Углеводороды эффективность разделения на заполненной колонке

В свете сказанного выше рассмотрим процесс разделения мальтенов гудрона котуртепинской нефти на группы с использованием одной из модификаций широко распространенной методики определения группового состава [22]. Разделение проводили на активном силикагеле при соотношении адсорбент проба 200 1. В качестве растворителей последовательно использовали чистый изооктан дпя элюирования насыщенных углеводородов и смеси изооктана с бензолом, содержащие 5, 10, 15, 20, 25 и 30% (объемн.) бензола, для элюирования трех групп ароматических углеводородов. Первую группу смол элюировали бензолом, вторую - спиртобензольной смесью. В процессе разделения отбирали фржции элюата равного объема, масса которых после анализа состава растворителя и его последующего отгона служила основой для построения элюционной кривой выхода разделенного нефтепродукта из колонки, а показатели преломления этих фракций использовали для определения границ хроматографических групп. Кривые состава подвижной фазы по каждой фракции элюата получены на основе газохроматографического анализа. Полученнь1е результаты представлены на рис. [13]. Как и следовало ожидать, концентрационные кривые растворителей, входящих в состав подвижной фазы, показьшают, что в слое адсорбента произошло расслоение подвижной фазы, которое привело к образованию ряда фронтальных зон бензола и этанола. Предполагалось, что число фронтальных зон бензола будет соответствовать числу изменений его концентраций от 5 до 100%, т. е. будет образовано 7 таких зон. Однако достаточно четко прослеживается наличие только четырех зон. Вероятно, это связано с низкой эффективностью колонки вследствие того, что колонка была заполнена крупными частицами силикагеля (0,25—0,5 мм) и элюирование проводили в нисходящем потоке подвижной фазы. Несмотря на это, можно видеть, что движение фронтальных зон подвижной фазы по слою адсорбента вызывает вытеснение, выталкивание этим фронтом гех адсорбированных соединений нефтепродукта, адсорбционная способность которых ниже адсорбционной способности этого растворителя. [c.41]

В первую очередь следует остановиться на хроматографическом определении фракционного состава, которое впервые было осуществлено в 1960 г. Эггертсепом и др. [2]. Хроматографическое разделение широкой нефтяной фракции на короткой колонке с неполярным сорбентом при программировании температуры и использование практически линейной зависимости между временем удерживания углеводорода и температурой его кипения позволяет получить кривую разгонки, связывающую температуру кипения с количеством вещества, выделенного из колонки. В работе [2] этот метод имитированной дистилляции был использован для определения фракционного состава бензинов, газойлей и других нефтепродуктов, выкипающих в пределах от —40 до 400°, а затем и до 480 С. Колонку длиной 0,3 внутренним диаметром 6 мм заполняли целитом С-22 с 20% силикона 8Г-96. Эффективность по н-декану нри 100° С составляла 200 теоретических тарелок (что соответствует эффективности, получаемой при дистилляции на колонке не менее, чем с 20 теоретическими тарелками). Программирование температуры колонки от 2° С (температура ледяной воды) до 275° С осуществлялось за 30 мин, после чего тяжелые компоненты удаляли с помощью обратной продувки. [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология