Элюат

Продолжая промывание колонки растворителем, достигают выхода из нее разделяющихся веществ, которые обнаруживают путем анализа последовательных порций вытекающего из колонки раствора (элюата). Если построить выходную кривую, т. е. график зависимости концентрации элюата (С) от объема пропущенного через колонку раствора (V), то на этой кривой выходу компонентов исходной смеси из колонки соответствуют хроматографические пики (рис. 98, б). Часто не происходит полного разделения компонентов и отдельные пики взаимно перекрываются. Построение выходных кривых является наиболее распространенной [c.327]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Для обнаружения ГАС различных классов (карбоновых кислот, тиолов, сульфидов, дисульфидов, аминов, нитрилов, альдегидов и кетонов) в ГЖХ элюатах предлагалось использовать качественные цветные реакции [298—300]. [c.35]

Проведение ионного обмена. Анализируемый раствор, помещенный в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают, Отбирают 10 мл раствора и пропускают через колонку со скоростью 1 капля/с. Вытекающий из колонки раствор (элюат) собирают в стакан вместимостью 150 мл. Для полного вымывания выделившихся кислот (pH проверяют по метиловому оранжевому) через колонку пропускают 60—100 мл дистиллированной воды по 10—15 мл, тщательно собирая элюат в тот же стакан. [c.226]

Выполнение работы. Поглощенные катионообменником е МН4-форме ионы Си + десорбируют 2 М раствором H l, пропуская кислоту через колонку порциями по 10—15 мл. Собирают пять фракций элюата, вытекающего из колонки, в мерные колбы вместимостью 50 мл до метки и тщательно перемешивают. Определяют содержание ионов Си + в каждой фракции, пользуясь градуировочным графиком, описанным в варианте 1. С этой целью в мерные колбы вместимостью 50 мл отбирают из [c.233]

Для определения содержания ионов Zr в анализируемой смеси из мерной колбы, содержащей элюат 2, отбирают 5 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Прибавляют [c.235]

Значение Уо определяют, пропуская по колонке высокомолекулярное вещество, не способное проникать в гранулы геля (т. е. размер молекул, которого больше размера пор геля). Объем растворителя, прошедшего через колонку от момента внесения высокомолекулярного вещества до момента появления максимума его концентрации в элюате на выходе колонки, точно соответствует внешнему объему Ко- Значение У г определяют по формуле [c.238]

Исследован структурно-групповой состав аренов фракций 340—510 °С и 510—590 °С нефти Норийского месторождения [119]. Состав анализировался УФ-спектроскопией для элюатов, полученных хроматографией на оксиде алюминия. В первых [c.231]

В работе ПОЕ сульфокатионита в Н+-форме определяют динамическим методом по количеству кислоты в элюате, образующейся в результате вытеснения из смолы ионов Н+ ионами Na+ [c.52]

Суммарный объем элюата V, мл [c.56]

Надкритическая подвижная фаза поступает из печи 4 в печь 6 и, проходя сначала спираль 7 для достижения температуры печи 6, входит в узел ввода проб хроматографа 8, а оттуда. поступает в разделительную колонку 9. Элюат из колонки сжижается при движении через два теплообменника (W) и затем поступает в ультрафиолетовый детектор 11. В тех случаях, когда температура кипения подвижной фазы лежит ниже комнатной температуры, она собирается во вспомогательной системе 12 прежде чем, наконец, попасть в коллектор для фракций 13. В детекторной части поддерживается давление, превышающее давление насыщенного пара, теперь уже жидкой, подвижной фазы 1при комнатной температуре. [c.95]

Чаще других селективных детектирующих устройств при изучении ГАС применяются, по-видимому, микрокулонометрические детекторы (1У1КД), основанные на титровании элюируемых веществ или продуктов их деструкции. Так, ]У[КД с прямым титрованием ионами Ag+ использован. при анализе состава меркаптанов, содержащихся в бензине [294]. Распределение индивидуальных меркаптанов, сульфидов, тиофенов в нефтяных дистиллятах исследовалось путем непрерывного сожжения элюата в токе инертного газа-носителя и микрокулонометрического титрования образующейся ЗОа иодом [295, 296]. При изучении состава азотистых компонентов фракции 200—400°С элюа.ты каталитически восстанавливались, и генерирующийся аммиак также определялся с помощью МКД 140]. [c.35]

Самым эффективным из современных методов исследования состава слоншых смесей и структуры присутствующих в них компонентов можно считать хроматомасс-снектрометрию, сочетающую огромную разделительную способность газовой хроматографии с высокой чувствительностью и идентификационной мощью масс-снектрометрии (метод ГХ — МС). Для создания этого метода потребовалось решить две главные технические задачи разработать быстродействующие масс-спектрометры с очень большой скоростью развертки спектров (за время, меньшее времени элюирования любого соединения из ГХ колонки) и специальных сепарирующих устройств для концентрирования элюатов. Современные масс-спектрометры позволяют получить спектр вещества в интервале массовых чисел 50—500 за время, меньшее 1 с, при разрешении т/Ът= 500 и более [328, 329]. Отделение большей части (80— 90%) газа-носителя от элюирующихся органических соединений, необходимое для поддержания в масс-спектрометре низких остаточных давлений, возможно с помощью молекулярных сепараторов различных типов струйных [330, 331], эффузионных с тонконорис-тыми стеклянными трубками [332] или металлическими мембранами [333, 334], сепараторов с полупроницаемыми полимерными мембранами (тефлоновой [335], силиконовой [336]) и др. [c.40]

В стакан с элюатом опускают стеклянный и хлорсеребряный электроды и проводят потенциометрическое титрование стандартным раствором NaOH. Строят кривую потенциометрического титрования и из кривой определяют объем титранта (l NaOHj, израсходованного на титрование суммарного количества НС1 и H2SO4. [c.230]

Возможность извлечения ценных, дефицитных и других веществ, содержащихся в сточных водах, из элюата в дистилляци-онной колонне с целью их дальнейшего использования. При термической регенерации активных углей такой возможности не существует. [c.96]

Состав элюата непрерывно контролируют детектором. Детекторы в жидкостных хроматографах можно объединить в следующие группы 1) оптические детекторы, составляющие около 92% всех применяемых детекторов (абсорбционные, люминесцентные, рефрактометры) 2) электрохимические детекторы (потенциометрические, по электропроводности, амперометрические и др.) 3) другие детекторы (транспортные, газовые, микроад-сорбционные). [c.204]

Потенциометрическое титрование. В стакан с элюатом, содержащим растворы кислот, погружают электроды (индикаторный — стеклянный, электрод сравнения — хлорсеребряный), бюретку заполняют раствором NaOH, включают магнитную мешалку и приступают к титрованию. Результаты титрования заносят в таблицу [c.226]

Потенциометрическое титрование. В стакан с полученным элюатом, содержащим смесь НС1 и Н3РО4, опускают электроды (стеклянный —индикаторный, хлорсеребряный — электрод сравнения), включают магнитную мешалку и приступают к титрованию. Титрование проводят дважды, пропуская через колонку каждый раз по 10 мл анализируемого раствора. Результаты титрования вносят в таблицу [c.228]

Для полного вымывания ионов Fe + через колонку порциями по 10—15 мл пропускают около 200 мл промывной жидкости (смесь 20 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 20 мл концентрированного раствора аммиака и 160 мл дистиллированной воды). Стакан, в котором находился анализируемый раствор, двах<ды ополаскивают промывной жидкостью и выливают ее в колонку. Вытекающий из колонки элюат с момента внесения в нее анализируемой смеси собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл до метки и тщательно перемешивают (раствор 1). После извлечения комплексных анионов трисульфосалицилата железа катионообменник промывают 100 мл дистиллированной воды. [c.231]

Строят выходную кривую, показывающую зависимость концентрации ионов Си - + в отдельных фракциях элюата (сси +,мг) от объема кислоты (Vh ), пропущенной через колонку. Дляг оценки эффективности ионообменного разделения рассчитывают число теоретических тарелок N и ВЭТТ. [c.233]

Из мерной колбы вместимостью 100 мл, содержащей раствор титана в 1 М НС1 (элюат 1), отбирают пипеткой 5 мл раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до слабокислой реакции (рН = 2—3), 1 мл 2,5%-ного раствора хромо-гроповой кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемещивают. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (Я акс = 470 нм), толщина слоя кюветы /=10 мм. Раствором сравнення служит дистиллированная вода. Пользуясь градуировочным графиком, определяют содержание ионов Ti в анализируемом растворе. [c.234]

Первые окрашенные в голубой цвет капли голубого декстрана начинают собирать в пробирки вместимостью 5 мл. Записывают объем элюата (объем воды в цилиндре, мл). В 20 пробирок отбирают пробы объемом по 5 мл. [c.241]

Жидкость в колонке опускают до уровня сефадекса. Анализируемый раствор в один прием осторожно, по стенке, переливают из бюкса в верхнюю часть колонки, стараясь не возмутить верхний слой сефадекса. Одновременно под кран подставляют мерный цилиндр и открывают кран. После впитывания раствора в верхний слой сефадекса добавляют дважды по 0,5 мл (5— 10 капель) промывной жидкости (0,05%-ный раствор Na l), используя ее для ополаскивания бюкса. Такая осторожность необходима для сформирования четкой, неразмытой зоны. Когда голубая зона продвинется по колонке на 1—2 см, верхнюю часть колонки полностью заполняют 0,05%-ным раствором хлорида натрия. Первые окрашенные в голубой цвет капли элюата начинают собирать в пробирки вместимостью 5 мл. Объем элюата в цилиндре записывают. [c.242]

Содержание голубого декстрана определяют фотометрически с красным светофильтром (Х = 630 нм)—см. работу 1. После выхода голубого декстрана (практически после первых 5 мл) продолжают собирать элюат фракциями по 2 мл. Собирают [c.242]

Элюат объемом 2 мл из градуированной пробирки переносят в коническую колбу, пробирку ополаскивают 2—3 раза дистиллированной водой и присоединяют промывные воды к элюату. Добавляют 2 мл раствора Н2504, нагревают на плитке до появления слабых паров и медленно, по каплям, титруют 0,05 М раствором КМп04 из микробюреткн до появления бледно-розовой окраски. [c.243]

Детектирование может быть интегральным и дифференциальным. При интегральном детектировании фиксируется общее количество компонентов (например, их общий объем). Вследствие малой чувствительности и инерционности интегральные детекторы применяют крайне редко. Дифференциальное детектирование (более чувствительное) обеспечивает фиксацию концентрации компонентов. Наиболее распространенными детекторами являются ка-тарометры (регистрируют изменение теплопроводности газов по изменению электрического сопротивления проводника), ионизационные детекторы (по току ионизации молекул газа под воздействием пламени или радиоактивного излучения), детекторы плотностн, или плотномеры (по плотности газа), пламенные детекторы (по температуре пламени, в котором сгорает элюат) и др. [c.178]

В тех же условиях проводят холостой опыт, титруя 2 мл элюата, взятого нз цилиндра ( кмп04 ° ") Результаты всех титрований вносят в таблицу [c.243]

Первые окрашенные капли элюата начинают собирать в пробирки вместимостью 5 мл. Объем элюата в цилиндре записывают в журнал. После выхода гемоглобина (первые три фракции по 5 мл) продолжают собирать элюат в пробирки. Глицин вымывается из колонки в 4—8 фракциях, в которых затем определяют его колйчественно. [c.244]

Идентификация отдельных групп соединений возможна с помощью специальных детекторов, имеющих повыщенную чувствительность к данным соединениям. Так, кулонометрический детектор, действие которого основано на титровании продуктов сгорания элюата электролитическим бромом, может использоваться для анализа сернистых соединений. Электронозахватыый детектор имеет высокую чувствительность к фосфорным, галогенсодержащим соединеииям, обладающим бо/ ьшим сродством к электрону. [c.86]

По другому колориметрическому методу [177] содержание 24М6В определяют окислением присадки ферроцианидом калия, и. после сочетания полученного раствора с диазореактивом проводят колориметрирование. Предварительно присадку отделяют хроматографически на окиси алюминия с последующим вытеснением бензина хлороформом и пентаном. Пентан удаляет с адсорбента следы бензина и хлороформа. Присадку 24М6В удаляют этанолом. Перед хроматографированием бензин для удаления природных фенолов промывают 10%-ным водным раствором щелочи. При наличии в бензине аминных присадок его промывают 50%-ной соляной кислотой. Если бензин окрашен, его необходимо несколько раз пропустить через активированный уголь до полного удаления окраски. После хроматографирования от элюата с присадкой отгоняют пентан, охлаждают остаток до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют до метки этанол. [c.201]

Для проведения анализа 10 мл элюата переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и добавляют к нему 5 мл этанола. Колбу помещают в лед и охлаждают 5 мин. Затем в нее наливают 1,0 мл раствора ферроцианида калия, хорошо перемешивают и охлаждают еще 5 мин. В конце этого периода добавляют 5 мл диазоти-рованного раствора и-нитроанилина и еще через 3 мин добавляют 1,0 мл 1 н. NaOH. Содержимое колбы встряхивают в течение 5 мин, ждут появления голубовато-зеленого окрашивания. [c.201]

Колонка предварительно смачивалась пентаном. Сырье десятикратно разбавлялось пентаном. Проводился вариант элю-ентной хроматографии. В качестве элюентов применялись пен-тан, смеси пентана с бензолом (с постепенным повышением доли бензола), смесь этанола, диэтилового эфира и бензола, этанол. Подача растворителей осуществлялась автоматически с помощью лабораторного микронасоса МА-62 со скоростью 200 мл/ч. В связи с малым содержанием продуктов в элюатах, отгонка растворителей проводилась с дефлегматором 20—30 см. [c.26]

Элюат (раствор десорбированных продуктов) собирают в oi-дельные колбочки, предварительно доведенные при 105 °С до постоянной массы, которую определяют двумя взвешенными после 3 ч сушки. Первые 100 мл раствора после промывания ими колбы, в которой находился фильтрат, подают в колонку. Последующие 10 проб для обеспечения необходимой четкости разделения отбирают но 25 мл. В дальнейшем отбирают по 50 мл раствора. После отгона растворителя из каждой колбы на водяной бане определяют показатель преломления остатка, исходя из которого последовательно (начиная с первой пробы) смешивают остатки в колбах так, чтобы получить отдельные группы углеводородов (нарафино-нафтеиоиые, моноциклические, бициклические и полициклические ароматические). Для получения этих групп смешивают те пробы, показатели преломления которых лежат в пределах, принятых для указанных выше углеводородных фракций (см. стр. 245). [c.280]

Более совершенна с этих позиций классификация, разработанная в [ 24]. Здесь угловодородный состав нефти определяется по результатам разделения с помощью элюентной хроматографии после адсорбции нефти на активированном силикагеле группы углеводородов выделяются десорбцией последовательно изооктаном, бензолом и ацетоном. По выходу элюата нефти делятся на три класса, а каждый класс — на три группы по данным анализа и выходу бензина (табл. 3). [c.10]

В лабораторных условиях часто применяется такой метод навеску катализатора, составляющую доли грамма, помещают в микрореактор и пропускают через него реагенты в токе газа-носителя (обычно или Не) /1/. Элюат непосредственно анализируют методом газо-жидкостной хроматографии. Поскольку исходные вещества вводятся в реактор периодически, импульсами, этот метод получил название микроимпульсно-го. Он претерпел целый ряд изменений, одним из которых было создание блока, позволяющего работать при давлениях вплоть до 70 атм /2/. [c.12]

При динамическом методе ПОЕ определяется с помощью хроматографических колонок. Через колонку, заполненную ионообменной смолой, пропускают раствор электролита и регистрируют зависимость концентрации поглощаемого иона в выходящем растворе (элюате) oi объема прошедщего раствора (выходная кривая). [c.52]

Через подготовленную таким образом колонку пропускают 1,5 Ai раствор Na I. Элюат собирают порциями по 3—4 мл в градуированные пробирки. В каждой пробирке определяют точный объем пробы и измеряют р1-1. Процесс вытеснения ионов Н+ нз катионита [c.55]

Все растворы, содержащие вытесненную из смолы кислоту (остатки элюата в пробирках, растворы из кюветы рН-метра, вода после промывки пробирок и кюветы рН-метра), объедиияют, сливают в мс шый цилиндр и измеряют объем 1/обы - Из полученного раствора отбирают пипеткой аликвотную часть 10 мл и титрованием 0,2 М раствором 1<0Н в присутствии фенолфталеина определяют концентрацию кисло1Ъ1 и объединенном растворе. Полную обменную емкость катионита КУ-2 рассчитывают по формуле (11.32). [c.56]

Теоретические основы аналитической химии 1987 (1987) -- [ c.258 ]

Физическая и коллоидная химия (1988) -- [ c.177 ]

Основы аналитической химии Книга 1 Общие вопросы Методы разделения (2002) -- [ c.268 ]

Жидкостная колоночная хроматография том 3 (1978) -- [ c.110 ]

Практическое руководство по жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.13 ]

Основы органической химии (1983) -- [ c.60 ]

Техника лабораторных работ (1966) -- [ c.453 ]

Руководство к практическим занятиям по радиохимии (1968) -- [ c.141 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.167 ]

Техника лабораторных работ (1982) -- [ c.305 ]

Техника лабораторных работ Издание 9 (1969) -- [ c.597 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.143 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология