Работа с колонками

При непрерывной стерилизации нагревание среды до температуры стерилизации, выдерживание при этой температуре и охлаждение происходят в потоке. Прямая подача пара в среду разбавляет ее на 10—20%, это надо учитывать при приготовлении среды. При работе с колонками используют пар давлением 0,5 МПа (5 кгс/см2). Скорость потока среды в колонке зависит от состава и температуры. [c.97]

В отличие от хроматографии с насадочными колонками в капиллярной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на внутренние стенки хроматографической колонки — капиллярной трубки. При этом исчезает вредное влияние вихревой диффузии, характерной для насадочных колонок. Существенно уменьшается сопротивление потоку газа и, следовательно, появляется возможность работать с колонками значительной длины. Объем наносимой пробы сокращается, что позволяет проводить микроанализ. Значительно сокращается время анализа, приближая метод к экспрессному. Все это обусловило большое значение капиллярной хроматографии в анализе многокомпонентных смесей. [c.200]

При работе с колонкой раствор вводят через верхнее отверстие и собирают в колбу вместимостью 500 мл, подставленную под сливную трубку. Нужно следить за тем, чтобы в слой металла не попал воздух, так как он препятствует восстановлению железа. В случае попадания воздуха верхнее отверстие колонки следует закрыть пробкой и перевернуть колонку несколько раз до формирования слоя висмутовых зерен без включений воздуха. [c.106]

Элюирование белков с колонки и исследование фракций. При работе с колонками, заполненными гидроксилапатитом, рекомендуют ступенчатое повышение ионной силы. [c.115]

Следует также отметить, что при работе в обращенно-фазном режиме с системой метанол — вода, вязкость которой не аддитивна, а меняется от 1 до 1,5 и затем до 0,6 Мпа с при переходе от 100% воды к 100% метанола, колонка находится в неблагоприятных условиях, так как при постоянном расходе давление на колонку сначала возрастает в 1,5 раза, а затем падает в 2 раза к концу градиентного элюирования. Картина повторяется в процессе регенерации колонки, при возврате к слабому растворителю. Это сокращает срок службы колонки и затрудняет работу с колонками, содержащими мелкий сорбент (менее 5 мкм). [c.68]

ДЛЯ КОЛОНОК с насадкой из проволочной спирали не изменяется в столь большой степени, как для колонок с пустой трубкой, и поэтому контроль за скоростью пара в первом случае менее важен. Фактор эффективности для колонок с насадкой из проволочной спирали не столь велик, как для колонок из пустой трубки, что вызвано главным образом большей задержкой. Подбильняк [12] исследовал возможность применения двойной проволочной спирали. Большая задержка у насадки этого типа (табл. 6) делает ее непригодной. Общ,ее устройство и работа на колонках с проволочной спиралью аналогична устройству и работе с колонками из пустой трубки. Проволочную спираль делают, навивая проволоку виток к витку на стержень и затем растягивая ее. [c.168]

Все варианты жидкостной хроматографии основаны на разделении во времени компонентов смеси в соответствии с различием их физико-химических свойств. В современных приборах используются колонки с внутренним диаметром в несколько миллиметров и объемы пробы порядка десятков микролитров, поэтому для детектирования компонентов смеси применяют электрохимические ячейки с малым внутренним объемом. Это требование еще более ужесточается при работе с колонками, имеющими внутренний диаметр от 50 до 200 мкм. [c.566]

Для хроматографии по методу Цвета были сконструированы и колонки специальной формы. Очень удобна колонка, изображенная на рис. 333. Устройство для работы с колонками больших диаметров изображено на рис. 334 [147]. Для специальных целей иногда применяют колонки из кварца [84], синтетических материалов [55, 106] или металлов [641. [c.355]

Практически все используемые в настоящее время детекторы реализуют измерения физических величин, давно освоенные инструментальной аналитической химией в макромасштабе. Поэтому характерной технической проблемой, которая решалась при создании детекторов, было конструирование. миниатюрных ячеек, отвечающих параметрам высокоэффективных колонок. В настоящее время для большинства детекторов разработаны ячейки объемом 0,01 —10 мкл, отвечающие всем требованиям при работе с колонками различного диаметра. [c.201]

Погрешность дозирования проб, как правило, снижается с увеличением их объема. Следовательно, когда этот показатель важен (например, при количественной обработке хроматограмм методом абсолютной калибровки), целесообразно выбирать объем, максимально допустимый для данных условий. Использование проб слишком большого объема может привести к заметному снижению эффективности разделения, особенно при работе с колонками эффективностью 10 000—20 000 теоретических тарелок. Чтобы реализовать всю эффективность, присущую данной колонке, объем пробы не должен превышать 1/10 части объема, соответствующего ширине хроматографического пика на половине его высоты. Предельный объем проб возрастает прямо пропорционально площади поперечного сечения слоя сорбента. Для колонок с внутренним диаметром 4,6 мм и эффективностью свыше 10 000 теоретических тарелок он составляет примерно 25 мкл. [c.225]

При работе с колонками, заполненными силикагелем, в качестве элюента используют углеводороды иногда с добавле- [c.111]

Если работа с колонками производится при повышенной температуре, то во всех операциях, включая приготовление растворов, необходимо пользоваться кипяченой деионизованной водой. [c.126]

При работе с колонками большего размера или с более мелкими фракциями смол (гидродинамическое сопротивление колонки выше) постоянная скорость потока обеспечивается либо применением более высокого давления, либо использованием разных типов насосов. [c.131]

Таким образом, за основу ФЛД хроматографа "Милихром-5" был взят ФЛД хроматографа "ХЖ-1313". Для работы с колонками с внутренним диаметром 2 мм было необходимо изменить размеры щелей монохроматора, перекомпоновать детектор под конструктив "Милихрома-5" и обеспечить стыковку ФЛД через блок управления микропроцессорный со встроенным интегратором "Милихрома-5" и компьютером. Все эти задачи были успешно решены, и по своим свойствам ФЛД-детектор "Милихрома-5", разработанный на основе ФЛД хроматографа "ХЖ-1313", до их пор является одним из лучших ФЛД с обычными источниками света. ФЛД "Милихрома-5" относится к типу флуориметрических детекторов со входным монохроматором и светофильтрами на эмиссионное излучение. [c.124]

Разделение смесей с помощью ректификации, как уже говорилось в гл. I, зависит от разницы в летучестях веществ, которые должны быть разделены. Вообще говоря, летучесть соединения (которая в идеальном растворе, например в растворе, содержащем члены гомологического ряда, равна давлению насыщенного пара чистого вещества) обратно пропорциональна его молекулярному весу и температуре кипения. По мере того, как молекулярный вес членов гомологического ряда возрастает, число возможных соединений, имеющих одинаковую летучесть, увеличивается экспоненциально, и полное разделение жидкой смеси с помощью ректификации становится все более трудным, если не невозможным. В дополнение к этому дело осложняется тем, что одну и ту же или близкие летучести или температуры кипения могут иметь соединения различных классов. Например, углеводороды, содержащие шесть атомов углерода, -бензол и циклогексан, кипят соответственно при 80,1 и 80,8° [1]. По мере того, как разделение с помощью разгонки становится все более трудным, эффективность и общая разделительная способность лабораторных ректифицирующих колонок должна возрастать. Между тем лабораторные колонки эффективностью в 100 теоретических тарелок встречаются не так часто [2—4], а колонки, эффективность которых равна нескольким сотням теоретических тарелок, строятся лишь для особых целей [5]. Но даже при работе с колонками с]такой большой разделительной способностью для того, чтобы можно было достигнуть какого-либо разделения, требуется различие летучестей разделяемых веществ. [c.269]

Вместо статического метода можно также работать с колонками, заполненными ионитом. Во многих случаях полезно [c.358]

Как показало проведенное исследование, описанная схема подготовки бензино-лигроиновых фракций к анализу путем газо-жидкостной хроматографии вследствие сложности состава этих фракций не обеспечивает достаточно полного разделения насыщенной части на индивидуальные компоненты при работе с колонками средней эффективности (порядка 8000 т. т.). [c.126]

Влияние природы газа-носителя на величину стеночного эффекта и на размывание вследствие наличия в насадочной колонке непродуваемых газом областей также определяется значением коэффициента диффузии в газе. В этом случае эффект размывания уменьшается с ростом коэффициента диффузии. Следовательно, при работе с колонками большого диаметра, когда стеночный эффект становится ощутимым, следует работать с газом-носителем небольшой молекулярной массы. [c.53]

Элюцию градиентом концентрации этанола в 0,033 М растворе ацетата натрия (pH 5,1) для аналогичных целей применяла и другая группа авторов [Sottrup-Jensen et al., 1980]. Они работали с колонками, заполненными Spherisorh 5S-0DS , используя комбинацию двух линейных градиентов концентрации этанола при скорости 2 мл/ /мин и температуре 62°. Повышение температуры авторы обосновывают относительно высокой вязкостью этанола. [c.197]

В описанной системе достигнуты поистине уникальные характеристики при скорости потока от 1 мкл/мин до 5 мл/мин нестабильность потока составляет менее 1%, а воспроизводимость результатов в режиме градиентного элюирования лучше 1%. Такие параметры позволяют успешно работать с колонками любых типов, применяемыми в аналитической ВЭЖХ. [c.142]

Колонки ДЛЯ газовой хроматографии могут быть капиллярными и наполненными . Капиллярные колонки представляют собой длинные тонкие трубки, содержащие только одну неподвижную фазу. Наполненные колонки имеют больший диаметр. Их заполняют сорбентом, полученным путем нанесения неподвижной фазы на инертный твердый носитель (например, измельченный огнеупорный кирпич). Аналитические колонки могут иметь длину от 10—15 см до 1—2 км. Наиболее часто применяют колонки длиной от 1,5 до 3—4 м. Для проведения препаративного разделения во избежание чрезмерно больших значений времени удерживания обычно предпочитают колонки умеренной длины (1,5—3,5 м). Хотя существуют приборы, на которых можно работать с колонками очень большого диаметра, обычно удобнее применять для препаративного разделения приборы, снабженные детектором по теплопроводности и имеющие колонки диаметром от 6 до 9 мм. Такие колонки достаточно удобны как для аналитической, так и для препаративной работы. В том случае, если газовый хроматограф имеет детектор, разрушающий пробу (например, пламенноионизационный), то в систему коммуникаций прибора включают делители потока, направляющие меньшую часть пробы к детектору, а остальное — в систему сбора выделенных фракций. [c.458]

Авторы Синтеза предпочитали работать с колонкой для получения сложных эфиров Кларка — Рарса , По их мнению, эта колонка обладает двумя несомненными достоинствами 1) процесс дегидратации не требует специального внимания за исключением необходимости время от времени отмечать количество дестиллата когда отделение водного слоя прекратится, реакцию можно считать законченной 2) исходные] реагенты могут и не быть сухими — присутствующая в них вода удаляется во время нагревания. [c.539]

Первый способ использовали, например, Эванс и Татлов [77, 79] при препаративном разделении фторированных углеводородов. Они работали с колонкой диаметром 75 мм и длиной 5 м, наполненной кварцем, который был смочен динонилфталатом. Вводимый в колонку образец смеси весил 50 г. [c.519]

В хроматографе установлены оптимизированные системы ввода проб, все инжекторы позволяют работать с колонками любого типа, включая макрока-пиллярные. Охлаждаемый наколоНный инжектор обеспечивает истинно количественный хроматографический анализ, при этом можно вводить пробу o(Jb-емом до 500 мкл и обеспечить анализ па уровне пикограммов (рр1). [c.452]

По немецкому патенту 1928 г. подщелоченный табак растирается с водой в жидкую кашу. Эта гуща стекает вйиз в колонке, которая сделана на подобие колонки в производстве спирта для отгонки остатков спирта из барды. В такой колонке навстречу стекающей вниз табачной гуще поступает струя пар и отгоняет аммиак и никотин. Пар пропускают в разбавленную серную кислоту. Способ имеет то преимущество, что отпадает неудобство загрузки и особенно неприятной выгрузки больших экстракционных чанов. Остаток после экстракции долго остается горячим и распространяет удушливый запах, вредно действующий на организм человека. При работе с колонкой загрузка и выгрузка происходят автоматически, и свободные от никотина остатки могут без неприятностей по трубам отводиться на двор. С другой стор01НЫ, способ имеет все недостатки экстракции водяными парами. [c.350]

Наибольшее распространение в ВЭЖХ получил УФ-детек-тор По отношению ко многим химическим соединениям он проявляет высокую чувствительность, отличается удовлетворительной стабильностью, достаточно широким линейным дина мическим диапазоном и пригоден для решения самых различных аналитических задач УФ-детектор был первой детектирующей системой, примененной в микро-ВЭЖХ В работе Исии и сотр [2] описана модификация серийного УФ-детектора с изменяемой длиной волны, пригодная для работы с системой микро-ВЭЖХ с объемом колонки в 100 раз меньше обычной Скотт и Кучера [3] также описали модификацию проточной ячейки серийного УФ-детектора с фиксированной длиной вол ны, пригодную для работы с миниатюрной колонкой объемом в 10 раз меньше стандартного В настоящее время УФ-детекторы, предназначенные для работы с колонками малого объема, выпускаются серийно [4, 5] [c.92]

Длина колонки подбирается исходя из Ломакс, которую необходимо охватить-хроматограммой. В табл. 1 приведены соответствующие данные из опыта работы с колонками разной длины. Из таблицы видно, что чем больше Ммакс, тем короче нужно брать колонку, а чем она короче, тем ниже давление водорода, подаваемого в колонку (/ н) в оптимальном режиме ее работы, что улучшает разрешение. Таким образом, проигрывая в разрешении за счет уменьшения длины, короткие колонки (10—15 м) компенсируют это за счет снижения давления. В результате разрешение коротких колонок почти не отличается от разрешения длинных колонок ( 30 м), в особенности для ВМ-УВ. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология