Капиллярная колонка диаметр

Система непосредственного ввода пробы в колонку была в дальнейшем усовершенствована [33, 34]. На основании устройства ввода, расположенного в термостате хроматографа, была установлена система дополнительного вторичного охлаждения. Поток воздуха вводится через кожух, окружающий капиллярную колонку на входе, и направляется в ту область, куда поступает проба. Использование вторичного охлаждения устраняет дискриминацию компонентов пробы, обусловленную шприцем. Более того, наличие вторичного охлаждения позволяет проводить анализ при температуре колонки, превышающей температуру кипения растворителя. Начальная часть колонки охлаждена до такой степени, чтобы избежать испарения растворителя. Использование игл из плавленого кварца внутренним диаметром 0,14-0,18 мм позволило осуществлять непосредственный ввод пробы в колонки диаметром 0,22-0,25 мм. Эти иглы также в высокой степени инертны. Ири непосредственном вводе пробы в узкие капиллярные колонки диаметр канала, через который осуществляется ввод иглы, составляет 0,2 мм (рис. 3-24). Дополнительным преимуществом непосредственного ввода пробы является отсутствие мембран, используемых при вводе проб как с делением, так и без деления потока. [c.48]

Большинство описанных систем было разработано для проведения высокоэффективных разделений, т. е. анализов с использованием капиллярных колонок диаметром 0,22-0,32 мм. Очевидно, что эти системы можно применять и в сочетании с широкими капиллярными колонками (внутренний диаметр 0,53 мм), причем конструкция узла ввода пробы в последнем случае будет существенно проще. Ири вводе пробы в широкую капиллярную колонку можно использовать стандартные иглы внешним диаметром 0,47 мм (калибр 26), что допускает применение обычных газохроматографических мембран. В работе [44] описано простое самодельное устройство для холодного ввода пробы непосредственно в колонку. Для использования в автоматическом режиме узел ввода (рис. 3-25) снабжен дисковой мембраной. Стальную иглу калибра 26 можно использовать для ввода пробы в капиллярную колонку диаметром 530 мкм [45]. [c.50]

Использование широких кварцевых капиллярных колонок диаметром 530 мкм. Они сочетают в себе высокую емкость насадочных колонок с инертностью, шероховатостью поверхности, простотой в эксплуатации, свойственными капиллярным колонкам. Насадочные стеклянные колонки имеют те же недостатки, что и стеклянные капиллярные колонки, [c.79]

Иногда применяют капиллярные колонки диаметром [c.372]

С точки зрения полной реализации высоких потенциальных возможностей и преимуществ КЖХ можно сформулировать следующие требования к аппаратуре для КЖХ диапазон расходов и максимальное давление ПФ, создаваемые насосом, должны соответствовать оптимальной скорости потока ПФ для получения максимальной эффективности (например, для капиллярной колонки диаметром 5 мкм оптимальный расход составляет 0,002 мкл/мин, при этом максимальное давление на входе в колонку может быть до 50,0 МПа) размер вводимой пробы должен соответствовать диаметру колонки с целью устранения ее перегрузки и снижения в связи с этим эффективности разделения рабочий объем детектора должен также соответствовать параметрам колонки должно быть предусмотрено практически полное отсутствие мертвых объемов от дозатора до детектора. [c.288]

Авторы работы [36] изучили справедливость рассмотренных выше соотношений для капиллярных колонок диаметром от 30 до 100 мкм, исходя из предположения, что эффективность капиллярной колонки достигает 10 теоретических тарелок, а давление на входе в колонку составляет 1,5 МПа. В качестве исходного уравнения они использовали уравнение Голея — Гиддингса (2.15), а расчет линейной скорости газа-носителя проводили по уравнению Пуазейля [c.29]

Газовая хроматография с применением капиллярных колонок (диаметром до 0,2 мм) позволяет анализировать смесь нескольких органических соединений при навесках до 1 мкг [49, 130, 202, 391, 393, 394]. [c.10]

Иногда применяют капиллярные колонки диаметром 0,1— 0,3 мм такие колонки бывают длиной от 10 до 100 м. В таких колонках внутренние стенки покрывают тонким слоем жидкой фазы и они изготовляются из металла, стекла или найлона. Для заполнения через колонку пропускают 5—10%-ный раствор жидкого ад- [c.195]

КОЛОНОК с насадкой — 0,8—10 м. Капиллярные колонки (диаметр 0,2—0,6 мм) обычно используются без насадки. Роль насадки (твердого носителя) в этих колонках выполняют внутренние стенки колонки, на которые наносится пленка неподвижной жидкой фазы. Длина капиллярных колонок 20—100 м. Несмотря на высокую эффективность, капиллярные колонки применяются существенно реже, чем колонки с насадкой. Это объясняется более сложной техникой приготовления высокоэффективных капиллярных колонок с воспроизводимыми характеристиками. [c.21]

Небольшие размеры термистора и небольшой объем окружающего газа в детекторе позволяют осуществить быстрые и точные измерения с любыми колонками, даже с колонками, наиболее чувствительными к изменению скорости, — капиллярными колонками. Объем детектора эквивалентен лишь нескольким сантиметрам капиллярной колонки диаметром 0,5 мл1. Набивные колонки, использованные в настоящей работе, имели диаметр только 2 мм. [c.137]

Форма кривых носит общий характер, однако кривые, которые приведены на рис. 6, относятся только к капиллярной колонке диаметром 0,5 мм, применявшейся для разделения парафинов на динонилфталате при 20—22°. Из уравнения (4) следует, что время проявления является функцией нескольких переменных, причем некоторые из них, а именно АК, К, Од и А, зависят от температуры. Поэтому влияние температуры на время проявления может быть предсказано, если известно, как изменяются эти параметры с температурой. В настоящее время не имеется достаточного количества надежных данных, позволяющих установить, существует ли оптимальная рабочая температура для минимального времени проявления. [c.212]

Рабочая система, в которой используется микроячейка для измерения теплопроводности, необходима при исследовании различных рабочих характеристик колонки. Были выбраны капиллярные колонки диаметром 0,15— 1,3 жж и длиной 6—30 Ранняя хроматограмма (рис. 2) на капилляре длиной 45 м и диаметром 0,25 мм показывает сравнительно быстрое разделение изомеров Сд. Эффективность, хотя п более высокая, чем у колонок с сорбентом, сильно ухудшается из-за размывания, происходящего не в самой колонке, а в детекторе или в системе введения пробы. Однако эффективность стала выше после усовершенствования колонок и систем введения пробы. [c.141]

Одним из основных затруднений ири использовании капиллярных колонок является то, что в них можно вводить только очень небольшие пробы это особенно неудобно в тех случаях, когда желательно выделять фракции для дальнейших анализов. В то время как при работе с обычными колонками и детекторами проба достигает 1 мг, при применении капиллярных колонок диаметром 0,25 мм проба составляет 1 микрограмм. Дешевизна и доступность нейлоновых трубок различных диаметров навела нас на мысль [c.210]

Чувствительность УФ-абсорбционного детектора (УФД) к большинству органических соединений в диапазоне 200—350 нм недостаточна из-за относительно малых коэффициентов молярного поглощения. К ПАУ чувствительность УФД несколько выше (100 нг — 1 мкг), но этого недостаточно для использования таких детекторов в паре с капиллярными колонками диаметром 0,25 или 0,32 мм. [c.443]

Однако на капиллярных колонках диаметром 0,7 мм с помощью газофазного УФД с объемом ячейки 50 мкл и с изменяющейся длиной волны УФ-излучения можно достичь достаточно низких С селективного детектирования ПАУ в сложных смесях ЛОС [96]. Селективное определение ПАУ осуществляли при 260 нм, причем С для нафталина составил 300 пг (212 нм). [c.443]

В разделительной колонке диаметром от 4 до 6 мм находится неподвижная фаза, нанесенная на пористый материал (носитель). В ГЖХ применяются также очень узкие так называемые капиллярные колонки (диаметр 0,25 мм), в которых отсутствует носитель. Неподвижной фазой в этом случае служит тонкий слой жидкости, покрывающий стенки капиллярной колонки. [c.96]

При решении вопроса о выборе и установке колонки с эффективностью разделения, необходимой для решения данной аналитической задачи, следует согласовать между собой длину и приемлемое время анализа, а также выбрать и определить толщину пленки разделяющей фазы, размеры зерен твердого носителя, газ-носитель, диаметр колонки, плотность упаковки (для капиллярных колонок — диаметр капилляров), а также максимально допустимое количество вещества в пробе. Такую комплексную проблему можно решить лишь постепенно, поэтому наиболее целесообразно оценивать характеристики колонки не по суммарному числу теоретических тарелок разделения, а по кривой уравнения ван Деемтера. [c.51]

В заключение следует отметить новаторскую работу Дести и др. [114]. Разделение 9 изомеров гептана за 5 с или 15 алканов с числом углеродных атомов от 5 до 7 за 2 с на тонкослойной капиллярной колонке диаметром 35 мкм можно рассматривать как еще неиспользованные резервы метода газовой хроматографии (рис. 11.39). [c.137]

Выбор полой капиллярной колонки также определяется величиной пробы. Колонки диаметром около 0,25 мм имеют такую малую емкость, что во избежание их перегрузки перед ними необходимо устанавливать делители пробы. Однако эти колонки очень полезны при массовом анализе проб, выборе неподвижной фазы и при оценке состава разделяемой смеси. Окончательное препаративное разделение смеси лучше всего, вероятно, проводить на полых капиллярных колонках диаметром 0,75—1 мм или на насадочных колонках диаметром около 0,5 мм. [c.267]

По ЭТИМ причинам в настоящее время довольно популярны так называемые капилляры с широким просветом ( /с ж 500 мкм). Эти колонки, содержащие довольно толстый слой неподвижной фазы (около 1 мкм), ведут себя аналогично упакованным колонкам. Для них характерен низкий перепад давления, что позволяет получить гораздо большую, чем на упакованных колонках, эффективность, их легко установить в большинство приборов и они имеют большую емкость. Однако и скорость разделения на них аналогична получаемой на упакованных колонках. Поэтому в настоящее время поиск разумного компромисса между теоретическими предсказаниями и приборными ограничениями привел к использованию капиллярных колонок диаметром от 100 до 300 мкм. [c.368]

Применение капиллярных колонок позволяет повысить чувствительность детектирования в ГХ—МС системе на 1—2 по рядка. Емкость по отношению к пробе у обычных капиллярных колонок диаметром 0,75 мм и капиллярных колонок со стенками, покрытыми слоем носителя и стационарной фазы диаметром 0,5 мм, приближается к емкости насадочной колонны диаметром 1,8 мм. [c.119]

Здесь Dg — коэффициент молекулярной диффузии в газе — константа скорости десорбции вещества с поверхности. Эта константа может быть оценена с помощью молекулярно-кинетической теории газов, однако достаточное количество экспериментальных данных оказалось возможным собрать только для смеси одной пары веществ — ацетона и хлороформа. Кан провел необходимые расчеты, считая, что один из компонентов этой смеси нанесен на стенки капиллярной колонки диаметром 0,2 мм в виде пленки толщиной 0,2 мкм и является сорбентом, а другой является сорбатом. При этом константа к оказалась равной 2,04-10 см сек, откуда было вычислено, что размывание зоны, связанное с сопротивлением массопередаче на границе жидкой и газообразной фаз, соответствует около 52% общей высоты, эквивалентной теоретической тарелке. [c.35]

Наиболее серьезным ограничением нри исиользовании капиллярных колонок малого диаметра является снижение емкости колонок по пробе. Емкость колонки определяет возможность определения высоких концентраций компонентов пробы. При превышении емкости колонки наблюдается ухудшение ее хроматографических характеристик. Превышение емкости колонки но пробе обычно называют перегрузкой. На хроматограмме перегрузка выражается в появлении широких асимметричных ников, как показано на рис. 1-9 для случая разделения додеканола и м-нентадекана (кварцевая капиллярная колонка диаметром 100 мкм, толщина слоя сшитой НФ 5% фенилметилсиликона 0,17 мкм). [c.11]

Микро- и макроустройства для непосредственного ввода пробы колонку были впервые предложены Шомбургом и сотр. в 1977г. [32]. Поскольку для эффективной работы этих устройств был обходимо строгое выполнение ряда технических требований, они не нашли широкого применения. В 1978 г К. Гроб и К. Гроб-младший [30, 31] описали непосредственный ввод пробы шприцем в капиллярную колонку диаметром 0,32 мм. При этом особое внимание уделялось выбору внутреннего диаметра колонки и внешнего диаметра иглы шприца и их правильному взаимному расположению. На рис. 3-24 представлено устройство ввода пробы, описанное Гробом. Для ввода пробы использовали стандартный шприц объемом 1 мкл с иглой диаметром 0,23 мм (калибр 32) и длиной 7,5 см. Иглу вводили через коническое отверстие до соприкосновения с запорным вентилем. Канал ввода диаметром 0,3 мм практически полностью блокируется иглой. За счет образовавшегося в канале сужения при открытии вентиля, на входе в колонку почти не наблюдается перепада давления. Иосле открытия клапана вводят шприц глубже, и игла шприца входит в колонку внутренним диаметром 0,32 мм. Затем нажимают на поршень шприца (скорость ввода зависит от объема пробы), и жидкая пробка пробы попадает в колонку. После ввода возвращают шприц в первоначальное положение (над вентилем). Обычно это положение отмечено снаружи меткой. [c.48]

Рис. 4—9. Схема микродетектора по теплопроводпости с устаповлеппой в нем кварцевой капиллярной колонкой диаметром 0,53 мм.

Открытые колонки отличаются от колонок других типов тем, что роль носителя неподвижной фазы в данном случае выполняет внутренняя поверхность капилляра При попытке применить в ЖХ [1, 10] капиллярные колонки, аналогичные используемым в ГХ, выяснилось, что эффективность их мала из-за малой скорости диффузии молекул в жидкости Как показали Исии и сотр [8], для разделения методом ЖХ пригодны открытые капиллярные колонки диаметром менее 60 мкм Характеристики колонок подробно рассмотрены в гл 3 [c.10]

Цуда и Новотны [541 первыми применили в ЖХ иасадоч-> ные капиллярные колонки, диаметр которых был меньше обычного примерно в 10 раз [c.74]

Лабораторный троматограф М-1 "Цвет" модель 1-64, снабженный пламенно-ионизационныи детектором, насадочными колонками из нержавеющей стали диаметром 4 мм, длиной I и, 3 к и капиллярной колонков диаметром 0,25 мм, длиной 50 м. [c.383]

Применялись две колонки. Первая из них — найлоновая капиллярная колонка диаметром 0,51 мм и длиной 21,4 м — была покрыта жидкой пленкой апьезонового масла А толщиной 0,2 мк (неподвижная фаза). Вторая — обычная колонка длиной 60,8 см и даметром 2 мм — была наполнена огнеупорным кирпичом С22 60—80 меш, пропитанным 7,5% динонилфталата. Обе колонки работали при комнатной температуре. [c.165]

Стандартная колонка, заполненная сорбентом, имеет диаметр б мм и длину 1—7,5 м, а капиллярная колонка — диаметр 0,25 мм и длину 30—90 м. При таких размерах сопротивление газовому потоку в капиллярной колонке велико и объемная скорость потока мала. Линейные скорости газа, однако, велики вследствие малого сечения капилляра, что и позволяет осуществить быстрый анализ при помощи колонок Голея. Нормальными условиями работы для типичной капиллярной колонки, нанример, внутрен-шш диаметром 0,25 мм и длиной 45 м будет линейная скорость газа 0,5 m Imuh при перепаде давления 0,7 ати. Весьма существенным является размер пробы и объем детектора. Все объемы системы должны быть 1алы, чтобы они не являлись своеобразной емкостью, соединенной последовательно с колонкой, сопротивление которой велико. Это основное положение определяет практическую конструкцию хроматографического прибора, включающего новые колонки Голея. [c.139]

Если число теоретических тарелок, необходимое для выполнения анализа, невелико, скажем составляет несколько тысяч, то для быстрого анализа можно применить короткую капиллярную колонку. Требуемую длину колонки и время анализа легко вычислить по уравнениям (7.6) и (7.3). Например, если мы работаем на капиллярной колонке диаметром 200 мкм при приведенной скорости 5 и приведенной высоте, эквивалентной теоретической тарелке, 1,5, то для реализации разделения с 2000 теоретических тарелок требуется колонка длиной Ь = Мкйс = = 2000-1,5-0,02 = 60 см. Подставляя в уравнение (7.6) коэффициент диффузии (0,1 см с) и коэффициент емкости (3) последнего компонента, получаем [c.369]

Лабораторный тсроматограф ЛХ-1 "Цвет" модель 1-64, снабженный плаыенно-ионизационным детектором, насадочными колонками ИЗ нержавеющей стали диаметром 4 мм, длиной I м, 3 и и капиллярной колонкой диаметром 0,25 мм, длиной 50 м. [c.383]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология