Заполненная колонка, Капиллярная максимальная

Наряду с возможностью использования полярных неподвижных фаз или адсорбентов известное преимущество капиллярных заполненных колонок состоит в том, что для них максимально допустимая величина пробы (10—20 мг) несколько больше, чем для обычных капиллярных колонок. Правда, из-за высокого перепада давления (0,2—1,5 ат на 1 л колонки) длина колонки ограничена несколькими метрами. Но, несмотря на это, можно получить хорошие результаты в отношении разделительной способности, отнесенной ко времени. Хотя такие хроматографические колонки на практике считают капиллярными колонками и хотя они требуют при эксплуатации таких же приспособлений (делитель потока в дозирующем устройстве, высокочувствительный детектор), их лучше рассматривать как заполненные колонки чрезвычайно малого диаметра, а не как капиллярные колонки. Свободное поперечное сечение, которое является характеристикой капиллярных колонок, здесь не указывается. Внутреннее пространство капиллярной трубки, которая может иметь капиллярный диаметр (как правило, 0,2—1 мм), заполнено частицами, диаметр которых равен /5— /3 внутреннего диаметра трубки. [c.335]

В настоящее время широко [гснользуются также капиллярные колонки. Капиллярные трубки изготовлены из металла нли стекла. Внутренний диаметр капиллярных колонок колеблется в пределах 0,25—0,5 мм, длина от 10 до 200 м. В истинных капиллярных колонках неподвижная фаза находится в виде тонкой пленки на внутренних стенках и не заполняет всего объема. Капиллярные колонки имеют эффективность до 1000 теоретических тарелок на метр длины и в комбииацгиг с масс-спектрометрами позволяют анализировать сложные и многокомпонентные смеси. Нижний температурный предел работы всех колонок ограничивается температурой плавления жидкой фазы. Верхний температурный предел работы колонок в основном ограничивается летучестью жидкой фазы и чувствительностью детектора. Вновь приготовленную колонку обычно необходимо выдержать в течение суток в потоке газа-носителя при температуре, которая на 25° выше максимальной рабочей температуры стационарной фазы. [c.299]

Балдуин [37] для ввода проб использовал микропп-петку. Она состояла из калиброванного капилляра из боросиликатного стекла с сошлифованными в острия концами. Трубка заполнялась за счет капиллярного эффекта исследуемым раствором. Чтобы ввести образец, нужно было отсоединить подводящую газ трубку, ввести микропипетку в канал и выдавить жидкость, нажимая четыре раза на резиновую грушу, подсоединенную к концу пипетки. Для получения хроматограммы необходимо было вновь подсоединить газовую линию к колонке п пустить ток газа. Балдуин показал, что примерно 5% образца остается в пипетке. Максимальный среднш разброс площади пиков составлял приблизительно 5%, следовательно, ошибка определялась воспроизводимостью ввода образца. Данный результат свидетельствует о том, что для получения воспроизводимых результатов необходимо улучшить технику введения образца. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология