Условия программирования

Дзержинским филиалом ОКБА серийно изготавливается измеритель расхода газа ИРГ-ПО, действие которого основано на этом принципе. Прибор предназначен для измерения расхода азота (аргона), гелия и воздуха в диапазоне до 100 мл/мин. Основная погрешность измерения 1,5 %. Результат измерения расхода газа в мл/мин (приведенный к нормальным условиям) выводится на цифровой индикатор. Так как показания ИРГ-110 не зависят от давления в газовой линии, прибор может быть включен в любой участок газовой схемы. Подобные устройства позволяют не только измерять расход газа, но и оценивать стабильность потока газа или динамику его изменения (например, при работе в условиях программирования расхода в колонке). [c.17]

Другие аспекты хроматографирования с программированием температуры. Для вычисления числа теоретических тарелок колонки в условиях программирования температуры следует применять измененную форму уравнения (73), а именно [c.90]

Система индексов удерживания Ковача (в изотермических условиях) имеет следующее преимущество индексы удерживания зависят от типа неподвижной фазы и температуры. Это облегчает сопоставление величин удерживания, найденных в различных лабораториях. Напротив, сопоставление индексов удерживания, определенных в условиях программирования температуры, требует обязательного точного соблюдения параметров эксперимента [c.94]

В условиях программированного изменения температуры колонки наиболее представительным абсолютным параметром является температура удерживания веществ — температура, соответствующая выходу из колонки максимальной концентрации определяемого вещества (иначе говоря, температура колонки в момент регистрации вершины хроматографического пика). [c.170]

В табл. 4 приведены сравнительные данные по определению критерия разделения и времени анализа нормальных алканов на капиллярной колонке длиной 143 м с полиэтиленгликолем (Штруппе, 1966) при различных рабочих условиях. Значения критериев разделения 22 и 3 (критерий разделения, отнесенный к времени), соответствующие программированию давления, больше таких же величин, полученных в изотермических условиях при постоянной скорости потока и в условиях программирования температуры. Это доказывает целесообразность применения программирования давления газа-посителя. Правда, программирование газа-носителя ограничено техническими возможностями аппаратуры. Едва ли возможно изменять давление на входе в колонку больше 10 ат. Так как между временем удерживания и обратной величиной средней скорости газа-носителя существует лишь линейная, а не логарифмическая зависимость, программирование газа-носителя меньше влияет на вид хроматограммы. Для получения постоянной разницы в величинах удерживания для членов гомологического ряда необходимо экспоненциальное увеличение давления. Однако, когда задача разделения требует применения полярной и специфически селективной неподвижной фазы, не выдерживающей высокой рабочей температуры, или анализируемая проба термически не стабильна, анализ с программированием газа-носителя более предпочтителен. [c.352]

Как было уже показано в разд. 2.2.3, это уравнение приближенно выполняется также в условиях программирования температуры при постоянной объемной скорости газа-носителя. Последующие качественные соображения справедливы как для постоянного значения Р", так и для постоянного значения ид. [c.405]

Ири определении летучих веществ с температурой кипения ниже 150° С ширина исходной зоны должна быть уменьшена за счет использования эффекта растворителя. Ширина зоны веществ со сравнительно высокой температурой кипения существенно уменьшается при использовании холодного улавливания. Ири анализе неизвестных проб можно реализовать как эффект растворителя, так и холодное улавливание, что достигается в условиях программирования температуры. [c.48]

Кинетика процессов термической деструкции ТГИ изучаете в двух методических аспектах при постоянной заданной температуре (в изотермических условиях) и в условиях программированного нагрева , когда равновесие смещается при изменении температуры и в процесс вовлекаются химические структуры, характеризующиеся все более прочными химическими связями. [c.138]

Рис. 64. Зависимость скорости образования СО, от температуры в условиях программированного нагрева (со скоростью 5°С/мин)

Для реакции первого порядка кинетика в условиях программированного нагрева описывается уравнением [c.139]

Более высокие требования к стабильности поддержания расхода газа-носителя, особенно в условиях программирования температуры и расхода газа в колонке, вызывают необходимость применения, кроме игольчатых вентилей, точной регулировки потока, регуляторов расхода. Наиболее часто применяют мембранные регуляторы расхода газа, принцип действия которых основан на поддержании постоянного расхода с помощью мембраны, соединенной с регулирующим клапаном и игольчатого дросселя. Мембрана поддерживает постоянный перепад давления на дросселе. [c.128]

Метод измерения высот пиков малопригоден для расчета состава в условиях программирования температуры, так как высоты пиков изменяются приблизительно на 4—5% при изменении температуры колонки всего на 1 °С. [c.376]

Преимуществом величины TZ является применение ее в условиях программирования температуры и существование зависимости с индексами удерживания Ковача (уравнение 15), которая выражается следующим уравнением [c.30]

Рис. 111.12. Хроматограммы смеси углеводородов содержащей сероводород и тиолы, полученные при одновременной регистрации сигналов детектора по теппопроводности (пунктирная линия] н микрокулоно-метрического детектсра (сплошная линия) в условиях программирования температуры

Адлер Ю. П., Маркова Е. В., Грановский Ю. В. Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий. Программированное введение в планирование эксперимента. М., Наука , 1971. [c.273]

Возвращаясь к понятию эквивалентной температуры (см. предыдущий раздел), мы видим, что анализ не осуществляется в условиях программирования температуры, если температура [c.110]

В результате анализ метиловых эфиров насыщенных и ненасыщенных кислот в условиях программирования температуры с [c.171]

Анализ проводят как в изотермическом режиме, так и в условиях программирования температуры, что предпочтительнее при изучении состава широких фракций средне- и высокомолекулярных парафинов. Изотермический режим целесообразно применять при анализе узких фракций [Шляхов А. Ф. и др., 1984 г.]. [c.217]

При работе в условиях программирования температуры для простоты количественных расчетов можно подобрать скорость программирования таким образом, чтобы ширина пиков практически была одинаковой. В этом случае количественные расчеты можно проводить суммированием высот отдельных пиков. [c.219]

Необходимость разработки специального алгоритма расчета и в режиме линейного программирования температуры связана с тем, что соотношения, используемые в изотермических условиях (см. программы 48—50), в этом случае не выполняются. В предлагаемом методе определение и в условиях программирования температуры основано на расчете величин и в двух изотермических режимах любым из известных в настоящее время способов (проще всего использовать для этой цели программу 48), последующем расчете исправленных времен удерживания всех соединений — tф вычислении коэффициентов а я Ь температурной зависимости времен удерживания произвольно выбранного соединения 1п = а/Г + (в том числе любого из алканов) по значениям при двух температурах и расчете по уравнению [c.78]

TOB по методу ПГХ необходимо, по мнению Крейтона [15], провести дополнительные измерения, связанные с определением оптимальной характеристической температуры пиролиза и с определением оптимальных условий разделения образующихся продуктов. Однако такой вывод представляется нам несколько односторонним, так как он, например, не учитывает принципиально больший объем информации, который можно получить в результате газохроматографического анализа и идентификации продуктов пиролиза. Однако полученные Крейтоном результаты, по нашему мнению, представляют общий интерес. Они свидетельствуют о перспективности проведения пиролиза в условиях программированного повышения температуры. [c.89]

Мержанов А. Ti, Барзыкин В. В., Штейнберг А. С. и др. Методологические основы изучения кинетики химических реакций в условиях программированного нагрева. Черноголовка, 1977. [c.23]

Адсорбция алифатических и циклических углеводородов на полярных адсорбентах является относительно слабой и не очень селективной. Тем не менее многие исследователи используют для разделения эти адсорбенты. Было показано, что силикагель может быть успешно использован в условиях программирования температуры колонки [4]. Однако установлено, что применение нескольких гелевых сорбентов более эффективно на таких гелях разделение углеводородов, особенно полициклических, происходит аналогично молекулярно-ситовому разделению. [c.7]

Газ-носитель. В качестве газа-носителя наиболее часто применяют аргон, гелий, азот и водород. Выбор газа обычно зависит от типа детектора. Газы используют прямо из баллонов. Необходимо тщательное удаление воды из газов, для чего используют молекулярные сита. Более тщательная очистка необходима при проведении анализа в условиях программированного изменения температуры колонки и нри работе с высокочувствительными ионизационными детекторами, где примеси искажают пулевую линию. Скорость газа-носителя измеряется вмонтированными в прибор ротаметрами. Она подбирается эксперименталы[о и обычно варьируется в пределах 10—100 см /мии. На воспроизводимость результатов влияет устойчивость газового потока, и поэтому современные приборы снабжены стабилизаторами. [c.296]

Между п и высотой теоретической тарелки Н пмеется простая связь L = Нп, где L — длина колонки. Ввиду того что коэффициент распределения и коэффициент диффузии вещества, распределяющегося в неподвижной фазе и газе-носителе, завпсят от температуры п связаны в соответствии с уравнением вап Деемтера с Н, уравнение (19) нельзя непосредственно применять для определения Н пли п в условиях программирования температуры. С повышением температуры Н возрастает, а следовательно, падает эффективность во всех областях, за исключением области очень низких температур, где вследствие экстремально малых значений коэффициентов диффузии в жидкой фазе член С уравнения ван Деемтера может стать определяющим для величины Н. Таким образом, в случае хроматографии с программированием температуры высота теоретической тарелки является сложной функцией температуры, а следовательно, и времени. Однако для компонента, проходящего через колонку, можно предположить некоторую среднюю высоту теоретической тарелки. Ввиду того что зона вещества проходит через всю колонку при температурах, близких к температуре удерживания Тг, величина этой средней высоты теоретической тарелки близка к получаемой в изотермических условиях при температуре удерживания. Исходя из этих соображений, Хэбгуд и Харрис (1960) привели ирпб.тшженное уравнение для числа теоретических тарелок [c.403]

Мартин и Юстон (1960) анализировали смесь высококипящих легко разлагающихся стероидов. Носитель содержал 1 силиконового каучука, а вследствие низкой величины допустимой нагрузки колонки применялся ионизационный детектор. Разделение смеси стероидов на такой колонке в условиях программирования температуры проходило без разложения веществ и давало для всех компонентов пики, хорошо поддающиеся количественной оценке. [c.412]

ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, метод исследования физ.-хим. и хим. процессов, основанный на регистрации тепловых эффектов, сопровождающих превращения в-в в условиях программирования т-рьь Поскольку изменение энтальпии АЯ происходит в резу/1ьтате большинства физ.-хим. процессов и хим. р-цнй, теоретически метод применим к очень большому числу систем. Установка для Т. а. включает печь, держатели для образцов, термопары (с самописцами), измеряющими т-ру печи и образцов. Для записи кривых в координатах т-ра-время используют фоторегистрирующие пирометры и автоматич. потенциометры. [c.533]

Преимущество величины Т2 перед другими показателями эффективности состоит в том, что число разделений можно применять для характеристики системы в условиях программирования температуры. Кроме того, величина Т2 связана с индексами удерживания Ковача (уравнение 1.9), Значение Г2для двух н-алканов рассчитывается но формуле [c.8]

Эффективность пористых полимерных сорбентов класса полиимидов суш,ественно зависит от температуры и расхода газа-носителя. Оптимальный температурный режим работы колонок с полисорбимидом лежит в области 200—300° С, а оптимальный расход газа-носителя близок к 30 млЫин. При увеличении расхода газа-носителя выше 30 мл1мин-ВЭТТ меняется очень незначительно, что дает возможность использовать данный сорбент при больших скоростях газа-носителя и в условиях программирования его скорости потока. [c.71]

Широко применяемый растворитель диметилсульфоксид весьма гигроскопичен, что затрудняет его осушку и хранение. Удобным методом анализа этого растворителя является газовая хроматография, так как для нее достаточны пробы объемом несколько микролитров, которые можно обрабатывать в полностью закрытой системе. По методике Национального бюро стандартов США [115] для определения воды в диметилсульфоксиде используют колонку из нержавеющей стали размером 40x0,35 см, заполненную порапаком Q. В условиях программирования температуры от 100 до 250 °С со скоростью 30 °С/мин были получены четкие пики воды и диметилсульфоксида. Время удерживания составляло для воз-духа 0,024 мин, для воды — 0,062 мин и для диметилсульфоксида — 1,000 мин. Градуировочный график строили методом стандартных добавок, при котором известные количества воды добавляют к пробе диметилсульфоксида, содержащего неизвестное ее количество. При этом наблюдали линейную зависимость, удовлетворяющую уравнению [c.328]

Возможность разделения на компоненты фракции — gi н-парафинов, а-олефинов и а,, ю-диенов, а также выделенных методом элюентного адсорбционного микрохроматографирования а, со-диенов Сю—Сз1 (см. разд. 1.2.2.1.2) изучена в условиях программирования температуры газо-жидкостного хроматографирования [132]. Условия хроматографирования стальная колонка размером 2000 x 2 мм заполнена хромосорбом W (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесеннсй жидкой фазой — полиэтиленгликольадипинат (7%) и ортофосфорная кислота (1%), программирование температуры от 100 до 200 °С са скоростью 2 °С/мин, детектор — пламенно-ионизационный, расход газа-носителя (азот) — 40 мл/мин, объем пробы — 0,2—0,5 мкл. На графике зависимости логарифма относительного времени удерживания от числа атомов углерода в молекуле получают изогнутые линии (рис. 8). Наиболее полное разделение на компоненты всех трех групп углеводородов получают в области С —С ,, с дальнейшим увеличением числа атомов углерода в молекуле четкость разделения падает. Однако при анализе группы а, ш-диенов симметричные пики полностью разделенных компонентов получают до С ai- [c.69]

Для высокомолекулярных — ig) гликолеД-1,2 в свободном виде найдена линейная зависимость между относительными температурами удерживания на неполярной жидкой фазе (SE-30) в условиях программирования температуры колонки и числом атомов углерода в молекуле [245]. Полученная в этих же условиях разделения указанных гликолей в свободном виде зависимость логарифма относительных времен удерживания от числа атомов углерода в молекуле графически представляет собой слабо изогнутую кривую [244]. [c.107]

Мольная чувствительность и чувствительность по массе детектора по теплопроводности в условиях изотермического (200 °С) режима и режима программирования температуры (от 175 до 235 °С со скоростью 5,6 °С/мин) изучены в работе [390 ] на примере разделения искусственных смесей метиловых эфиров насыщенных (2 0, 14 О, 16 О, 18 О, 20 О, 22 О, 24 0) и ненасыщенных (18 1, 18 2 18 3) кислот на колонках с полярной (этиленгликольсукцинат) и неполярной (силиконовый эластомер ЗЕ-ЗО) фазами. Найдено, что< в условиях программирования температуры отклонения состава кислот от расчетного меньше, чем в условиях изотермического режима,, и находятся в пределах от - -0,1 до —0,1%. Авторы работы [390 [ объясняют это следующими причинами. [c.171]

В работе [53] при анализе на капиллярной колонке (61 Л Х0,5 жл ), содержащей дитридецилфталат, в условиях программированного повышения температуры было показано, что в системе координат время удерживания — температура кипения ароматические углеводороды Сз—Сю дают линейную зависимость. [c.163]

Как было показано в главе V, модифицирование сорбентов малыми количествами органических и неорганических веществ влечет за собой изменение порядка выделения комнонентов разделяемой смеси. При применении алюмосиликата (изоляционньн апрелевский кпрпич) с добавкой 2% NaOH и 10% вазелинового масла удается разделить предельные и непредельные углеводороды. Модифицировап-ные сорбенты можно применять также в условиях программирования температуры. [c.330]

Остаповимся бо.лее подробно па при.мере анализа пирогаза с пр]]-менепием модифицированного сорбента в условиях программирования температуры во времени. [c.332]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология