Платина тиофенолом

Стандартный раствор платины. К, 0,500 г чистой платиновой губки приливают 5 мл царской водки ( 3). Слегка подогревают, если нужно, и выпаривают раствор на паровой бане. Остаток смачивают соляной кислотой и снова выпаривают на бане. Эту операцию повторяют еще раз, после чего добавляют 10 мл дважды перегнанной воды. Фильтруют раствор в мерную колбу емкостью 500 мл. Фильтр озоляют, обрабатывают 1 мл царской водки и повторяют все вышеописанные операции выпаривания с соляной кислотой и фильтрования. Прибавляют соляную кислоту до 0,1 М концентрации и доводят раствор до метки дважды перегнанной водой. Титр определяют тиофенолом, как описано в методике 101. [c.247]

Осаждение платины тиофенолом [16]. К раствору комплексного хлорида платины, содержащему 10—25 мг платины в 200 мл, добавляют 4 капли концентрированной НС1 и 1 мл 10%-ного раствора тйофенола в этиловом спирте, после чего кипятят 2 часа. Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают водой. Состав соединения отвечает формуле Pt( 6HsS)2. Осадок высушивают, медленно озоляют и взвешивают в виде металлической платины. [c.109]

Изучены реакции аллилтиомочевины, фенилтиомочевины, 8-ди-о-толилтиомочевины, тйофенола и З-фенилтиогидантоиновой кислоты, тио-барбитуровой кислоты и 8-дифенилтиомочевИны с растворами платииовых металлов в разбйвленной соляной кислоте и предложены методы определения платины с тиофенолом и родия с тиобарбитуровой кислотой. [c.423]

В литературе, посвященной химии органических сульфидов, часто встречаются работы, в которых для выделения органических соединений рекомендуют использовать комплексный хлорид платины. Так, Мазуревич [414] применил этот метод для получения 1, 2, 4-триазолов. Тщательное изучение этих работ помогло бы выявить многие реагенты, пригодные для осаждения платины. Пока можно рекомендовать только следующие три органических сульфида фенилтиосемикарбазид, 2-меркаптобензотиазол и тиофенол. Реакции комплексного хлорида платины с этими и аналогичными органическими соединениями могут быть [c.66]

Керрах и др. [296] исследовали полноту осаждения платины различными органическими сульфидами однако для количественных целей оказался пригодным не только тиофенол. При этом обычно наблюдались завышенные результаты, уменьшить их обычными методами очистки не удалось. При тщательном и осторожном прокаливании метод с применением тиофенола дает приемлемую точность при работе с образцами, содержащими 10—25 мг платины. Реагент имеет неприятный запах, неустойчив и окисляется при стоянии на воздухе, что ухудшает осаждение. Как правило, осадок имеет характерный желто-зеленый цвет. Если применяется окисленный реагент или если реагент прибавляют в горячий раствор, то при кипячении осадок становится оранжевым. Реагент можно хранить в небольшой ампуле, помещенной в большую камеру из материала Nesbit, из которой воздух удаляют током азота. Камеру закрывают крышкой, чтобы сохранить атмосферу азота. Раствор реагента должен быть прозрачным его готовят каждые 3—4 дня. Вместо 1 мл 107о-ного раствора можно использовать 5 капель тиофенола. [c.68]

Растворяют 10—25 мг платины в царской водке, выпаривают раствор досуха на паровой бане 4 раза в присутствии соляной кислоты, остаток растворяют в 0,01 н. соляной кислоте и фильтруют раствор. Фильтр промывают, озоляют, прокаливают, золу обрабатывают царской водкой и затем выпаривают раствор, как прежде. Растворяют остаток в воде, фильтруют и присоединяют к первому фильтрату. Разбавляют до 200 мл и подкисляют 4 каплями концентрированной соляной кислоты. Прибавляют 1 мл прозрачного 10%-ного (объем/объем) раствора тиофенола в 95%-ном этаноле и кипятят 2 час. Так как при кипячении осадок иногда прилипает к стенкам стакана или к покровному стеклу, смесь нагревают при 80° до тех пор, пока раствор над осадком не станет прозрачным. Для образца в 10 мг этот период может продолжаться до 12 час. Фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 44 и промывают водой. Фильтру и осадку дают постоять, чтобы стекла жидкость, затем влажный фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель ( oors ООО) и нагревают скачала на пебольщом пламени. Через некоторое время немного усиливают пламя горелки и продолжают медленно прокаливать до полного обугливания бумаги. Прокаливают осадок при температуре красного каления в течение 20 мин, охлаждают и взвещивают. За-выщенные результаты получаются, если осадок сразу прокалить при высокой темпматуре. [c.68]

К образцу, содержащему 10—25 мг платины, прибавляют 4 капли концентрированной соляной кислоты и разбавляют до 200 мл водой. Прибавляют к холодному раствору 1 мл свежеприготовленного прозрачного 10%-ногс (объем/объем) тиофенола в 95%-ном этаноле и кипятят в течение 2 час. Фильтруют через фильтр А2 средней пористости и промывают 50 мл 0,012 М соляной кислоты. Помещают тигель в муфель, нагревают при 235—275° в течение 1,5—2 час и взвещивают в виде (СбН55)2Р1. Фактор пересчета 0,4719. [c.69]

Гидрирование дифенилдисульфида и его замещенных (группами Me, г-Рг, i-Bu, Am, l) проведено в присутствии гидрирующих катализаторов никеля и кобальта Ренея, платины или палладия на угле, сульфидах рения, кобальта, никеля, при Г = 140-200 °С, Р = 15 МПа с выходом тиофенола 92-99.8 % [1, 193-195]. Гидрирование дифенилдисульфида [196] в растворе н-додекана (Q = 0.3 моль/л), при Г = 160 °С, Р = 0.3 МПа, мольном отношении Hj дисульфид = 1 1 в присутствии сульфидов металлов, нанесенных на AI2O3, протекает со 100 %-ной селективностью. Начальная активность катализаторов, определенная по скорости реакции за первые 15 мин, изменяется в ряду [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология