ЯМР-Спектроскопия азотсодержащих групп

Обобщение этих данных позволяет сделать ряд выводов о природе электрокаталитически активных центров таких катализаторов и механизме их синтеза. Деструкция металлсодержащих комплексов начинается при температурах выше 300° С с отщеплением метоксифенильных групп. При температурах выше 500° С происходит разложение порфириновой системы. Об этом свидетельствуют данные высокотемпературной масс-спектроскопии (рис. 85) и ИК-спектроскопии. В процессе конденсации продуктов пиролиза имеет место образование углеподобного материала, который характеризуется наличием на рентгенограмме широкого гало при 0a 15°. Металл при этом выделяется в отдельную фазу, например, кубического - o и, по-видимому, не принимает участия в электрокаталитическом процессе. Таким образом, можно думать, что активный центр таких углеподобных материалов включает достаточно крупные азотсодержащие фрагменты порфириновой структуры. [c.201]

Среди других магнитных ядер, представляющих интерес для органической химии, реальных результатов можно ожидать от спектроскопии B i, Ядра B i и обладают электрическим квадрупольным моментом, вызывающим уширение линий в спектре, что затрудняет их детектирование. Однако примеры съемки В в сильном магнитном поле при частоте 60 Мгц [128, 129] и определения химических сдвигов № методом двойного резонанса [130, 131] показывают, что эти трудности преодолимы. Квадрупольное уширение в спектрах резонанса может быть значительно уменьшено при использовании растворителей с малой вязкостью, например ацетона или эфира. Спектры Ni записывались при 3,94 Мгц на приборе для широких линий [132]. В качестве эталона применялся раствор 4,5 М NH4NO3 в 3 н. водной соляной кислоте сдвиги измерялись относительно линии N0 , расположенной на 353 0,5 м. д. в более высоком поле, чем квинтет NH . Сдвиги органических азотсодержащих соединений распадаются на четыре основные группы амины 340, амиды 270, цианиды 100 и нитросоединения О м. д. Внутри каждой группы сдвиг в высокое поле соответствует соединениям с более электроотрицательными заместителями, за исключением [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология