Хроматографическое определени

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому для точных количественных определений необходимо построение калибровочных кривых для каждого индивидуального вещества. Это осуществляется путем проведения хроматографических определений известных количеств каждого вещества. По этим определениям строят калибровочный график зависимости площади [c.225]

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому, чтобы количественные определения были точными, необходимо строить калибровочные кривые для каждого индивидуального вещества. Это делают, проводя хроматографические определения известных количеств вещества. По определениям строят калибровочный график зависимости площади пика S от количества введенного в колонку вещества Угловой коэффициент t-ro компонента [c.125]

Р А Б О Т А 29. ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ АДСОРБЕНТА МЕТОДОМ ТЕПЛОВОЙ ДЕСОРБЦИИ АЗОТА [c.264]

Рис. 54. Прибор для хроматографического определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге методом измерения высоты пиков [173]

Хроматографическое определение проводят не менее трех раз. В промежутках между определениями колонку регенерируют. Для этого через колонку с катионитом пропускают 200 мл 2М раствора НС1 для извлечения поглощенных катионов, затем отмывают катионит от кислоты дистиллированной водой, как указано выше. [c.82]

ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ [c.200]

Р А Б о Т А 28. ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ [c.263]

Используя высокую чувствительность адсорбционной хроматографии к структуре молекулы адсорбата, можно реш ать и обратную задачу, т. е. определять некоторые параметры структуры молекулы на основании экспериментальных хроматографических определений константы Генри на том же адсорбенте. Применяя в качестве адсорбента ГТС, можно находить такие параметры геометрической структуры молекул, как двугранные углы, положения отдельных атомов и потенциальные барьеры внутреннего вращения. Используя полярные адсорбенты, можно опреде- [c.25]

Это хроматографическое определение основано на том, что при пропускании анализируемого раствора через колонку, с катионитом в Н-форме выделяется кислота в количестве,-эквивалентном содержанию соли в растворе. Количество выделившейся кислоты определяют титрованием щелочью. [c.143]

РАБОТА 30. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА БУГАНОВОЙ ФРАКЦИИ [c.93]

РАБОТА 42. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОЛА [c.113]

Метод основан на хроматографическом определении чистоты хлор-фенола с применением в качестве неподвижной фазы полиэтиленгли-коля ПЭГ-6000, нанесенный в количестве 10% на ТНД-ТСМ. [c.132]

Метод основан на хроматографическом определении трихлорэтилена и других примесей в перхлорэтилене. По техническим условиям в перхлорэтилене марки А содержание трихлорэтилена должно быть не более 3%, а 1,1,2,2-тетрахлорэтана 1,5%. В качестве неподвижной фазы используют вакуумное масло ВМ-4 (15%), нанесенное на диатомитовый кирпич. [c.137]

Пиромеллитовый диангидрид (ПМДА) получают в промышленных масштабах либо парофазным окислением, причем образуются 11римеси ангидридной структуры, либо жидкофазным окислением ароматических углеводородов. В последнем случае возможны примеси кислотного типа. При спектральном определении.содержания ПМДА в продуктах парофазного окисления возможна весьма заметная ошибка за счет близкого расположения полос поглош,ения ПМДА и фталевого ангидрида П]. А хроматографическое определение в виде метиловых эфиров не позволяет раздельно определять ПМДА и соответствующую кислоту [2]. Следовательно, спектральный метод не может служить качественным методом определения ПМДА в присутствии больших количеств фталевого ангидрида, а хроматографический — в присутствии пиромеллитовой кислоты. В связи с этим представляет интерес качественная реакция, которая позволила бы обнаруживать ПМДА в присутствии вышеперечисленных примесей. По нашему мнению, такой реакцией может служить образование л-комплекса с ароматическими углеводородами. [c.139]

В настоящее время применяют ряд способов хроматографического определения гелия и аргона. Однако применяемые способы детектирования мало чувствительны для измерения малых концентраций и недостаточны для определения концентраций гелия и аргона в природных углеводородных газах с требуемой точностью 10 4 объем. %. В связи с этим гелий и аргон в природных газах определяют известным классическим методом, основанным на поглощении всех компонентов природных газов, кроме гелия, неона, аргона и других редких гааов металлическим кальцием при температуре 750—800° С с последующим разделением гелия — неона и аргона — криптона — ксенона адсорбцией на активированном угле при температуре жидкого азота. Этот анализ позволяет определять содержание гелия в природных углеводородных газах с точностью не менее 0,001% при объеме пробы 20 мл, [c.33]

Баллоны для гелия, азота, водорода и воздуха, необходимые при хроматографических определениях Грелка с поддувом воздуха [c.419]

Хроматографическое определение следов различных веществ с помощью проявительной хроматографии возможно только нри том условии, что газ-носитель не содержит анализируемых компонентов или концентрации их в газе-носителе намного ниже, чем в пробе. Однако, например, удаление следов инертных газов пз обычного газа-посителя очень затруднительно, а часто и неосуществимо, так что определение очень малых концентраций этих компонентов встречает серьезные затруднения. Поэтому Уиллис (1959) использовал принцип вакантохроматографии для определения N2, О2 и Н2 при концентрациях до 5-10" % в аргоне. Определение проводилось следующим образом. Приготовляли смесь аргона и постоянных газов при концентрациях более высоких, чем в пробе, и анализировали ее на масс-спектрометре. Эту смесь непрерывно пропускали через колонку, в которую дозировали анализируемую пробу. Разность концентраций компонентов смеси известного состава и анализируемой смеси пропорциональна площадям полученных отрицательных пиков. [c.438]

Это выражение особенно удобно для хроматографических определений коэффициентов активности благодаря незначительным затратам на вычисление. [c.448]

Возможность хроматографического определения термодинамических величин была рассмотрена в работах Мартина (1961) и Дести с сотр. (1962). [c.451]

Очевидно, что справедливость такого толкования весьма относительна. Поэтому методы хроматографического определения термодинамических величин встречали значительные осложнения пз-за сомнительности соответствия их равновесным значениям. [c.452]

Хроматографические определения давления пара основываются либо на имеюш ейся зависимости между фугитивностью, т. е. давлением нара, и объемами удерживания веш ества пробы, либо на измерении концентраций, т. е. на количественном хроматографическом анализе. [c.458]

РАБОТА 72. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ФУЗЕЛЬНОИ ВОДЕ [c.158]

Следует отметить, что данные Чарлета и др. по ароматическим углеводородам в газойле не сспостапимы с такими же данными Клерка и др. В протииопол( Жность хроматографическому определению ароматики по числу ароматических колец без учета того, является ли ароматика конденсированной или неконденсированной (Клерк и др.), типы ароматических углеводородов, определенные по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области, классифицировались на основе структуры конденсированных колец. Следовательно, ароматика, классифицированная как бензолы , включает не только алкилбензолы, но также и фенилзамещенные парафины. [c.35]

Пуриновые и пиримидиновые основания сильно поглощают в ультрафиолетовой области спектра благодаря наличию я-электронов, Ятах 260 нм (6260 нм 10 ) ДЛЯ ббЛКОБ 1тах 280 НМ. Положение максимума поглощения зависит от структуры основания (отсюда следует, что и от pH раствора, поскольку с изменением pH преобладают различные таутомерные формы), от введения в гетероциклическое ядро заместителей, но незначительно— от структуры сахарного остатка. Такие свойства полезно знать при синтезе пуриновых и пиримидиновых производных, так как их можно характеризовать соответствующими максимумами поглощения в ультрафиолетовых спектрах, а при хроматографическом определении также идентифицировать по поглощению в ультрафиолетовой области, например для Ы-бензоилгуано-зина (синтезируемого бензоилированием основания и сахарного остатка нуклеозида бензоилхлоридом в пиридине с последующим удалением бензоильных групп с сахарного остатка гидроксидом натрия) [c.113]

Метод хроматографического определения микросодержаний углеводородов разработан Е. В. Вагиным [12]. Пламенно-ионизационный детектор в сочетании с предварительным накоплением анализируемых компонентов позволил обеспечить чувствительность метода по ацетилену 10 ° мол. долей, а по пропану — 3-10 мол. долей. Эта методика может быть реализована на выпускаемом промышленностью хроматографе Цвет при некоторой его доработке. [c.142]

Для хроматографического определения никеля на бумаге, пропитанной раствором диметилглиоксима, приготовили три стандартных раствора. Для этого наве [c.189]

Приводятся данные по полному разделению смесей нафталина и его гомологов на апиезоне и полипропиленгликоле [66, с. 366 74], по удерживаемым объемам 60 алкилфенантренов [75], по газохроматографическому определению дифенилов и дифенилал-канов [76]. В работе [77] показана возможность хроматографического определения антрацена, фенантрена и карбазола при невысоких температурах (180°С). [c.137]

Метод хроматографического определения группового углеводородного состава. Метод разработан взамен ранее применяемого метода ВНИИ НП [6]. Метод заключается в разделении содержащего флуоресцирующий индикатор бензина в К-образ-ной стеклянной трубке (рис. 13.9), заполненной мелкопористым силикагелем марки 40/100 с величиной частиц 0,05—0,15 и 0,35—0,50 мм, вытеснении пробы изопропиловым спиртом и измерении в ультрафиолетовом свете образующихся зон адсорбции ароматических, непредельных и парафино-нафтеновых углеводородов. Перед испытанием проба бензина объемом 1—2 см охлаждается до О—5°С. Затем в охлажденную пробу вводят на кончике иглы охлажденного шприца флуоресцирующий индикатор. К-образную трубку (рис. 13.9, а), заполненную силикагелем, соединяют удлиненным коленом с вакуумным насосом любого типа, короткий конец Кобразной трубки соединяют с [c.395]

Широкая возможность применения в технике подобного рода измерений описана Ромовачеком и Новотным (1961), которые характеризовали абсорбционную способность различных моющих масел (в случае вымывания сырого бензола из коксового газа) при помощи хроматографически определенных коэффициентов распределения. Они изучали относительное удерживание бензола в колонках, в которых в качестве жидких фаз ирпменялись отдельные моющпе масла. [c.447]

ХТ-63. Разработан ВНИКАНефтегазом, изготовляется заводом Моснефтекип . В нем осуществлена блочная система, позволяющая проводить различные хроматографические определения, применяя те или иные сменные блоки. Предусматривает использование четырех детекторов катарометра, плотномера, пламенно- [c.255]

В настоящее время все большее распространение Находят приборы, совмещающие процессы однократного испарёния с хроматографическим определением состава пара. Этот способ очень удобен, так как для анализа требуется чрезвычайно малое количество вещества. Принцип метода заключается в том, что жидкость определенного состава заливают в ампулу, снабженную приспособлением для отбора проб и подсоединекную к манометру. После загрузки жидкости определенного состава иа системы удаляют воздух, после чего ампулу выдерживают а термостате при определенной температуре. Установление постоянного давления служит критерием достижения равновесия. Затем с помощью специального приспособления пробы газа направляют в хроматограф для анализа. [c.335]

Предложена оригинальная методика газохроматографического определения микропримесей летучих сернистых веществ - сероводорода, меркаптанов, диметилсульфида и диметилдисульфида - в воздушных и водных средах. Методическое обеспечение предусматривает равновесное абсорбционное концентрирование примесей в кипящем водном буфере и последующее парофазное хроматографическое определение с пламеннофотометрическим детектором (предел определения 0.05 - 0.1 ppm). [c.99]

НОМ растворе. Молекулярный вес растворителя в данном случае является фиктивной величиной, не имеющей непосредственного физического значения. На это обратил внимание Келькер (1963) при проведении хроматографических определений 7°. [c.451]

В последнее время было описано хроматографическое определение этих констант комплексообразования (Гиль-Ав и Херлинг, 1962 Мус и Вейсс, 1962). В этих случаях измерялись объемы удерживания и соответственно коэффициенты распределения олефинов на колонках с различным содержанием солей серебра. [c.461]

Хроматографически измеренные теплоты адсорбции хорошо согласуются с величинами, определенными калориметрически или полученными путем применения уравнения Клаузиуса — Клапейрона к данным изотермам адсорбции при двух или нескольких температурах. Вследствие энергетической неоднородности поверхности теплота адсорбции, вообще говоря, при измерении зависит от поверхностной концентрации адсорбата. Величины, полученные с помощью газовой хроматографии, соответствуют весьма малым поверхностным концентрациям, в то время как калориметрически измеренные величины или изостерические теплоты адсорбции могут быть получены с достаточной точностью лишь при заметных поверхностных концентрациях. Поэтому для сравнения хроматографически определенных теплот адсорбции следует привлекать только такие калориметрически определенные величины, [c.464]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология