привлекла прежде всего высокая эффективность разделения капиллярных колонок. Однако необходимость использования очень малых количеств пробы внесла ряд аппаратурных трудностей, которые долгое время препятствовали распространению капиллярной хроматографии. [c.21]

Получить представление о новых методах —сверхкритической флюидной хроматографии, капиллярном электрофорезе и проточном фракционировании в поперечном поле. [c.230]

ПРИНЦИП и ОСОБЕННОСТИ КАПИЛЛЯРНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Капиллярные колонки Голея [c.129]

По природе применяемой стационарной фазы различают газожидкостную (распределительную) и газо-адсорбционную хроматографию. При газо-жидкостной хроматографии неподвижной фазой служат нанесенные на инертный твердый сорбент-носитель (диатомит, кирпич и т. д.) нелетучие растворители — сложные органические эфиры, высшие парафиновые углеводороды, силиконы и др. (всего свыше 50 наименований). В последние годы большое распространение получила разновидность газо-жидкостной хроматографии — капиллярная хроматография. При анализе по этому методу неподвижная фаза (растворитель) наносится непосредственно на стенки капилляра длиной от десятков до сотен метров. [c.155]

Приведенная выше общая теория применяется далее к двум основным типам колонок, используемым в хроматографии капиллярным колонкам и колонкам с зернистой твердой насадкой. Следует объяснить, почему, несмотря на характерную низкую емкость капиллярных колонок, они исследуются довольно подробно. Во-первых, в случае сложных разделений большое преимущество имеет прекрасная разделительная способность капиллярных колонок, а их невысокая емкость не столь важна. Во-вторых, в таких колонках легче избежать трудностей, связанных с перепадом давлений. В самом деле, было показано [10], что по основным параметрам идеальная препаративная колонка есть нечто среднее между колонкой с зернистой твердой насадкой и капиллярной колонкой, иными словами, идеальной является такая колонка, в которой преимущества капиллярной колонки сочетаются с достаточной емкостью насадочной колонки. Динамика потока в капиллярных колонках и их математическое описание проще по сравнению с насадочными колонками, поэтому обсуждение естественно начать именно с них. [c.37]

ПРИМЕНЕНИЕ В ПОТОКОВЫХ ХРОМАТОГРАФАХ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК с НАСАДКОЙ [c.56]

В большинстве серийно выпускаемых потоковых хроматографов, предназначенных для производственных технологических установок, применяются насадочные колонки внутренним диаметром 3—4 мм и длиной до 10 м. Имеются сообщения об использовании в потоковых хроматографах капиллярных насадочных колонок [32]. [c.95]

Книга известных хроматографистов К. Тесаржика и К- Ко- 1арека (ЧССР) посвящена одному из важнейших направлений современной хроматографии — капиллярной газовой хроматографии. В небольшой по объему книге изложены основы теории капиллярной газовой хроматографии, рассмотрены способы получения капиллярных колонок и особенности аппаратуры, используемой в этом виде хроматографии, и приведены примеры практического применения данного метода. [c.4]

Увеличение эффективности хроматографических колонок потоковых хроматографов. Решение этой проблемы позволит расширить область использования потоковых хроматографов и применять их для решения новых практически важных задач. Для повышения эффективности разделения целесообразно использовать в потоковых хроматографах капиллярные колонки как с насадкой, так и открытые. [c.216]

Показанная на рис. 7.1 стадия конструирования инструмента предполагает, что будет собрана система, содержащая подходящую колонку и детектор. При оптимизации разделения в газовой хроматографии (капиллярной) мы можем также решить, какую систему ввода следует использовать. Однако на этой стадии следует собирать только рабочий вариант системы (т. е. обеспечивающий ввод и обнаружение всех важных компонентов), а пе конечный ее вариант. [c.363]

Для пламенно-ионизационного детектора (ПИД) обычно оптимальны газовые смеси, состоящие из 1 объема водорода и 1 объема азота на 10 объемов воздуха. Значительные отклонения от оптимального состава газовой смеси приводят к нарущению условий сгорания анализируемых веществ, а меньщие отклонения уменьшают чувствительность и величину сигнала детектора. Требующееся количество поступающей в детектор смеси газа-носителя с водородом определяется размером сопла детектора малое количество смеси неспособно поддерживать пламя, слишком большое — задувает его. Эти факторы учитывают при разработке геометрической конфигурации и конструкции электродов и воспламенителя. Большинство хроматографов с ПИД, поступающих в продажу, рассчитаны на скорости потока газа-носителя порядка 30—60 мл-с- плюс подаваемое эквивалентное количество водорода. При установке в хроматограф капиллярной колонки, рассчитанной на скорости потока в пределах 0,3—3 мл-с , скорость газового потока уменьшается до 0,3—3 мл-с- и чувствительность детектора круто падает, если не поддерживать величину отношения объемов водорода и газа-носителя равной 1 1 в таких условиях пламя может погаснуть. Очевидный выход — применять вспомогательный газ так, чтобы суммарный поток этого газа и газа-носителя имел требуемую скорость 30 мл-мин" затем к этому суммарному потоку можно подмешивать поток водорода с той же скоростью 30 мл-мин . Для [c.84]

Здесь дано описание трех типов колонок колонка для ГЖХ, колонка для ГАХ и капиллярная колонка. Первые две колонки можно использовать одну вместо другой в любом стандартном хроматографе. Капиллярные же колонки требуют оборудования прибора ионизационным детектором с малым эффективным объемом, а система дозирования в них должна быть усовершенствована для обеспечения возможности ввода очень малых проб. [c.39]

Анализ геометрических изомеров метилового эфира линолевой кислоты методом газовой хроматографии. (Капиллярные колонки с НФ апьезон L и ПДЭГС т-ра 200 и 175°. Разделены все 4 изомера.) [c.51]

Разделение изотопов кислорода методо.м газовой хроматографии. (Капиллярные колонки т-ра 80— 90° К. Вычислены энтальпии и энтропии изотопных молекул.) [c.163]

Разделение бензола и дейтеробензолов методом газо-жидкостной хроматографии. (Капиллярная колонка НФ сквалан т-ра 10°.) [c.164]

Определение зависимости между средним молекулярным весом товарных алкилбензолов и данными газо-жидкостной хроматографии. (Капиллярные колонки НФ апьезон L т-ра 165° Аг-детектор.) [c.225]

В пособии рассматривается теория хроматографического процесса, даны теоретические основы выбора сорбентов, освещены теоретические аспекты различных вариантов газовой хроматографии капиллярной, вакантной, препаративной, хроматографии без газа-носителя и с программированием температуры. Специальная глава посвящена применению газовой хроматографии для изучения физико-химических свойств веществ. [c.2]

Несмотря на то, что ионообменные процессы были открыты еще в 60-х годах XIX в., иониты в хроматографических опытах (ионообменная хроматография) начали применять лишь в конце 30-х годов нашего столетия и особенно интенсивно — с момента развития работ в области атомной энергетики для анализа и выделения продуктов ядерных реакций [13]. В 40-х годах были предложены распределительная и осадочная хроматографии— процессы, связанные с использованием сорбентов, пропитанных раствором (распределительная) или химически-активным веществом, дающим осадки с компонентами смеси (осадочная). В 50-х годах были предложены газо-жидкостная хроматография [14] и ее вариант — хроматография капиллярная [15] и, наконец, сравнительно недавно — так называемая тонкослойная хроматография (см., например, [16]), отличающаяся не механизмом сорбционного процесса, а способом использования сорбента опыт проводится не па колонках сорбента, а в тонком слое измельченных веществ самой различной природы. Особый интерес для определения микропримесей представляет вакантная хроматография [17], в которой в анализируемую смесь, циркулирующую через сорбент, вводится порция растворителя или газа-носителя. [c.316]

Метод капиллярной хроматографии, разработанный Голэем в 1956—1957 гг. [1], является одним из наиболее выдающихся открытий в газовой хроматографии. Капиллярная хроматография явилась результатом теоретических исследований работы набивных колонок. Голэй, исследуя размывания в набивных колонках, рассматривал эти колонки как связку капиллярных трубок, покрытых неподвижной жидкой фазой, с внутренним диаметром капилляра, близким к размеру частиц носителя. Приближенные теоретические вычисления Голэя показали, что диаметр капилляров, который определяет сопротивление газового потока, Должен приблизительно быть равен ВЭТТ. После экспериментальной проверки обнаружилось значительное расхождение значение ВЭТТ было больше размера зерен. Для проверки теоретических предположений Голэй проверил размывание в пустом длинном капилляре и обнаружил полное соответствие теоретических расчетов экспериментальным результатам. После этих экспериментов, естественно, напрашивалась следующая мысль почему бы в качестве хроматографической колонки не использовать капилляр, на внутреннюю поверхность которого нанесена жидкая фаза Таким образом была открыта капиллярная хроматография. [c.166]

Из двух основных методов газовой хроматографии — газо-адсорбцион ой и газо-ж1идкостной — для анализа низкокипящих газов преимущественное значение имеет первый. Работы по газо-жидкостной хроматографии низкокипящих газов немногочисленны и этот метод пока не получил широкого применения для анализа газов. Вариант газо-жидкостной хроматографии — капиллярную хроматографию — почти не используют для этой цели. Причины заключаются в том, что низкокипящие газы очень малорастворимы при обычных температурах и давлениях во всех Щ1ДК0СТЯХ, которые используют в настоящее время в качестве неподвижных фаз для газо-жид-костной хроматографии. Однако в по следнее время повысился интерес к низкотемпературной газовой хроматографии. Уже ряд зарубежных фирм начали выпускать хроматографы, пригодные для работы при низких температурах [5, 6], в которых колонки могут быть охлаждены до —50 или до —100 °С. В связи с этим можно предполагать, что газо-жидкостная хроматография будет применяться для анализа низкокипящих газов. [c.13]

Определение изомеров ксилола в сложных углеводородных смесях методом капиллярной газо-жидкостной хроматографии. (Капиллярные колонки, НФ ТЭГБ и бензохи-нолин т-ра 70 и 80. ) [c.15]

В газовой хроматографии капиллярные колонки с максимальной эффективностью в широком диапазоне температур в ВЭЖХ выполнение анализов в нормально- и обращенно-фазном вариантах с привлечением градиентного элюирования [c.229]

Газожидкостная хроматография. Капиллярная колонка из плавленного кварца W OT 25 мХ0,32 мм) с жидкой фазой P-Sil 5 (фирма hrompak) температурная программа нагревание 140 °С в течение 12 мин, затем повышение температуры со скоростью 8 град/мин до 260 " С пламенно-ионизационный детектор. [c.320]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.266 ]

Физическая химия (1987) -- [ c.406 ]

Аналитическая химия. Кн.2 (1990) -- [ c.0 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.21 , c.147 , c.249 , c.311 , c.360 , c.361 ]

Химия нефти и газа (1996) -- [ c.125 ]

Аналитическая химия (1994) -- [ c.330 ]

Органическая химия (1990) -- [ c.18 ]

Возможности химии сегодня и завтра (1992) -- [ c.242 ]

Методы количественного анализа (1989) -- [ c.100 ]

Лабораторное руководство по хроматографическим и смежным методам Часть 2 (1982) -- [ c.34 ]

Аналитическая химия Часть 2 (1989) -- [ c.329 ]

Аналитическая химия (1980) -- [ c.351 ]

Теоретические основы физико-химических методов анализа (1979) -- [ c.159 ]

Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография (1979) -- [ c.148 , c.151 , c.154 , c.155 ]

Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2 (1977) -- [ c.296 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1967-1972) Ч 1 (1977) -- [ c.100 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология