Смеси растворителей, использовани

Судя по литературным данным, при использовании метода тонкослойной хроматографии в аналитической и неорганической химии чаще всего работают способом восходящей ТСХ. Сущность метода восходящей хроматографии заключается в следующем. На тонкий ровный слой сорбента на стеклянной или пластмассовой пластинке наносят на стартовую линию в виде точек небольшие объемы (порядка 0,001—0,003 мл) исследуемых растворов. Пластинку высушивают и край ее ниже стартовой линии погружают в подвижный растворитель (или смесь растворителей), налитый в камеру. По мере продвижения растворителя вверх по слою сорбента под действием капиллярных сил ионы элементов располагаются на хроматограмме зонами в соответствии с их коэффициентами распределения в данных условиях. [c.24]

Установка на нефтеперерабатывающем заводе в Ро, Италия. Эта установка первая начала работать на сульфолане и поэтому не во всех отношениях соответствует оптимальной схеме процесса. Важнейшее различие заключается в использовании отдельного цикла промывной воды с включением аппаратуры водной промывки экстракта для дополнительной страховки. В качестве главного экстракционного аппарата, а также для водной промывки рафината и экстракта использован роторно-дисковый контактор. Смесь растворителя с ароматическими компонентами, выходящая с низа отпарной колонны экстракта, направляется на разделение в регенерационную колонну, работающую под пониженным давлением. [c.243]

Регенерация дихлорэтан-бензолового растворителя. Особенностью дихлорэтан-бензолового растворителя, имеющей значение при его регенерации из растворов продуктов депарафинизации, является способность составляющего его дихлорэтана взаимно растворяться с водой и образовывать азеотропную смесь. Для использования же при депарафинизации данный растворитель должен быть совершенно безводным, так как содержавшаяся в нем вода будет выкристаллизовываться при охлаждении и образующиеся кристаллики льда будут отлагаться в коммуникациях и, что особенно важно, забивать выводные сопла центрифуг, нарушая этим их нормальную работу. Поэтому в процессе регенерации дихлорэтан-бензолового растворителя важное место занимает его осушка и разделение образующейся в процессе регенерации азеотропной смеси дихлорэтана с водой. [c.236]

Метод титрования до точки мутности. Согласно этому методу, растворы полимера различной концентрации титруются ne-растворителем до появления первых признаков помутнения (разд. 4.2). Затем строят зависимость логарифма концентрации не-растворителя от логарифма концентрации раствора полимера в точке мутности и экстраполируют ее на 100%-ный полимер. Смесь растворителя с нерастворителем в этой точке отвечает тета-смеси. При использовании этого метода необязательно знать молекулярный вес полимера. [c.44]

Если должен быть использован иной растворитель или иная смесь растворителей, чем используемый элюент, необходимо принять следующие меры предосторожности [c.102]

Использованная смесь растворителей [c.609]

Вначале паро-воздушная смесь газодувкой 1 направляется в адсорбер 2, где проходит через слой активированного угля толщиной более 0,6 м. Пары растворителей адсорбируются на его поверхности, а очищенный воздух выбрасывается в атмосферу. После использования адсорбционной емкости угля подача паро-воздушной смеси в адсорбер прекращается и начинается процесс десорбции. С этой целью в адсорбер газодувкой 5 в течение 1,5-2,0 ч подается острый водяной пар с температурой 110-115°С. Десорбированные пары растворителя вместе с парами воды конденсируются в холодильнике 3, конденсат стекает в декантатор 4, где происходит расслоение смеси растворителей и воды. Из него вода сливается в оборотную систему водоснабжения, а смесь растворителей подается на ректификацию, где происходит их разделе- [c.261]

Поведение пробы в тонкослойной хроматографии. Подлежащую разделению смесь следует проанализировать методом тонкослойной хроматографии, как было описано в разд. 3.2. Если это возможно, желательно, чтобы хорошее разделение на пластинке было бы проведено с использованием только одного растворителя. Если приходится применять смесь растворителей, то предварительно следует обработать адсорбент таким смешанным растворителем (см. ниже). Обычно на сухой колонке достигается лучшее разделение, чем на тонкослойной пластинке. [c.439]

При использовании градиентного элюирования смесь растворителей создается в специальных устройствах, где концентрация одного из компонентов (обычно сильнее адсорбирующегося) нарастает во времени. Основные технические характеристики насосов приведены в табл. 4.1.56. [c.316]

Имеется и другой путь подбора -условий использование различных растворителей или смесей растворитель—нерастворитель (осадитель). Для этого подбирается такой плохой растворитель (или смесь растворитель —осадитель), чтобы значения были также равны нулю. [c.69]

Растворы в органических растворителях. Некоторые сырые каучуки растворяются в органических растворителях — лигроине, керосине или толуоле с образованием клеев, которые легко вводятся при перемешивании в расплавленные битумы, дегти и пеки. Этот метод пригоден лишь в том случае, если в готовом продукте допустимо наличие растворителя, использованного для растворения эластомера. Количество требуемого растворителя при этом может оказаться довольно значительным, так как концентрация эластомера в растворителе обычно может быть не более 20%. При больших количествах эластомера раствор желатинируется или его вязкость возрастает в такой степени, которая препятствует его использованию. Такой метод можно успешно применять для получения разжиженных битумов [22]. В одной из работ, например, описывается введение латекса в полугудроны при комнатной температуре. Смесь нагревали для удаления воды, после чего в горячем виде вводили в расплавленный дорожный битум и оба жидких компонента перемешивали. Концентрация сухого каучука в полугудроне достигала 11%, битумная смесь содержала 2% каучука. [c.231]

Следует отметить, что растворитель, использованный при получении спектров, показанных на рис. 137—140, содержал 10% циклогексана. Был взят циклогексан, который применяют для приготовления концентрированных стандартных растворов веществ. Дело в том, что если работать с большим количеством образцов (например, в аналитической практике), то для всех разбавлений, за исключением последнего, удобно использовать именно циклогексан, поскольку его высокочистые образцы. легкодоступны, в то время как очистка н-парафинов — сложная и длительная процедура. Присутствие малых количеств циклогексана на спектры практически не влияет. Однако если спектры Шпольского измеряются в чистом циклогексане, то необходима надлежащая тепловая обработка замороженной смеси, поскольку вид спектра зависит от того, какая из двух возможных кристаллических форм циклогексана используется — кубическая или моноклинная. Для полного превращения в форму, устойчивую при 77 К (моноклинную), замороженную смесь перед охлаждением нужно подвергнуть тепловой обработке при 145—150 К. Лич и сотр. [302] использовали флуоресценцию как метод изучения фазовых превращений циклогексана, в том числе образования третьей, метастабильной модификации. [c.367]

Даже если удалось найти такой растворитель или такую смесь растворителей, в которой анализируемые соединения имеют достаточно различающиеся значения пятна этих соединений могут оказаться вытянутыми, и это снизит эффективность и качество разделения. Причиной образования таких вытянутых пятен может быть слишком низкая растворимость разделяемых веществ в использованной растворяющей системе, слишком высокая концентрация вещества в пробе, адсорбция вещества на целлюлозе или диссоциация веществ в процессе их хроматографирования. В первом случае можно улучшить форму пятна и, таким образом, улучшить разделение, подобрав другой растворитель, в котором растворимость данного вещества выше, или [c.76]

Чаще при получении ВПС сухим методом для перевода полимера в вязкотекучее состояние применяют так называемые латентные растворители. Использование термина латентный для ряда жидкостей обусловлено тем, что активно с полимером они взаимодействуют лишь выше температур кипения (при атмосферном давлении), т. е. являются своего рода скрытыми растворителями. Полимер растворяют под большим давлением при высокой температуре, когда используемые растворители находятся в жидком агрегатном состоянии. Если такой раствор выдавить в пространство с атмосферным давлением, он окажется в состоянии неустойчивого равновесия и практически мгновенно распадется на фазы. Высокая степень перегрева растворителя (относительно температуры кипения при атмосферном давлении) вызовет его интенсивное испарение вплоть до удаления по механизму взрыва. Легко допустить, что взрывной характер удаления растворителя может привести к разрушению полимерной струи на отдельные фрагменты. Это подтверждается данными работы [212] по получению ВПС из полиэтилена. Смесь, состоящую из 10 ч. линейного полиэтилена, имеющего температуру плавления 130°С, и 100 ч. метиленхлорида, нагревали до 200 °С. В этих условиях компоненты системы взаимно растворимы. Затем раствор выдавливали через малое отверстие со скоростью около 80 м/с, в результате чего происходило мгновенное испарение растворителя и самопроизвольное измельчение полимерной струи. Частицы полиэтилена поступали на ленту конвейера, а испаряющийся растворитель конденсировали. Подобным же образом были получены ВПС из полипропилена, а также из сополимеров этилена с винилацетатом, винилхлоридом, акриловой кислотой и другими мономерами. [c.124]

Использованные растворители необходимо собирать и подвергать повторной очистке. Это имеет смысл делать и в тех случаях, когда используется смесь растворителей, один из которых можно экстрагировать водой. Однако не рекомендуется собирать и подвергать очистке такие двойные и тройные смеси растворителей, которые нельзя разделить при помощи экстракции водой, нанример, смеси бензола с хлороформом или ацетона с пиридином. Если загрязненные растворители содержат эмульгаторы или вещества, реагирующие с серной кислотой экзотермически и с заметным осмолением, перед экстракцией и фракционированием растворители следует профильтровать через слой инфузорной земли. [c.128]

При использовании градиентного элюирования смесь растворителей создается в специальных устройствах, в которых концентрация одного из компонентов (обычно сильнее адсорбирующегося) нарастает во времени. [c.201]

Если азот должен барботироваться через раствор в течение длительного периода времени или если растворитель летуч, то газ следует предварительно пропускать через поглотительную склянку, содержащую такую же смесь растворителей, как и та, в которой проводится титрование (но без редокс-вещества). В целях предосторожности использование поглотительной склянки в любом случае целесообразно. [c.112]

Этот тип испытаний, разумеется, допускает использование любого типа растворителя в зависимости от того, какую информацию желательно получить. Его можно использовать для определения степени отверждения в этом случае обычно применяют растворитель или смесь растворителей, присутствующих в исходной краске. [c.463]

В производстве кино- и фотоматериалов получается водная смесь растворителей (ацетон, толуол, бутилацетат). С целью разработки метода регенерации этих растворителей необ.чодимо располагать данными по 4 1 ()вому равновесию жидкость — жидкость — пар. В настоящей работе представлены результаты экспериментального исследования фазового равновесия жидкость — пар для тройных подсистем ацетон — толуол — бутилацетат (I) и ацетон — вода — бутилацетат (II) и жид-кость — жидкость для системы (II), а также математического моделирования во всех бинарных и тройных подсистемах. Фазовое равновесие жидкость — жидкость — пар исследовали при атмосферном давлении на приборе, описанном в литературе [1]. Составы равновесных фаз определяли на хроматографе ЛХМ-8МД с катарометром. Колонка дли-лой 3 м и внутренним диаметром 3 мм заполнялась порапаком р5, анализ проводился при 200° с использованием водорода и качестве газа-носителя (100 мл/мин). [c.77]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

Лидирующее положение в этом большом арсенале химических средств и методов для ликвидации нефтезагрязнения занимают диспергирующие агенты, которые представляют собой смесь растворителей и поверхностно-активных веществ (ПАВ). Благодаря особенностям химической структуры и способности понижать поверхностное натяжение на границе раздела нефти с водой, ПАВ стабилизируют нефтяные капли в воде и таким образом эмульгируют и диспергируют нефть. При этом устраняется возможность образования нефтяных пленок на поверхности моря или пляжа, и резко ускоряются процессы химического и микробиологического распада нефти. Некоторые препараты на основе ПАВ обладают многофункциональными свойствами как для диспергирования нефти, так и ее локализации и удаления. Некоторые из них синтезируются уже в промышленных масштабах для применения в аварийных ситуациях. Однако полученный за последние 30 лет опыт практического использования таких препаратов, в том числе при ликвидации последствий разливов нефти, показал, насколько серьезны трудности эффективного использования хи- [c.128]

Смесь растворителей отгоняют в вакууме, оставшееся темное масло обрабатывают 250 мл эфира и 50 мл воды. Органическую фазу промывают 50 мл 2 М НС1, затем водой (3 х 100 мл), сушат над MgSO и после отгонки растворителя в вакууме получают 30,0 г (80%) пирролидина в виде бесцветного масла, достаточно чистого для дальнейшего использования (ГХ-контроль). Выделившийся неочишенный продукт кристаллизуется очень медленно (свыше 3-4 недель). Очистить его можно следующим образом раствор 8,00 г неочищенного пирролидина (М-26) в 60 мл сухого бензола (осторожно ) нагревают с 2,0 г P40io с обратным холодильником 30 мин. После декантации, отгонки растворителя и перекристаллизации (уже твердого) продукта из небольшого количества смеси бензол-н-гексан 1 1 получают 5,20 г хроматографи- [c.352]

Повторное использование растворителей. Чаще всего подвижную фазу используют однократно, после чего уничтожают или, того хуже, выливают в канализацию. По нашему мнению, такая практика не оправдана ни экономически, ни экологически, ни даже с точки зрения хроматографии как таковой. Можно предложить два пути повторного использования растворителей — регенерацию и рециркуляцию. При регенерации элюат после детектора собирают и порциями подвергают перегонке. В результате получают смесь растворителей, несколько отличающуюся по составу от первоначального элюента. Проанализировав ее (например, методом ГЖХ), можно рассчитать, сколько и какого растворителя необходимо добавить, чтобы получить подвижную фазу первоначального состава. Регенерация позволяет избавиться от всех нелетучих примесей, и поэтому ее следует использовать преимущественно для подготовки элюентов для препаративной ВЭЖХ. [c.206]

Наиболее употребительными растворителями являются тетрагидрофуран (ТГФ), хлороформ, толуол, циклогексан и их смеси. Предпочтение отдается ТГФ, который, в отличие от толуола, не образует мицелл или агрегатов с макромолекулами полимера и прозрачен в УФ -области спектра. Кроме того, эффективность метода ГПХ при использовании ТГФ максимальна при довольно низких температурах (35-45 С). Однако при длительном хранении ТГФ окисляетея с образованием взрывоопасных пероксидных соединений, поэтому необходимо проводить его предварительную очист . Используя ТГФ в качестве растворителя, можно анализировать каучуки всех марок, а также термоэластопласты. При проведении анализа бутадиен-нитрильного каучука целесообразно использовать смесь растворителей, один из которых имеет сродство к неполярному звену каучука, а другой - к полярному [55, 56]. Если используется рефрактометрический детект<)р, необходимым требованием к растворителю является разность показателей преломления растворителя и полихмера. [c.108]

В смеси безводной уксусной кислоты и бензола. Смесь этих растворителей, использованная одним из авторов книги при изучении окисления холестерина, обладает следующилт преимущест-валп1 беизол лучше растворяет стер1нш, чел( уксусная кислота [c.378]

В улучшенной методике синтеза А - -окталина [6 предусматривается использование второ-го амина. Смесь 0,2 моля нафталина н но 250 мл этиламина н диметиламина помещают в колбу, снабженную ловушкой с сухим льдом. , Ъ г-атом литиевой проволоки нарезают на кусочки длиной 0,5 слг, добавляют нх к смеси и перемешивают се 14 час магнитной мещалкой. Смесь растворителей отгоняют, а серовато- елый остаток (содержащий избыток лития) осторожно разлагают 100 мл воды (при охлаждении). Вынавшнй осадок [c.143]

При необходимости разработки прописи для анализа лекарственных препаратов известного состава в лаборатории промышленного контроля обычно требуется отчетливое разделение определяемых компонентов с использованием всего разделительного пути. При этом в случае разделения сложных смесей, например приведенного в табл. 71 поливитаминного препарата, необходимо провести многочисленные предварительные опыты с учетом изложенных выше теоретических основ (стр. 81). При получении большого числа хроматограмм их переносят на кальку, как описано на стр. 50, и путем сравнения таких копий находят подходяш,ие условия разделения. Важным предварительным условием является выбор соответствую-ш его экстрагента для отделения смеси биологически активных вещ,еств от вспомогательных лекарственных веш,еств. Следует, по возможности, использовать нейтральный растворитель или смесь растворителей с низкой температурой кипения, чтобы избежать изменения разделяемых вещ,еств в процессе экстракции и при нанесении на тонкослойные пластинки. С другой стороны, при выборе экстрагента следует обратить внимание на то, чтобы экстрагируемые при этом вспомогательные вещества не мешали хроматографическому разделению. Это обстоятельство было подробно обсуждено Нус-баумером [29] при испытании пенициллиновых препаратов. [c.327]

Для двумерной хроматографии пригодна смесь растворителей III и IV (рис. 159 [7]), и в особенности смесь растворителей VIII и IV (рис. 161 [9]). Они позволяют разделить все Р-аланин + у-амино-м-масляная кислота, кроме лейцина и изолейцина. Эти изомеры можно разделить в параллельном опыте при использовании проточного метода [13] с растворителем VII (рис. 162). [c.402]

В сброженном ш,елоке концентрация продуктов брожения очень низка-0,7%. Их выделяют перегонкой, которую вследствие назначительной концег грации веш,ества следует вести с использованием возможно большей часТ отходящего тепла. Получаемая при перегонке смесь растворителей содержи 2% ацетона, 12% этилового спирта, 36% изобутилового спирта и 50% н-бутг левого спирта. Состав смеси, как видно, отличается от состава продуктов бр( жения гексоз, в которых содержится, например, 75% бутилового спирта, (д бестоимость растворителей, полученных этим методом на крупных установках, по-видимому, не превышает себестоимости синтетических продуктов. [c.350]

ВЫЙ эфир—уксусная кислота занимало всего 25 мин. При использовании системы растворителей бензол—кислота пластинки выдерживали в течение ночи в камере с нижней фазой смеси, а затем элюировали верхней фазой. Проводилось также разделение метиловых эфиров гиббереллинов (за исключением А4 и Ат), которые можно было разрешить на силикагеле О в двух системах растворителей (табл. 32.12). Икекава и др. [204] и Ка-гава и др. [205] разделяли гиббереллины с помощью пяти растворителей на слоях силикагеля или кизельгура (табл. 32.11). Если смесь растворителей содержала тетрахлорид углерода, авторы выдерживали пластинки в течение ночи в камере с верхней фазой смеси, а затем элюировали их нижней фазой или при необходимости нижней фазой с добавкой этилацетата. Наряду с разделением метиловых эфиров гиббереллинов на тонкослойных пластинках, авторы работы [204, 205] проводили и их газовую хроматографию. Для разделения всех гиббереллинов [c.461]

Прежде чем подать на колонку элюирующий растворитель, ее промывают двумя объемами растворителя, использованного для первоначального насыщения. При этом полисахариды не должны вымываться, хотя можно подобрать растворитель, который будет элюировать один из компонентов смеси. Подходящие растворители для вымывания следует выбирать в соответствии с растворимостями компонентов смесей. Если нужно разделить совершенно неизвестную смесь, проводят предварительное испытание на стенках колонки над слоем целлюлозы. [c.266]

Колонку размером 150X2,5 см (внутр. диаметр) заполняют суспензией 100 г силикагеля (размер частиц 0,2—0,5 мм, квалификация Пригодный для колоночной хроматографии ) в смеси бензол — метанол — муравьиная кислота (110 30 1), оставляя в верхней части колонки слой растворителя высотой 5 см. Смесь порфиринов (600 мг) растворяют в минимальном объеме пиридина, добавляют 5 г силикагеля, растворитель удаляют в вакууме, остаток измельчают и суспендируют в небольшом объеме смеси растворителей, использованной при набивке колонки. Полученную суспензию осторожно наслаивают на уже имеющийся в колонке сорбент, затем колонку промывают элюентом вышеуказанного состава при скорости потока не менее 1 мл/мин (при необходимости с помощью сжатого азота создают небольшое избыточное давление). Скорость элюирования имеет немаловажное значение, поскольку слишком длительное пребывание порфиринов в колонке может привести к их этерификации. [c.211]

Фирма Д-р Бек разработала высококонцентрированный эмальлак марки Теребек 536 НЗ на основе полиэфироимида, в котором в качестве основного растворителя использован диметилформамид. Содержание нелетучих веществ у этого лака 50—52%. Он пригоден для нанесения только на эмальагрегатах горизонтального типа и изготовления проводов небольших диаметров. Для изготовления проводов большого диаметра фирма Д-р Бек разработала лак марки Теребек 533-48М2 на основе того же полиэфироимида, но в котором в качестве растворителя служит смесь метилового эфира диэтиленгликоля и сольвента. Эта система растворителей менее токсична, чем смесь крезола с ксилолом, и обладает более высокими технологическими свойствами при эмали ровании. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология