Фенилтиогидантоиновая кислота

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

К раствору, содержащему около 25 мг кобальта и не более 1 г железа, прибавляют 8 г лимонной кислоты и нейтрализуют концентрированным раствором гидроокиси аммония, который прибавляют в некотором избытке. Нагревают раствор до 35° С и прибавляют 0,7—1,0 г фенилтиогидантоиновой кислоты, растворенной в 30 мл этанола. Колбу с содержимым взбалтывают, нагревают до кипения, осадок отфильтровывают и промывают 0,5%-ным раствором цитрата аммония до отрицательной реакции на железо. Кобальт можно затем определить в виде окисла или сульфата. При определении в виде окисла рекомендуется прокаливать осадок при 1050° С [862]. [c.70]

Осаждение кобальта фенилтиогидантоиновой кислотой применялось также [1490] при определении кобальта в стали с конечным титрованием бихроматом [674]. Фенилтиогидантоиновая кислота применялась [596] для отделения кобальта от никеля н цинка. [c.71]

При отделении кобальта фенилтиогидантоиновой кислотой полученный осадок переводят в сульфат нагреванием с серной кислотой и перекисью водорода [1490]. [c.93]

Иодометрическое определение кобальта в сталях [1490 Сталь растворяют в смеси соляной, фосфорной и азотной кис лот, вводят 7 г лимонной кислоты и приливают концентриро ванный раствор гидроокиси аммония в избытке. Кобальт осаж дают фенилтиогидантоиновой кислотой, осадок озоляют сплавляют с пиросульфатом калия, растворяют плав в воде нейтрализуют раствор и прибавляют перборат натрия и едкий натр. Раствор кипятят 10 мин. в колбе, снабженной притертой пробкой, и охлаждают, пропуская через раствор СОг для удаления воздуха. Затем прибавляют 2 г иодида калия, подкисляют раствор 100 мл 20%-ной серной кислоты и титруют выделившийся иод 0,25 N раствором тиосульфата натрия. [c.196]

Фенилизотиоцианат. Фенилизотиоцианат легко реагирует с аминокислотами с образованием соответствующих фенилтиогидантоиновых кислот [c.49]

Керрах и др. [296] успешно осаждали палладий из кислых растворов, используя различные органические сульфиды, к которым относятся тиофенол, тиобарбитуровая кислота и фенилтиогидантоиновая кислота. Несмотря на то что сопутствующие неблагородные металлы, например медь, никель, железо, плохо осаждаются этими органическими реагентами, они применяются гораздо реже оксимов. Полученные комплексы необходимо почти всегда прокаливать до металла, так как их трудно отмыть. В большинстве случаев золото и платиновые металлы мешают определению. [c.55]

Раствор 2,5—3,0 г фенилтиогидантоиновой кислоты в 100 мл метилового спирта. [c.141]

Аналитическое применение фенилтиогидантоиновой кислоты [c.141]

Кобальт может быть отделен от алюминия, хрома, ванадия, урана, вольфрама, молибдена, мышьяка, титана, цинка, марганца, кальция и магния осаждением фенилтиогидантоиновой кислотой NH.J— S—N(QHj)—СН. СООН в слабоаммиачном растворе . Недостатками этого метода являются частичное осаждение железа и никеля и очень неприятный запах применяемого реактива.j [c.430]

Другая группа методов отделения основана на применении органических осадителей. Образующиеся соединения в большинстве случаев хорошо растворимы в неводных растворителях, что позволяет применить экстракцию. Описаны методы отделения кобальта с использованием купферона, 8-оксихинолина, диэтилдириокарба.мината натрня, этилксантогената, нитрозонафтолов, этилендиамина и триэтаноламина коричной кислоты, фенилтиогидантоиновой кислоты. [c.61]

Из перечисленных органических осадителей хорошие результаты дает фенилтиогидантоиновая кислота, которая позволяет отделять кобальт от мышьяка, урана, ванадия, титана, воль-ф)рама, молибдена, цинка, марганца, алюминия, магния, кальция. Из экстракционных методов разделения хорошо зареко.мен-довал себя дитизоновый. метод, особенно для. малых количеств кобальта. Экстракция дитизоном в кислом растворе позволяет отделить медь от кобальта наоборот, в слабощелочных цитратных растворах экстрагируется дитизонат кобальта, а железо, титан, хром, ванадий и другие металлы, не образующие дитизонатов, остаются в водном растворе. Экстракцию двойных и тройных роданидных ко.мплексов кобальта. можно также с успехом использовать для отделения кобальта от большинства других элементов, в том числе от никеля, железа и меди, если последние два элемента за.маскировать. [c.61]

Отделение кобальта фенилтиогидантоиновой кислотой. Фенилтиогидантоиновая кислота СбНзЫНСЗЫНСНзСООН, впервые предложенная как реагент обнаружения кобальта [1193], применяется для отделения кобальта от ряда элементов. Реагент выделяет ионы кобальта в а.м.миачно.м растворе в виде пурпурнокрасного осадка непостоянного состава. В аммиачно-цитратном растворе осаждаются полностью также сурьма и медь, частично никель, хотя осадок никелевой соли растворим в концентрированном аммиаке. Соли трехвалентного железа также несколько загрязняют осадок фенилтиогидантоината кобальта. Однако ионы мышьяка, урана, ванадия, титана, вольфрама, молибдена, цинка, марганца, хрома, алюминия, магния и кальция осадков не образуют. Методика отделения такова [1490]. [c.70]

Ряд методов основан на осаждении ионов кобальта щавелевой, оксинафтойной, антраниловой, бромантраниловой, амино-нафтионовой, фенилтиогидантоиновой кислотами, диэтилдитиокарбаминатом натрия, 8-оксихинолином, бензохинальдиновой кислотой, бензимидазолом и другими реагентами. [c.89]

Определение в форме 0SO4. Сернокислый раствор соли кобальта выпаривают досуха, остаток прокаливают и взвешивают безводный 0SO4. Раствор не должен содержать каких-либо посторонних веш,еств, кроме тех, которые улетучиваются при прокаливании. Обычно переводят в 0SO4 осадки с 1-нит-розо-2-нафтолом, фенилтиогидантоиновой кислотой. [c.93]

Фенилтиогидантоиновая кислота eHsNH SNH Hj OOH. Фенилтиогидантоиновая кислота осаждает количественно кобальт из аммиачного цитратного раствора в виде красновато-коричневого объемистого осадка неопределенного состава. Осадок использовали непосредственно для определения кобальта [662, 748], однако термогравиметрическое изучение осадка [659] показывает, что метод не может дать высокой точности. Фенилтиогидантоиновая кислота применяется для отделения кобальта от ряда элементов (см. стр. 70). [c.104]

Потенциометрическое определение кобальта в высоколегированных сталях и магнитных сплавах после его выделения фенилтиогидантоиновой кислотой [548]. Навеску сплава обрабатывают, как обычно, раствором соляной кислоты и затем окисляют раствором азотной кислоты. Далее прибавляют 30 мл 50%-ного раствора лимонной кислоты и раствор гидроокиси аммония (1 1) до щелочной реакции по лакмусу и осаждают горячим раствором фенилтиогидантоиновой кислоты (2 г в 60 мл горячей 50%-ной смеси этанола с водой). Отфильтровывают осадок и обрабатывают его вместе с фильтром серной и азотной кислотами, выпаривая и вновь добавляя азотную кислоту до разложения органических веществ. Затем разбавляют раствор до 60 мл и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси аммония. Далее готовят цитратно-сульфатный раствор 500 г лимонной кислоты и 400 г сульфата аммония прибавляют к небольшому количеству воды, приливают 1575 мл раствора гидроокиси аммония (пл. 0,88), охлаждают и разбавляют водой до 2,5 л. К 200 мл этого цитратно-сернокислого раствора приливают анализируемый раствор, 0,05 М раствор феррицианида калия и оттитровывают избыток последнего потенциометрически стандартным 0,05 N раствором сульфата или нитрата кобальта. [c.194]

Изучены реакции аллилтиомочевины, фенилтиомочевины, 8-ди-о-толилтиомочевины, тйофенола и З-фенилтиогидантоиновой кислоты, тио-барбитуровой кислоты и 8-дифенилтиомочевИны с растворами платииовых металлов в разбйвленной соляной кислоте и предложены методы определения платины с тиофенолом и родия с тиобарбитуровой кислотой. [c.423]

Тиофено.ч, тиобарбитуровая кислота, фенилтиогидантоиновая кислота [296 [c.42]

Свойства. Фенилтиогидантоиновая кислота — бесцветное кристаллическое вещество со слабым характерным запахом т. п. 178°. Легко растворима в горячем спирте, эфире, кислотах довольно легко растворима в горячей воде и метиловом спирте. Трудно растворима в холодном спирте почти нерастворима в холодной воде. С NaOH дает очень легко растворимую натриевую соль. Разлагается при кипячении с разбавленной НС1. [c.141]

Сравнение действия свыше 30 соединений, предлагаемых в качестве стабилизаторов, показало, что в тартратном растворе из неорганических соединений наибоолее сильное стабилизирующее действие оказывают тиосульфат и арсенит. Однако ар-сенит при концентрациях, обеспечивающих высокую стабильность раствора, сильно снижает скорость меднения. Ионы Вг , Г, 5е , 8еОз , ТеОз, соединения ванадия лишь незначительно стабилизируют раствор. Многие органические тиосоединения, соединения селена, гетероциклические азотсодержащие соединения являются эффективными стабилизаторами. Наибольший показатель полезности, учитывающий влияние добавок и на стабильность, и на скорость меднения (см. гл. 4), имеют диэтил-дитиокарбамат, фенилтиогидантоиновая кислота, цистин, тиосульфат [80]. Опыты с растворами, содержащими ЭДТА вместо тартрата, показывают, что основные закономерности влияния добавок остаются те же, но количественные результаты могут быть иными. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология