Колонка нагрузка

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

Скорость потока — переменная процесса, которая в наибольшей степени влияет на время. Чтобы сделать разделение как можно более быстрым, в случае легких разделений (о 2) выбирают высокие скорости потока, работая в пределах противодавления АР, допускаемого системой, и практических возможностей используемого растворителя. При меньших а иногда выгодно уменьшать скорость потока, чтобы поддерживать оптимальный компромисс между размерами колонки, нагрузкой и эффективностью, необходимой для получения требуемой степени разрещения и выделения вещества. Таким образом, выбор удельной скорости потока обусловлен непосредственно термодинамикой разделения (а и время удерживания). Другие, связанные со скоростью потока вопросы, влияющие на время и масштаб препаративного ЖХ-разделения, будут рассмотрены в разд. 1.5.1. [c.41]

Температура колонки Нагрузка по разделяе- Объемная скорость Объемные скорости потоков газа-носителя при условиях окружающей среды, л/ч Среднее избыточное давление в колонке, атм Среднее значение отношения 18 в колонке [c.372]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85°С, температуру термостата детектора 120°С, температуру испарителя 120 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл Ус ) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем — вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [c.196]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 90°С, температуру детектора 160°С, температуру испарителя 170°С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 130 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 140 мА, Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 2 или 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,8—1,0 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа вводят поочередно по 0,2 мкл эталонных пре- [c.201]

Расчет диаметра экстрактора производят по формуле (14.28), в которой суммарную объемную нагрузку (д с, опт) принимают равной 50—60% от предельной ( д 4- ахл)1 определяемой опытным путем. Высоту аппарата определяют по выражению (14.39), где высоту единицы переноса ку находят также опытным путем на лабораторных колонках небольшого размера. [c.381]

Из данных таблицы можно сделать вывод, что оптимальной нагрузкой на сорбент является 10 мг препарата гиалуронидазы на 1 см сорбента. Для изучения общего выхода препарата на колонку с 10 см [c.95]

Если в препаративных колонках оставлять удельную нагрузку на уровне аналитических колонок, то для получения достаточ 1ы с в препаративных целях количеств веществ диаметр препаративных, колонок потребовалось бы увеличивать в огромное число раз. Поэтому на практике работают с удельными нагрузками, значительно превышающими нагрузки аналитических колонок. [c.205]

Выполнение работы. Подготавливают хроматограф ЛХМ-72 в соответствии с пп. 1-9 описания порядка работы на приборе. Температуру термостата колонок устанавливают равной 50 С, температуру детектора 110 °С, расход газа-носителя 45 мл/мин. Токовую нагрузку на плечи катарометра задают равной 130 мА. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии (п. 8) вводят в испаритель с помощью предварительно промытого (п. 10) микрошприца пробу смеси жидких хлорметанов объемом 0,02 мл. Записывают хроматограмму, имеющую три пика. [c.301]

Вентиль тонкой-регулировки дает возможность точно установить необходимую скорость потока газа-носителя через хроматографическую колонку и всю газовую систему хроматографа (рис. 18). Вентиль имеет очень тонкую иглу / из закаленной некорродирующей стали. Игла очень тонко отшлифована. Направляется эта игла небольшой бронзовой буксой 2, Пространства 5 к 6 отделены герметично друг от друга. При повороте маховичка II вправо с помощью шпинделя 7 и направляющей 8 игла выходит из седла буксы, преодолевая при этом нагрузку пружины 4 [c.34]

Условия опыта. Длина колонки 1 м, диаметр 4 мм. Сорбент ИНЗ-600 или сферохром-1. Температура 60° С. Газ-носитель — азот, скорость его потока 130 мл/мин. Токовая нагрузка на катарометр по микроамперметру 100 т. Количество пробы на анализ мл. [c.36]

Условия опыта. Длина колонки 1 Л1 внутренний диаметр 4 мм. Температура колонки 70° С. Токовая нагрузка, подаваемая на плечи измерительного моста катарометра, 100 ма. Газ-носитель — азот. Самописец ЭПП-09, Твердый носитель — инзенский кирпич марки ИНЗ-600 или ТНД-ТС-М, или сферохром-1, или сферохром-2, или динохром Н, или динохром П. Диаметр зерен сорбента 0,25—0,5 мм. [c.45]

На графитированных сажах изотермы адсорбции носят вогнутый в области мономолекулярного слоя характер из-за сильного взаимодействия адсорбат — адсорбат. Частицы сажи способны агрегироваться. Встряхивая, легко добиться достаточна крупных агрегатов, из них затем отсевом можно получить нужную фракцию. Однако эти агрегаты не выдерживают большой нагрузки, и при набивке колонки нужна большая осторожность и тщательность. Графитированную сажу можно наносить на поверхность широкопористого силикагеля, пористого тефлона, на внутреннюю поверхность капиллярной колонки, на стеклянные шарики. Из-за слабой адсорбции влаги графитированную сажу перед заполнением колонки не прокаливают. [c.86]

Условия опыта. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 4 мм. Температура колонки комнатная. Адсорбент — молекулярные сита NaX или СаА, зернение 0,5—0,25 мм. Детектор (катарометр). Токовая нагрузка, подаваемая на плечи измерительного моста катарометра, 120 ма чувствительность (по величине сигнала, подаваемого на потенциометр) 10 т. Самописец ЭПП-09, Газ-носитель — гелий, 100—120 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 2400 и 240 мм/ч. Дозирование атмосферного воздуха в колонку — медицинским шприцем или краном дозатора объем дозы [c.102]

Анализ смеси жидкостей — гексаиа, бензола, циклогексана. Длина колонки 120 см, диаметр 3 мм. Сорбент ИНЗ-600 или сферохром-1 с 30% полиэтиленгликоля-400. Температура 60°С. Газ-носитель — азот, скорость его потока 130 мл/мин. Объем дозы 8 мкл. Токовая нагрузка на катарометр по миллиамперметру 100 мА. [c.68]

Условия опыта. Длина колонки 100 см, внутренний диаметр 0,3 см. Температура колонки 20°С. Газ-носитель азот, его скорость 30 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 1440 мм/ч. Детектор — катарометр. Токовая нагрузка на плечи катарометра 100 мА. Объем пробы 0,5 мл этана. [c.263]

Ионит загружают в ионообменную колонку диаметром Ъ мм Vi высотой 25 см и через колонку пропускают 0,01 н. нейтральный раствор СаСЬ с удельной нагрузкой [c.164]

Вернемся к рассмотренному выше примеру. Деля общую потенциальную емкость для 325 г силикагеля в колонке на число тарелок, требуемое для соединения, можно оценить размер образца на такой колонке. Так, для смеси двух компонентов с сб=1,3, каждый с молекулярной массой 250, и й/ = 2, которую следует разделить с требуемым разрешением 0,7, в колонку можно ввести образец смеси 1,6 г (195 г/237 тарелок = 0,8 г для компонента 1 и 180/237 = 0,8 г для компонента 2). Минимальная собственная эффективность колонки должна быть равна 2-237 = = 474 тарелки. Это значение легко достижимо при высоких скоростях потока, с использованием крупных частиц насадки, при разумной стоимости и относительно низком сопротивлении колонки. Нагрузки для компонентов, имеющих другие коэффициенты разделения и размеры колонок, приведены в табл. 1.5. Следует помнить, что с изменением типа соединения или адсорбента эти числа будут меняться. Однако эксперименты последнего десятилетия показали, что эти положения являются хорошей отправной точкой для оценки нагрузки в препаративной [c.33]

Очевидно, что и для капиллярных колонок имеется оптимальная ск(>-рость газа, при которой значение Н минимально. Отметим также, что размывание хроматографической полосы, характеризуемое величинами ап. и Н. быстро растет с ростом диаметра капилляра. Однако слишком сильное сужение капилляра при том же перепаде давления газа в капилляре приводит к резкому снижению скорости газа и, вследствие чего увеличивается значение Н [ввид роста члена BJu в уравнении (112)]. Кроме этого, снижение скорости и ведет к нежелательному увеличению времени анализа. Наряду с этим, с уменьшением диаметра колонки адсорбирующая поверхность стенок или количество нанесенной жидкости (при сохранении толщины ее пленки) сокращается. Поэтому максимальная нагрузка колонки (т. е. величина вводимой в колонку пробы) должна быть сильно уменьшена, а это влечет за собой большие трудности, связанны с быстрой и точной дозировкой малых проб у входа и детектированием малых концентраций компонентов у выхода из колонки. Поэтому выбирается некоторый оптимальный диаметр капиллярной ко. юнки около 0,3 мм. [c.588]

В статье [ arrier, 1985] показано сходство, имеющееся между огненными штормами и определенными метеорологическими явлениями. Огненный шторм здесь описывается как "тепловой циклон" или "мезоциклон". Авторы считают его вихрем, создающим ветровую нагрузку (скорость ветра 20 - 50 м/с, или 70- 180 км/ч) и образующим конвективную колонку, возможно, высотой в 10 км. Такие штормы возникают в сильно насыщенной топливом городской среде от многочисленных небольших пожаров, которые сливаются в один пожар. Для полного развития огненному шторму может потребоваться полчаса через 2 ч достигается пик, а через 6 - 9 ч огненный шторм закончится. В типичном случае территория площадью 12 км будет сожжена дотла. В работе представляются вычисления для случая огненного шторма в Гамбурге. Предполагалось, что площадь, занятая штормом, равна приблизительно 12 км , а скорость выгорания выбиралась исходя из того, что около 160 кг/м горючего вещества полностью сгорает в течение 6 ч. Теплота сгорания вещества была задана равной 1,86 10 Дж/кг. Средний выброс тепла, таким образом, составлял 137 кВт/м . Температура на поверхности земли достигала 1000 К. Авторы утверждают, что для поддержания огненного шторма требуется минимальная площадь порядка 1,25 км . Парадоксально, что отсутствие начального ветра, по-видимому, способствует образованию огненного шторма. [c.163]

Следовательно, данную проблему необходимо решать иными путями. Упомянутый документ предлагает, во-первых, o peдoтoч iть основную налоговую нагрузку не в сфере производства нефтепродуктов, а перенести ее на сферу торговли ими. МНС РФ предлагало ввести в начале 2000г. единый налог на вмененный доход для АЗС ( налог на бензоколонки ). Размер налоговой ставки по предложениям разных организаций колеблется от 16,5 до 36 тыс. руб. с одной топливно-раздаточной колонки. Однако этот проект пока отложен. [c.94]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 140°С, температуру термостата детектора 190°С, температуру испарителя 200 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП—130 мА. Указатель на шкале чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установле- [c.200]

Однако при этом снижается эффективность разделения. Поэтому установление связи между диаметром колонки и ее удельной нагрузкой, с одной стороны, и эффективностью разделения — с другой является основной задачей теории препаративной газовой хроматографии. [c.205]

Применение проявительного варианта в препаративной хроматографии позволяет осуществлять периодическое разделение смеси веществ. Для повышения производительности метода увеличивают диаметр колонки, что дает возможность значительно увеличить объем пробы. Оба эти фактора, однако, снижают эффективность разделения. Поэтому установление связи между диаметром колонки и ее удельной нагрузкой, с одной стороны, и эффективностью разделения, с другой — является основной задачей теории препаративной газовой хроматографии. [c.150]

Кроме того, можно вывести уравнение зависимости максимальной нагрузки капиллярной колонки от диаметра капилляра. В капиллярной хроматографии минимальная высота теоретической тарелки согласно Сьенитцеру пропорциональна диаметру капилляра Н = = айц (где а — коэффициент пропорциональности, — диаметр капилляра). Для хорошо растворяющихся веществ а = 0,95, для воздуха а = 0,3. [c.77]

Условия опыта. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 4 мм. Скорость потока газа-носителя (аяот) 30 мл/мин. Температура комнатная (20° С). Количество образца для анализа 0,5 мл. Твердый носитель — ИНЗ-600 или сферо-хром-1, или сферохром-2, зернение 0,25—0,5 мм. Неподвижная фаза для распределительной колонки — вазелиновое масло (30% от массы носителя). Сорбент для адсорбционной колонки — силикагель МСК- Токовая нагрузка на плечи детектора по теплопроводности (катарометра) 100 ма. [c.101]

Условия опыта. Насадка 0,2—0,5 г. Газ-носитель гелий, общая скорость газового потока на выходе 20 мл/мин, постоянна и контролируется пеномером. Длина колонки 10 см, диаметр 0,3 см. Токовая нагрузка на плечи катарометра 100 ма. Скорость диаграммной ленты 1440 мм/ч. [c.203]

На графитированных сажах изотермы адсорбции в области мо-момолекулярного слоя имеют вогнутую форму из-за сильного взаимодействия адсорбат — адсорбат. Частицы сажи способны агрегироваться. Встряхивая сажу, легко добиться образования достаточно крупных агрегатов, а затем из них отсевом можно получить нужную фракцию. Однако эти агрегаты не выдерживают большой нагрузки и при набивке колонки нужна большая осторожность и тщательность. [c.167]

Условия опыта. Адсорбент — 0,2—0,5 г. Газ-носнтель гелий, общая скорость га.ювого потока на выходе 20 мл/мин, постоянна и контролируется пенометром. Длина колонки 10 см, диаметр 0,3 см. Детектор — катарометр токовая нагрузка на плечи детектора 100 мА. Скорость диаграммной ленты 1440 мм/ч. [c.266]