Неподвижная фаза в капиллярной колонке

И обычных капиллярных материалов меньше, чем иоверхностное натяжение жидкости, так что вместо равномерной пленки образуются мелкие капли. Эффективность разделения в этом случае очень мала из-за того, что поверхность раздела между жидкой и газовой фазами незначительна, а толщина пленки велика. Кроме того, существует опасность постепенного уноса неподвижной фазы из колонки вместе с газом-носителем или слияния отдельных капель в большие капли, закупоривающие капилляр при относительно высокой вязкости неподвижной фазы. Однако и в случае достаточно малополярной неподвижной фазы следует принять некоторые меры предосторожности, так как в противном случае не образуется прочной пленки одинаковой толщины. [c.323]

Полистирольные или полисилоксановые неподвижные фазы ста новятся неэкстрагируемыми после проведения сшивки их моле кул В ГХ на открытых капиллярных колонках используете такая сшитая неподвижная фаза Характеристики колонок с( сшитой полистирольной и полисилоксановой неподвижными фз зами описаны в работах [51] и [52] Полисилоксановые ко [c.70]

V. 12. Определить, сколько часов непрерывной работы необходимо для того, чтобы количество неподвижной фазы в колонке (капиллярной или насадоч- [c.99]

Свойства неподвижных фаз могут быть, в основном, охарактеризованы тремя параметрами избирательностью, термостабильностью в условиях работы хроматографической колонки и возможностью создания высокоэффективных колонок. Избирательность неподвижной фазы оценивается возможностью разделения двух выбранных веществ (сорбатов) и количественно описывается относительным удерживанием этих соединений неподвижная фаза считается избирательной, если относительное удерживание больше или меньше единицы. Если в разделяемой смеси содержится более двух компонентов, то избирательность неподвижной фазы характеризуется наименьшим значением относительного удерживания для пары компонентов этой смеси. Термостабильность неподвижной фазы характеризуется двумя факторами уносом неподвижной фазы из колонки (вследствие разложения или испарения) и помехами на хроматограмме, вызванными фоном паров неподвижной фазы (продуктов ее разложения). И, наконец, возможность создания высокоэффективной колонки зависит прежде всего от размывания хроматографической зоны определенную роль в этом играет смачиваемость твердого носителя (стенок капиллярной колонки) неподвижной фазой. [c.6]

Прекрасное разделение смесей достигается в капиллярных колонках, внутренние стенки которых покрыты тонким слоем неподвижной фазы. Используемые колонки имеют длину от б до 100 м и диаметр от [c.526]

Работа с хроматографическими колонками часто затрудняется быстрым разложением и последующим истощением полярной неподвижной жидкой фазы. Капиллярная колонка со [c.130]

Му от 10 до 50 м. Для компактности колонке придают вид спирали, наматывая ее на катушку. В таком виде колонка занимает мало места и легко помещается в термостат. Капиллярные колонки изготавливаются из стекла, полиэтилена или нержавеющей стали. В капиллярной колонке нет пористого сорбента, и неподвижная жидкость наносится непосредственно на внутренние стенки капилляра. Для этого жидкость растворяют в летучем органическом растворителе, прокачивая раствор через капилляр, и испаряют растворитель продувкой чистым инертным газом. Толщина слоя неподвижной фазы составляет 3—5 мк. Иногда применяют двухступенчатые колонки, последовательно соединенные в таких случаях пользуются разными жидкими фазами. Капиллярные колонки применяют и в газо-адсорбционной хроматографии. В этом случае для увеличения адсорбирующей поверхности на стенках капилляра создается пористый слой или наносится другой сорбент. [c.58]

Колонки ДЛЯ газовой хроматографии могут быть капиллярными и наполненными . Капиллярные колонки представляют собой длинные тонкие трубки, содержащие только одну неподвижную фазу. Наполненные колонки имеют больший диаметр. Их заполняют сорбентом, полученным путем нанесения неподвижной фазы на инертный твердый носитель (например, измельченный огнеупорный кирпич). Аналитические колонки могут иметь длину от 10—15 см до 1—2 км. Наиболее часто применяют колонки длиной от 1,5 до 3—4 м. Для проведения препаративного разделения во избежание чрезмерно больших значений времени удерживания обычно предпочитают колонки умеренной длины (1,5—3,5 м). Хотя существуют приборы, на которых можно работать с колонками очень большого диаметра, обычно удобнее применять для препаративного разделения приборы, снабженные детектором по теплопроводности и имеющие колонки диаметром от 6 до 9 мм. Такие колонки достаточно удобны как для аналитической, так и для препаративной работы. В том случае, если газовый хроматограф имеет детектор, разрушающий пробу (например, пламенноионизационный), то в систему коммуникаций прибора включают делители потока, направляющие меньшую часть пробы к детектору, а остальное — в систему сбора выделенных фракций. [c.458]

Сводка литературных данных по хроматографическому разделению ароматических углеводородов в газо-жидкостном варианте за период 1960—1966 и, частично, 1967 гг. дана в таблице. В ней собран материал не только из работ, посвященных специально разработке аналитических методик, но также из сообщений, в которых вопросы хроматографии играли подсобную роль. В связи с постоянно растущим числом работ по применению хроматографических методов для анализа ароматических углеводородов представленная сводка литературных данных, возможно, не является исчерпывающей. Однако нам представлялось важным на примере ароматических углеводородов отразить характерные направления развития аналитической газо-жидкостной хроматографии за указанный период подбор селективных растворителей на основе изучения специфических взаимодействий между анализируемым веществом и неподвижной фазой в колонке, широкое внедрение в практику повседневных анализов капиллярных колонок, стремление достигнуть еще большей эффективности разделения за счет перехода к микронасадочным ко- [c.6]

В выражение для общего коэффициента эффективной диффузии Дэ, кап. в капиллярной колонке нужно ввести член О для продольной диффузии [и этом случае, как отмечено выше, 7= , см. выражение (79)], член Од для динами ческой диффузии и, как и для колонки с насадкой, член ) для диффузии, эквивалентной задержке массообмена газа с неподвижной фазой [c.588]

Для разделения ПАУ применяют капиллярные колонки с неполярными неподвижными фазами типа OV-7, которые обеспечивают хорошее разрешение большинства компонентов. Хуже всего делятся следующие пары бенз(а)антрацен и хризен, бенз(Ь)флуорантен и бенз(к)флуорантен, дибенз(а,Ь)антрацен и индено(1,2,3-с 1)пирен. Более полярные фазы, например 0V-17, дают лучшее разрешение для двух первых пар. Следует [c.259]

В гл. I рассматривался вариант газовой хроматографии, в основе которого лежит селективная адсорбция компонентов разделяемой смеси твердой неподвижной фазой — адсорбентом. В распределительной газовой хроматографии решающим фактором разделения является селективная абсорбция компонентов смеси неподвижной жидкой фазой — абсорбентом. Для локализации неподвижной >йид-кой фазы и придания ей достаточной поверхности ее наносят на зерна твердого носителя, которым заполняется колонка (насадоч-ная колонка), или же на внутренние стенки тонких капилляров (капиллярная колонка). [c.170]

С увеличением значений отношения г/Р внутренняя степень разделения стремится к 0. Обычно (за исключением ситуации с обращением порядка элюирования) внутренняя степень разделения является максимальной для значений г/Р около 0,1 (Р — объемная скорость потока газа-носителя при нормальных условиях (760 мм рт. ст. и 0°С) на единицу массы неподвижной фазы в колонке). Экспериментальные данные подтверждают эти предсказания с оптимумом для г/Р несколько ниже 0,1. Мерль д Обинье и Гиошон [66] сообщали о максимуме внутренней степени разделения 2,2,3- и 2,3,4-триметилпен-тана для отношения г/Р 0,3 для полых капиллярных колонок. [c.112]

Хотя адсорбционная способность стенок капиллярных колонок— нержавеющей стали, стекла и кварца — гораздо ниже, чем у диатомита, влиянием адсорбции на поверхности раздела неподвижная фаза —стенки капиллярной колонки нельзя пренебрегать при использовании неполярных и малополярных неподвижных фаз, поскольку жидкость в капиллярной колонке распределена по поверхности более тонким слоем, чем в наса-дочной. Это может быть проиллюстрировано данными табл. 1,14 [10], из которых видно, что изменение количества неполярной неподвижной фазы в колонке, изготовленной из нержавеющей стали, влияет даже на удерживание углеводородов, Нержавею-ш,ая сталь вообще не может считаться удовлетворительным материалом для изготовления капиллярных колонок надежные и воспроизводимые результаты могут быть получены только на стеклянных или кварцевых капиллярных колонках. Од- [c.48]

Однако в практике качественного газохроматографического анализа Ууд используются редко, поскольку их расчет возможен лишь при использовании прецизионной аппаратуры, позволяющей точно измерять абсолютные значения температуры колонки и скорость газа-носителя. Кроме того, для их определения необходимо знать количество неподвижной фазы в колонке, экспериментальное определение которого с высокой точностью при работе в газожидкостном варианте, особенно при использовании капиллярных колонок, встречает практические трудности. Поэтому в повседневной практике гор.аздо большее распространение получили относительные параметры удерживания относительный объем удерживания и относительное время удерживания. [c.153]

Выбор неподвижных фаз ограничен противоречивыми требованиями, предъявляемыми начальной и конечной температурами. Давление паров фазы при конечной температуре не должно быть настолько большим, чтобы вызвать осложнения в работе детектора или нестабильность нулевой линии. Кроме того, обычно предпочитают применять фазу, которая приводит к максимальной разности удерживаний. Количество неподвижной фазы зависит, в частности, от типа колонки. Одно и то же количество неподвижной фазы можно применять в коротких или длинных наполненных колонках или в очень длинных капиллярных колонках. Более длинные колонки имеют большее число теоретических тарелок, но также и больший мертвый объем, и когда речь идет о степени разделения, эти два фактора действуют противоположным образом (гл. 5). В современной практике имеется тенденция к применению более низких концентраций неподвижных фаз, для того чтобы уменьшить сопротивление массопередаче в жидкой фазе в большинстве случаев это приводит к улучшению разделения, особенно для небольших проб. При невысоком содержании неподвижной фазы в колонке необходимо применять по возможности маленькие пробы и инертные твердые носители. Поэтому минимальное количество неподвижной фазы должно быгь достаточным для создания колонки, обеспечивающей получение соответствующей степени разделения при таких температурах удерживания, которые не могли бы вызвать разложение пробы или неподвижной фазы. [c.209]

Улучшение рабочих качеств колонки является искусством. Вкратце суть дела состоит в том, что колонку необходимо продувать газом-носителем при температуре, равной или большей максимальной рабочей температуры, до тех пор пока нулевая линия не будет стабильной. Тераниши с сотрудниками [25] продували капиллярные колонки азотом в обратном направлении при высоких температурах в течение нескольких дней до прекращения выделения неподвижной фазы из колонки. Результаты приведены в табл. 21. Для проведения этой работы было очень существенно, чтобы элюируемая из колонки неподвижная фаза не вызывала помех при масс-спектроскопии. С этой точки зрения в качестве неподвижной фазы при температурах до 170° были пригодны D 710, SF 96-50, ТВИН 20 и карбовакс 1540 — до 200° и версилуб F 50 — [c.218]

Хроматографические аналитические колонки. Насадочные колонки (КН) из стекла и стали, длиной 1-6 м, внутренним диаметром 2 и 3 мм, внешним диаметром 4 и 6 мм, заполненные сорбентами, содержащими различные неподвижные фазы. Капиллярные кварцевые колонки (КК) длиной 15-50 м, внутренним диаметром 0,1-0,4 мм, с привитыми стационарными фазами 8Е-30, 8Е-301, 0У-17, ОУ-101, НЭГ-20М, НЭГА, лукопрен Г-1000 и др., а также специальные колонки для анализа пестицидов в комплекте с микродетекторами электронного захвата. Нри необходимости кварцевые колонки могут поставляться вместе с комплектом принадлежностей для присоединения к хроматографу (включая регулируемый делитель пробы). Каждая колонка снабжена паспортом и тестовой хроматограммой контрольной смеси с указанием эффективности, коэффициента емкости и числа разделений. [c.167]

Подготовлено и передано для использования в иромышленность большое число разработок различных приборов, оборудования и комплектующих изделии, особенно для химического анализа, хроматографических п реологических исследований. Внедрены в нромынтлепность и аналитическую практику 14 изобретений в области хроматографии, включая способы получения адсорбентов, твердых носителей, неподвижных жидких фаз, капиллярных колонок, а также хроматографические методы издгерения физнко-хи-мических величии. [c.99]

Для анализа антраценового масла использовали насадочные колонки (2 мХЗ мм). Неподвижная фаза — полиэтиленгликоль-фталат (15%) на целите 545, температура колонок 220—240°С. Продукты алкилирования анализировали на стальной капиллярной колонке (50 мХ0,25 мм) с неподвижной фазой Е-301 при температуре колонки 220 °С. В этих условиях определены моно-, ди- и триизопропилфенантрены. [c.137]

Анализ деароматизированного бензина нроводили на газожидкостном хро.матографе Цвет-4 с линейным программированием температуры, на капиллярной колонке длиной 100 мм, диаметром О,.5 мм, неподвижная фаза — сква-лан, детектор — пламенно-ионизационный. Начальная температура анализа 50°, скорость подъема температуры 1°/мин. [c.203]

Выпускаемые в настоящее время промышленностью капилшяриые колонки обычно имеют внутренний диаметр от 0.05 до 0,75 мм и длину от 30 до 105 м. Слой неподвижной фазы толщиной от 0,1 до 0,8 мкм наносят непосредственно на внуфеннюю i юверхносг . колонки или пришиваюг к ней химически. В качестве неподвижных фаз применяют полимеры, каучуки (0V-1, SE-30) или твердые вещества (карбовакс 20 М). Основные характеристики неподвижных фаз. используемых в капиллярных колонках, приведены в табл. 7 5. Существуют различные способы их нанесения. Чаще всего неподвижную фазу растворяют в соответствующем растворителе и наносят на внутреннюю поверхность капилляра динамическим или статическим методами (29 . Дтя достижения стабильной работы колонок в последнее время неподвижные фазы иммобилизуют путем связывания отдельных фупп друг с другом или с поверхностью кварцевого [c.255]

Важной разновидностью хроматографической колонки является капиллярная колонка, представляющая собой длинный капилляр, свернутый в спираль. При газо-жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на стенкн капилляра. Колонка, наполненная зернистым носителем, является по существу системой связанных между собой капилляров разных диаметров, разной длины и формы, образованных каналами между зернами носителя и между этими зернами и стенками трубки. Очевидно, что выход компонента из такого набора параллельных, не строго одинаковых капилляров будет происходить через несколько различаюи иеся промежутки времени, что приведет к некоторому расширению хроматографиче- [c.549]

В настоящее время широко [гснользуются также капиллярные колонки. Капиллярные трубки изготовлены из металла нли стекла. Внутренний диаметр капиллярных колонок колеблется в пределах 0,25—0,5 мм, длина от 10 до 200 м. В истинных капиллярных колонках неподвижная фаза находится в виде тонкой пленки на внутренних стенках и не заполняет всего объема. Капиллярные колонки имеют эффективность до 1000 теоретических тарелок на метр длины и в комбииацгиг с масс-спектрометрами позволяют анализировать сложные и многокомпонентные смеси. Нижний температурный предел работы всех колонок ограничивается температурой плавления жидкой фазы. Верхний температурный предел работы колонок в основном ограничивается летучестью жидкой фазы и чувствительностью детектора. Вновь приготовленную колонку обычно необходимо выдержать в течение суток в потоке газа-носителя при температуре, которая на 25° выше максимальной рабочей температуры стационарной фазы. [c.299]

Фракция II (200—430° С). Углеводороды состава jj—Сг- Анализ проводится на капиллярной колонке с апиезопом эффективностью 40—60 тыс. т. т. Газ-носитель водород (применение водорода всегда предпочтительнее при высокотемпературной ГЖХ, так как предохраняет неподвижную фазу от окисления). Начальная температура программы 100° С, конец 300—310° С. Скорость подъема 2°/мин. В этом интервале, кроме, конечно, нормальных алканов, определяются монометилзамещенные алканы, а также алканы изопреноидного типа строения. [c.39]

Разделение компонентов может осуш,ествляться в колонках насадочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделение гмесей может проводиться при [c.82]

Предложен также метод отбора нанофаммовых количеств веществ из воды, заключающийся в адсорбции следовых компонентов на внутренней поверхности иглы микрошприца, покрытой неподвижной фазой для газо-жидкостной хроматофафии иглу затем помещают в горячую зону испарителя хроматофафа, где определяемый компонент термически десорбируется [56]. В другом случае на игле закрепляли короткий отрезок кварцевой капиллярной колонки V OT (длиной 1 см), покрытой изнутри метилсилоксаном. Предел обнаружения примесей составил 1-130 нг/л с пофешностью 1-7% [77]. Аналогичная техника была испо и>зована для определения хлорсодержащих пестицидов [78]. [c.189]

Капиллярные колонки 50—70 м, диаметр Для разделения циклоалканов в качестве 0,25 мм, со скваланом неподвижной фазы применяли также тет- [c.121]

С новой методологией извлечения и концентрирования токсичных примесей из воздуха связаны и недавно появившиеся в практике пробоотбора капиллярные ловушки [48,49]. Обычно они представляют собой короткие капилляры из кварца или боросиликатного стекла длиной от 5 до 100 см и диаметром 0,3-0,5 мм, внутренние стенки которых покрьггы микрочастицами (10-18 мкм) активного угля или других углеродсодержащих сорбентов. Воздух (2-20 мл) пропускают шприцем через капилляр и после термодесорбции анализируют методом газовой хроматографии с капиллярными колонками. Эту же технику применяют и при работе с микроловушками, внутренние стенки которых покрьггы пленкой неподвижной жидкой фазы или изготовлены из силоксанового полимера. [c.181]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология