Хроматограмма получение

Рис. IV. 19. Тонкослойная хроматограмма неполностью разделенной смеси в газо-хроматографической колонке (а) и хроматограмма, полученная на выходе из колонки при помощи детектора (б). ТСХ дает 7 пятен, а детектор лишь три пика (/ — направление движения пластинки II — растворителя)

Рис. У1.2. Хроматограммы, полученные на составных колонках с последовательностью секций 1, II (а) и II, I (б)

Аналитическая реакционная газовая хроматография. Трудности идентификации по хроматографическим пикам в случае многокомпонентной смеси привели к идее изменения химического состава анализируемой смеси до ее хроматографического разделения. Так, например, идентификация по хроматограммам смеси парафиновых и олефиновых углеводородов может быть затруднена. Если же хроматографирование смеси провести дважды, причем второй раз хроматографированию подвергнуть анализируемую смесь после удаления из нее химическим путем олефинов, то сравнение хроматограмм, полученных до и после удаления олефинов, значительно упростит идентификацию. [c.196]

Рис. 11.4. Хроматограмма, полученная с помощью объемно-хроматографического газоанализатора (адсорбент-силикагель)

Рис. 15. Хроматограммы, полученные с помощью объемно-хроматографического газоанализатора, показанного на рис. 14 (адсорбент — силикагель)

НИЯ — часть хроматограммы, полученная при регистрации сигна ла детектора во время выхода из колонки чистой подвижной фазы. Ширина пика л — отрезок, отсекаемый на нулевой линии касательными к кривой в точках перегиба, или расстояние между точками контура пика на середине высоты Х0,5. [c.188]

При непрерывном движении пластинки на стартовой линии образуется полоса, которая при дальнейшем хроматографировании может дать одно пятно в виде линии (если из колонки вышло одно вещество) или же дать несколько пятен, если в одном нике на хроматограмме, полученной на выходе из колонки, содержалось несколько веществ, не разделенных в колонке. По выходе первого вещества на стартовой линии образуется промежуток, соответствующий промежутку между пиками двух соседних веществ на хроматограмме. [c.154]

Хроматограмма вытеснительного анализа приведена на рис. 4. В отличие от фронтального метода каждая ступень хроматограммы, полученной вытеснительным методом, соответствует содержа-12 [c.12]

Расчет по формуле (68) целесообразно вести методом графического интегрирования проявительной хроматограммы, полученной с тем же веществом и в тех же условиях, как при калибровке (рис. 37, б). В этом случае площади П рассчитывают как площади трапеций по данным хроматограммы полученные значения П подставляют в формулу (68), по которой определяют адсорбцию а. Соответствующие значениям а концентрации рассчитывают из формулы (67) [c.117]

Опыты проводить следующим образом. Хроматографическую колонку заполнить одним из указанных сорбентов и присоединить к установке. Установить требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включить детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09. Установить нулевое положение стрелки на шкале самописца. В течение некоторого времени проверить стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. Отобрав пробу газа с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем через самоуплотняющуюся резиновую мембрану, ввести пробу в колонку и снять хроматограмму. Хроматограммы, полученные на обеих колонках (ГАХ и ГЖХ), сравнить, т. е. отметить форму пиков, продолжительность анализа, разделяющую способность, определить и сравнить коэффициенты асимметрии Кз по пикам одного из компонентов. [c.101]

Хроматограммы, полученные на обеих колонках (ГАХ и ГЖХ), сравнивают, т. е. отмечают форму пиков, продолжительность анализа, разделяющую способность. Определяют и сравнивают коэффициенты асимметрии Кзв по пикам одного из компонентов. [c.184]

Рис. 6.1. Хроматограммы, полученные на колонне, заполненной пористым сополимером стирола с дивинилбензолом

Применение для анализа растворов метода жидкостной хроматографии позволяет продвинуться в сторону малых концентраций равновесных растворов. Однако это лимитируется чувствительностью детекторов жидкостных хроматографов, которая может быть недостаточной, особенно если компонент плохо поглощает в ультрафиолетовой области спектра (ультрафиолетовые детекторы широко используются в жидкостной хроматографии). Непосредственное определение адсорбции данного компонента из его хроматограммы, полученной на колонне с изучаемым адсорбентом при элюировании изучаемым растворителем, рассмотрено в конце этой лекции. [c.251]

Распределительная хроматография на бумаге обладает большей разрешающей способностью, чем другие виды хроматографии. Особая ценность метода заключается в том, что он с успехом применим для разделения очень близких по химическим свойствам элементов, определение которых при совместном присутствии обычными химическими методами затруднено. На рис. 50 приведены хроматограммы, полученные для щелочных металлов, благородных металлов и меди, а также алюминия, бериллия, цинка и циркония. [c.178]

Если осадочная хроматограмма представляет собой серию бесцветных или одинаково окрашенных зон, хроматограмму проявляют специально подобранными реагентами ( проявителями ) либо путем фильтрования их через колонку, либо путем опрыскивания из пульверизатора извлеченного из колонки столбика сорбента или хроматограммы, полученной на бумаге (см. стр. 158). Рекомендуется избегать сильного увлажнения бумаги при опрыскивании. [c.206]

Рис. 42. Схема получения двумерной хроматограммы а — хроматограмма, полученная после хроматографирования в первом растворителе б та же хроматограмма перед хроматографированием во втором растворителе в — хроматограмма, полученная после хроматографирования во втором растворителе.

Для количественного определения состава анализируемой смеси по хроматограммам, полученным при помощи дифференциальных детекторов, измеряют высоту [c.69]

Варианты, основанные на однократной газовой экстракции, из всех, используемых в ПФА, в силу простоты технического оформления анализа применяются чаще других. К этим методам относятся абсолютная градуировка (или внешний стандарт) и внутренний стандарт. Существует два принципиально различных варианта абсолютной градуировки. Первый связывает площадь или высоту пика на хроматограмме, полученную в результате дозирования в хроматограф равновесного газа, с концентрацией вещества в анализируемом образце, т. е. So ( l), а второй — площадь пика с концентрацией вещества в равновесном газе — Sq ( q) [c.233]

Для определения количественного состава смеси используют хроматограммы, полученные при программировании температуры анализа. Расчет производят методом внутренней нормализации площадей, измеренных умножением высоты на полуширину пиков или интегратором, принимая чувствительность детектора одинаковой ко всем компонентам смеси. Усредненные результаты анализа представляют в таблице, по форме близкой к табл. IV.27. Заданный состав смеси, необходимый для оценки абсолютных и относительных погрешностей определения, сообщается студентам по выполнении ими эксперимента и расчетов. [c.318]

При анализе смесей на диаграммной бумаге вычерчивается хроматограмма, состоящая из ряда отдельных пиков, из которых каждый характеризует ту или иную составляющую анализируемой пробы. На рис. 20 в качестве примера приведена хроматограмма, полученная при разделении смеси, содержащей пропилен 1), изобутан (2), м-бу-тан (3) и бутен-1 (4). [c.60]

По хроматограммам, полученным Халасом и Шрейером (1961), рассчитаны и сопоставлены в табл. 3 величины, характеризующие разделение. [c.61]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Каждый компонент смеси при данном сорбенте на хроматограмме, полученной в определенных условиях анализа, характеризуется определенным временем удерживания или определенным объемом удерживания. В прошлые годы для идентификации неизвестных компонентов смеси часто пытались использовать значения величин удерживания отдельных соединений, связанные с другими физикохимическими характеристиками, например с температурой плавления, температурой кипения или показателем преломления. Для этой цели требовалось привести к единой основе величины удерживания, зависящие от различных факторов, и представить в форме таблиц, чтобы получить возможность сравнения этих величин. Требование их независимости от условий анализа удовлетворяется лишь частично при использовании величин удельного объема удерживания Vg или так называемого относительного объема удерживания в качестве характеристики разделения. [c.232]

Путем сравнения хроматограмм, полученных до п после селективного выделения, можно доказать присутствие представителей отдельных классов веществ по исчезновению пиков. Во многих случаях применение этого метода, называемого методом вычитания , позволяет проводить непрерывный анализ, если перед газохроматографической колонкой включают определенные реакторы (например, колонки, содержащие адсорбенты или другие реактивы, нанесенные на инертный твердый носитель). Удаление определенных классов соединений можно производить прерывно также посредством общеприменимых химических реакций до газохроматографического анализа. [c.239]

Поэтому, для того чтобы полностью использовать для идентификации компонентов данную разделительную способность, следует определить при п,т = 50 и Гт,п = 2,50 индексы удерживания с точностью до 1 единиц, а относительное удерживание с точностью до 1%. Как показали исследования Штруппе (1964), при тщательном измерении данных хроматограммы, полученных при одинаковых условиях и колебании температуры колонки [c.353]

На рис. 71 приведены унифицированные хроматограммы (полученные методом хромато-масс-снектрометрии) смесей пентациклических углеводородов состава С27—С32, выделенных из углей различных стадий метаморфизма. Как показали исследования, все эти соединения можно разбить на три группы 1) углеводороды с двойными связями 2) углеводороды ряда гопана, имеющие биологическую неустойчивую) 17 =конфнгурацию, й 3) углёводороды ряда гопана, имеющие 17а-конфигурацию, характерную для нефтяных гопанов. По данным рис. 71 хорошо видно, что на буроугольных стадиях обычно присутствуют углеводороды всех трех указанных типов, в то время как для каменных углей (стадии Ди особенно Г) характерно наличие лишь 17а-гопанов, т. е. тех углеводородов,, которые встречаются и в нефтях. [c.192]

Большой материал по равновесным концентрациям дизамещенных циклогексанов помещен в табл. 8[32]. Результаты эти получены в одинаковых условиях с применением микрореакторной техники. Как и в случае углеводородов ряда циклопентана, к состоянию равновесия подходили со стороны как более устойчивого, так и менее устойчивого эпимера, т. е. осуществлялась конфигурационная изомеризация как типа ее - еа, так и еа -> ее. Подобный же принцип, гарантирующий достижение действительно равновесных состояний, был применен и для изучения термодинамической устойчивости других углеводородов ряда циклогексана. Типичный пример определения равновесия показан на рис. 10, дe приведены хроматограммы двух исходных смесей, каждая из которых обогащена каким-нибудь одним из эпимеров, а также приведена хроматограмма полученной в обоих случаях равновесной смеси. Исследование равновесия цис- и тракс-изомеров в дизамещенных циклогексанах вновь показало перспективность энергетического подхода для определения пространственной конфигурации стереоизомеров. Для всех исследованных углеводородов равновесные концентрации изомеров с экваториальной ориентацией обоих заместителей были в 4—6 раз выше, чем концентрация изомеров, в которых один заместитель ориентирован аксиально. В то же время разница в температурах кипения эпимеров колебалась в весьма широких пределах, а в некоторых случаях более устойчивый углеводород имел даже более высокую температуру кипения. [c.30]

Образцы хроматограмм, полученных при разделении смесей углеводородов 5 и С — С5, показаны на рис. ХХХП. 28. [c.849]

Хроматограмма, полученная дифференциальным методом с помощью ячейки детектора и самописца, представляет собой для смеси веществ ряд пиков (на диаграмме время — напряжение), которые имеют в большинстве случаев форму кривых Гаусса. Площадь под пиками пропорциональна количеству вещества. Поэтому для количественных расчетов необходимо измерять площадь пиков. Для этого есть несколько приемов 1) упрощенный метод (автор Кремер) состоит в умножении высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты метод распространен и достаточно точен 2) плои1адь ama из хроматограммы переносят на плотную [c.124]

На рис. 103 представлены хроматограммы, полученные с по-шщью интегрального и дифференциального детекторов. Нулевая линия — часть хроматограммы, зарегистрированная детектором при прохождении через колонку газа-носителя. Кратковременное отклонение пера самописца от нулевой линии, вызываемое различными [c.242]

На рис. 11,16 представлены хроматограммы, полученные с помощью интегрального и дифференциального детекторов. Нулевая линия — часть хроматограммы, зарегистрированная детектором при прохождении через колонку газа-носителя. Кратковременное отклонение пера самописца от нулевой линии, вызываемое различными по.мехами, называется шумом, непрерывное и длительное отклоненне нулевой линии в одном направлении — дрейфом нуля. Как видно из рисунка, хроматограмма, полученная с помощью интегрального детектора, состоит из серии ступеней, высота которых пропорциональна массе соответствующего компонента. Пример интегрального детектора — барботажная бюретка. Хроматограмма, полученная с помощью дифференциального детектора, состоит из серии пиков, соответствующих отдельным компонентам. [c.47]

Хроматограммой (от греч. ир(й 1,ат<й — цвет, окраска и ура(х(х.а — запись) М. С. Цвет назвал полученную им адсорбционную колоцку, в которой пигменты, извлеченные из листьев растений,. образовали различно окрашенные зоны. Позже хроматограммой стали называть графическое изображение результатов хроматографического разделения компонентов смесей. Различают первичную хроматограмму (до промывания) и промытую хроматограмму, полученную с целью достижения большей полноты разделения. [c.24]

Большую серию экспериментальных исследований по анализу неорганических ионов методом тонкослойной хроматографии провел X. Зайлер [111]. Им выполнен анализ катионов, предварительно разделенных на группы, и анализ анионов. Он установил, что в условиях тонкослойной хроматографии неорганических ионов нельзя пользоваться величиной Rf для идентификации ионов, так как эта величина не является постоянной, как это имеет место в бумажной хроматографии. Величина Rf зависит не только от свойств носителя и состава подвижного раствора, но и от присутствия сопутствующих ионов. Поэтому X. Зайлер вынужден ограничиться только лишь указанием на постоянную последовательность высот поднятия ионов на тонкослойной хроматограмме, полученной по восходящему методу. При обработке хроматограмм можно точно идентифицировать отдельные ионы по известным реакциям обнаружения. [c.185]

Хроматограммы, полученные при помощи дифференциальных и интегральных детекторов, приведены на рис. 16. Нулевая линия 00 (рис. 16, а) соответствует выходу из колонки чистого газа-носителя пик 1 — выходу несорбирующегося компонента (воздух, инертный газ и т. д.) пик 2 —выходу из колонки одного из определяемых компонентов (или смеси нескольких неразделенных компонентов). Ширину полосы на слое сорбента обозна- [c.40]

Дифференциальные детекторы измеряют мгновенную концентрацию или массовую скорость вещества в потоке 1 аза-носителя. Хроматограмма, полученная с таким детектором, пре. ставляет собой ряд пиков (рис, 11,17, 6), причем количество каждого компонента пропорционально площади 5 соответствующе1 о пика. [c.35]

На рис. 43 представлены хроматограммы, полученные на хроматермографе ХТ-2М яри определе1Ни,и степени чистоты неко-, торых газов. Содержание примесей, рассчитанное по площадям соответствующих пиков хроматограммы для очищенного этилена (рис. 43,в), составляет 0,02% для изобутилена, 0,09% для а-бутилена и 0,21% для f -бJтaнa. [c.88]

Рис. 4. Хроматограммы, полученные при программироваиии температуры (а) и в изотермических условиях (б) (Даль Ногаре, 1958).

При гааохроматографическом анализе превращенной таким образом пробы триметплсилилпроизводные имеют па полярных неподвижных фазах меньшие значения времени удерживания, а на неполярных — большие, чем для соответствующих спиртов. При сравнении хроматограмм, полученных при анализе исходной пробы и пробы после обработки, ясно видно, что триметплсилилпроизводные значительно лучше разделяются, чем первоначально содержащиеся в пробе спирты (рис. 12). Если построить график [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология