Колонка приготовление

Наличие силанольных групп, вероятно, является одной из причин того, что стекло не смачивается некоторыми неподвижными фазами, кроме того, из-за наличия этих групп снижается термическая стойкость неподвижной жидкой фазы, нанесенной на внутреннюю поверх-ность стеклянного капилляра. Чтобы продукты десорбции и пиролиза легче удалялись из прогреваемой трубки в месте наибольшего ее нагрева, в нее вводят сухой аргон [197]. Однако адсорбированный углерод при этом удаляется неполностью, поэтому Райт и сотр. [226] вводили в трубку кислород, образующиеся при этом продукты окисления углерода и другие газообразные продукты удалялись током кислорода. Аналогичная методика очистки внутренней поверхности капилляра при вытягивании описана в работе [49], авторы которой использовали смесь азота и аммиака 1 3. Тем не менее на колонках, приготовленных из полученных таким образом капилляров, наблюдалось размывание заднего-фронта пиков полярных соединений. [c.60]

Сравнение эффективности капиллярных колонок, приготовленных статическим и динамическим методами смачивания, показало, что у колонок, полученных с помощью статического метода [1, 175], эффективность выше, однако этот метод пригоден не для всех неподвижных фаз [26]. [c.99]

Приведенные выше соображения о зависимости сопротивления массопередаче в неподвижной фазе от ее свойств и растворимости в ней сорбатов справедливы для случая хорошей смачиваемости поверхности носителя неподвижной фазой. Если же неподвижная фаза образует на поверхности носителя отдельные капельки и при этом остается непокрытой часть поверхности, эффективность такой колонки резко падает. Примером могут служить колонки, приготовленные на основе тефлонового носителя, который плохо смачивается большинством неподвижных фаз. [c.32]

По-видимому, наиболее рационален метод (в). Колонки, заполненные по этому методу, не уступают по эффективности колонкам, приготовленным но способу (б), и в то же время при этом [c.86]

В нескольких работах [59, 60, 71, 121—123] изучалось влияние скорости потока на раздел ение лантаноидов или актиноидов. В общем случае увеличение скорости потока приводит к существенному росту ВЭТТ. Реальная форма завиоимости ВЭТТ от скорости потока определяется многими факторами, наиболее важные из которых размер зерен, диаметр пор, удельная поверхность и загрузка коло-нки экстрагентом. По данным работы 1[121], ВЭТТ зависит также от метода приготовления колонки иа колонках, приготовленных суспензионным методом, получены более крутые зависимости ВЭТТ от скорости потока. [c.323]

Анионообменные смолы в боратной форме являются наиболее распространенными смолами среди ионообменных смол с реакционноспособными противоионами. Согласно этому методу, колонка наполняется ионообменной смолой в хлоридной форме и переводится несколько раз попеременно из хлоридной в борат-ную форму. На всех колонках, приготовленных таким образом, было получено лучшее разделение смесей сахаров, чем на колонке, наполненной ионообменной смолой в хлоридной форме с последующим однократным переводом ее в боратную форму [45]. Этот метод может быть также рекомендован при большом объеме подвижной фазы, пропускаемой через колонку с высокой скоростью, с целью более плотного наполнения слоя смолы [46]. [c.69]

При исследовании носителю придавали различные формы, которые затем подвергались одинаковой обработке. Неподвижную фазу наносили одинаковым способом и в одинаковом количестве. Работа газо-хроматографических разделительных колонок, приготовленных таким образом, сравнивалась но различным показателям. Во всех случаях проводилось разделение определенного весового количества вещества. Показателем разделительной способности колонны служило число теоретических тарелок N, определяемое по хроматограмме. [c.118]

При работе с твердыми щелочами (измельчение крупных кусочков, наполнение щелочью осушительных колонок, приготовление смесей для сплавления и т. д.) обязательно надевать за- [c.8]

Разделение смеси красителей. В колонку, приготовленную как описано на стр. 66, вносят 0,5 мл раствора, который может представлять собой одну из следующих смесей красителей р-нафтоловый оранжевый — малахитовый зеленый Р-нафтоловый оранжевый — метиловый фиолетовый В флуоресцеин — метиловый фиолетовый В эозин — малахитовый зеленый. Затем элюируют смесью бутанол/ацетон/вода (2 7 2) до тех пор, пока зона быстрее перемещающегося красителя не достигнет низа колонки. Зарисовывают расположение зон в колонке. [c.67]

Часто происходит адсорбция полярных сорбатов на кремнийсодержащих материалах, используемых в качестве носителя в газожидкостной хроматографии. Это явление искажает определение термодинамических данных, но не вредпт аналитической пригодности газовой хроматографии, пока профилтг зон остаются приемлемо симметричными. Степень адсорбции зависит от природы носителя и обработок, которым он был подвергнут. Основной недостаток, связанный с адсорбцией анализируемых веществ на носителе, — отсутствие воспроизводимости этого явления поэтому разные колонки, приготовленные с одним и тем же растворителем, будут иметь различные селективности и, следовательно, различные степени разделения для некоторых пар веществ. Сильная адсорбция чаще всего имеет результатом хвостатые пики, которые не могут быть-использованы для выполнения количественного анализа. [c.93]

Медные капиллярные колонки, приготовленные этим способом, могут долго работать при температуре не более 150°. При температуре выше 150° спан-80 будет медленно испаряться и эффективность колонки будет уменьшаться. Неполярные фазы также можно наносить на медные капиллярные колонки, обработанные кислородом. В этом случае эффективность колонки будет выше. [c.27]

Определяемый ион или вещество Состав колонки Приготовление колонки Окраска зоны [c.83]

Результатом оптимизационной процедуры, описанной в гл. 5, является хроматограмма с наилучшим осуществлением на практике разделением пиков, В зависимости от критерия оптимизации (гл. 4) эту оптимальную хроматограмму можно улучшить одним из нескольких возможных способов. Например, разделение можно оптимизировать с целью минимизации времени анализа на данной колонке или минимизации числа теоретических тарелок у колонки, приготовленной специально для данного анализа. [c.364]

Важные характеристики носителя — средний диаметр частиц йр и распределение частиц по размерам. Широкое распределение частиц по размерам всегда вызывает уменьшение эффективности колонок. В колонках, приготовленных из негомогенных материалов, всегда присутствуют малые каналы, через которые проходит большой объем газа, что вызывает размывание. При этом усиливается вихревая диффузия [см. уравнение (10.16)] и как следствие растет коэффициент %. Как следует из уравнения (10.20), уменьшение размеров частиц приводит к увеличению эффективности колонки (уменьшаются члены А и Сд). Однако одновременно с уменьшением размеров частиц (уменьшением членов А и Се) увеличивается перепад давления на колонке. При использовании слишком малых частиц, с одной стороны, требуется высокое давление для поддержания требуемого расхода газа-носителя, а с другой стороны, высокое давление нарушает гомогенность упаковки колонки. Чаще всего применяются носители с размером частиц 100—200 мкм, который считается оптимальным. [c.188]

Заполнение и- и У-образной колонки приготовленной насадкой (сорбентом). Предварительно промытую органическими растворителями и высушенную колонку, пропустив через кольца штатива, ставят вертикально на рабочую пластину вибратора. Накидными гайками закрепляют на концах колонки (и узловом отверстии или отверстиях) металлические или пластмассовые воронки для засыпания насадки. [c.232]

Как только неподвижная фаза нанесена на твердый носитель, заполнение колонки приготовленным наполнителем можно осуществить одним из двух способов. Если диаметр частиц больше 20 мкм (либо плотность наполнителя колонки достаточно велика), можно использовать методику заполнения колонки сухим наполнителем. При заполнении колонки не следует пользоваться механическим вибратором надо подложить что-нибудь под основание прямого куска трубки, используемого для колонки, и постукивать им об пол, либо о лабораторный стол. В тех случаях, когда диаметр частиц меньше 20 мкм (либо если плотность наполнителя колонки относительно невелика), целесообразно применение метода заполнения, основанного на приготовлении суспензии. Так называемый метод динамической суспензии заключается в том, что покрытый неподвижной жидкой фазой твердый носитель суспендируют в растворителе, используемом в качестве подвижной фазы. Суспензию проталкивают под давлением в трубку небольшого диаметра, которую используют в качестве колонки. Когда трубка заполнена, в те- [c.75]

На необратимую адсорбцию анализируемых соединений в капиллярной хроматографии одним из первых указал Г роб. По данным Г роба [242], в капиллярных колонках, приготовленных из высоколегированной стали, необратимо сорбируются глиоксаль, диацетил, фурфурол и его производные. Медные колонки характеризуются большей адсорбционной активностью. В связи с этим при анализе полярных соединений начали широко применять стеклянные капиллярные колонки, а в настоящее время кварцевые капиллярные колонки. [c.89]

По данным Гроба [39], в капиллярных колонках, приготовленных из высоколегированной стали, необратимо сорбируются глиоксаль, диацетил, фурфурол и его производные. Медные колонки характеризуются большей адсорбционной активностью, поэтому для анализа полярных соединений применяют стеклянные капиллярные колонки [40]. Однако и стеклянные колонки не являются полностью инертными. Адсорбционная активность стеклянных колонок связана, ио-видимому, с расположенными на поверхности стекла гидроксильными группами [41] и ионами кальция [42, 43]. [c.140]

Методику пропускания нитрата тория через целлюлозную колонку, приготовление целлюлозной пульпы, а также анализ монацитовых песков и ураноторианита описываемым методом см. на стр. 194—196. [c.138]

Рассмотрим в качестве примера удерживание из водного некамплбмсующего раствора яа колонке, приготовленной на инертном носителе с ди-(2-этилгексил) фосфорной кислотой (Д2ЭГФК) в качестве неподвижной фазы. Обычно считают, что кальций экстрагируется по реакции [c.96]

К расплавленному гелю 1—2%-ного агар-агара или 3—5%-ного раствора желатины добавляют различные осадители в концентрациях от 0,5 до 2%. После застывания геля поверх колонки, приготовленной в обычной или полумикропробирке, наливают раствор разделяемой смеси солей. Например, при разделении смеси 0,1 н. Ее(МОз)з и 0,1 н. Си(ЫОз)г на колонках желатины, содержащей 1,5%-ный раствор гидрофосфата калия К2НРО4, получаем две зоны верхняя зона — светло-желтая—содержит ЕеРО , нижняя зона — голубая — содержит СиНР04. Зоны разделены большим промежутком прозрачного геля. [c.159]

Используя хромосорб Т, можно получить достаточно эффективные колонки, если при их приготовлении выполнить ряд условий. Поверхность носителей этого типа трудно смачивается, и поэтому их следует применять совместно с неподвижными жидкими фазами, которые характеризуются высокой поверхностной энергией. Если неподвижная жидкая фаза не смачивает твердый носитель, ее не удастся нанести на поверхность твердого носителя в виде тонкого слоя, что необходимо для получения высокой эффективности. Киркланд /11/ показал, что,используя карбовакс и сквалан, можно получить существенно более эффективные колонки, чем колонки, приготовленные с диглицеролом. (Эту статью необходимо прочесть тем, кто планирует применять тефлоновые носители.) Низкая эффективность колонок с тефлоном является обычно следствием неправильного использования этого носителя. Чтобы предотвратить электризацию, тефлоновый носитель следует охладить и высушить. Методы обработки и применения хромосорба Т описаны в гл. 6. [c.56]

Христофль /2/ проводил эксперименты с колонками, приготовленными таким образом, что концентрация неподвижной фазы в них изменялась по линейному закону вдоль оси копонки. Наименьшую степень разделения при этом обеспечивали колонки, в которых градиент концентрации неподвижной фазы имел то же направление, что и газовый поток [c.138]

Д. В. Безуглый, И. А. Петрусевич и Н. К. Сенюта [82] количественно разделили железо (III) и серебро на колонке, приготовленной путем взбалтывания пульпы, полученной кипячением ваты в 5%-ном растворе азотной кислоты, с тонко растертой гидроокисью алюминия. Приготовленной смесью заполняли колонку, через которую пропускали 0,25 раствор двузамещенного гидрофосфата натрия, играющий роль осадителя. Хроматографируемый раствор, содержащий железо (III) и серебро, пропускали через осадочно-хроматографическую колонку с последующим промыванием вначале 0,1 N раствором уксусной кислоты для извлечения серебра, затем горячим 2 N раствором соляной кислоты (для вымывания железа (III)). В результате осуществлялось извлечение серебра на 99 , а железа (III) на 100%. [c.93]

В качестве примера мы приведем рис. 5.4, где показано влияние концентрации р, р -оксидипропионитрила на эффективность колонок, приготовленных с экспериментальным носителем с кон-гролируемой поверхностной пористостью [12]. Высоты тарелки Н для двух веществ (линейная скорость подвижной фазы постоянная) приблизительно равны вплоть до концентрации жидкой фазы [c.129]

Как было упомянуто выше, чистая поверхность стекла, образующаяся после вытягивания стеклянных капилляров, смачивается органическими жидкостями недостаточно. В ряде случаев уже готовая колонка после некоторого времени эксплуатации может неожиданно резко ухудшить свою разделяющую снособность, что, наиболее вероятно, происходит вследствие разрушения равномерной пленки жидкой фазы. Хотя в работе [1] указано на возможность нанесения жидкой фазы — сквалана — на необработанную поверхность стекла, по данным Халаша [36], стеклянные капиллярные колонки, приготовленные без какой-либо обработки внутренней поверхности, теряют свою эффективность полностью уже через 5—7 дней эксплуатации. [c.101]

Для хроматографической идентификации требуется дополнительная очистка адсорбентами. Экстракт после микросублимации упаривают досуха, остаток растворяют в ацетоне и очищают на хроматографической колонке, приготовленной из 3 г целита-545, 3 г окиси магния и 0,5 г активированного угля КАД-молотый в виде трех слоев. Колонку промывают 30 мл чистого ацетона, затем на колонку переносят ацетоновый экстракт и элюируют 60 мл ацетона. Элюат используют для хроматографической идентификации. Следует отметить, что и после такой очистки экстрактов на месте нанесения проявляется красное пятно коэкстрактивных веществ, не содержащих метилнитрофоса. [c.124]